水杨醛双缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成及杀菌活性研究

利用1,5-水杨醛双缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了有机锡席夫碱配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了结构表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证.晶体结构分析表明,标题配合物的晶体属三斜晶系,P-1空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=1.29705(6)nm,b=1.36654(7)nm,c=1.68517(8)nm,α=72.059(1)o,β=87.339(1)o,γ=63.435(1)o,V=2.5270(2)nm3,Z=4,Dcalc =1.433 g/cm3,μ=1.119 mm-1,F(000)=1112,R1=0.0563,wR2=0.1530.分子间经典的N-H...N氢键使分子相互缔合形成二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完全的晶体结构.杀菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的杀菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的杀菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的杀菌能力较低.     

3-醛基水杨酸缩氨基硫脲希土配合物的合成、表征及抑菌活性研究

新配体3-醛基水杨酸缩氨基硫脲(简称HL)，由3-醛基水杨酸和氨基硫脲合成。并用此配体与三价希土醋酸盐反应，合成了9个组成为［REAc₂L］·nH₂O(RE=Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Yb, n=2～4)的新配合物。所有化合物均经元素分析、IR、UV、摩尔电导。¹H NMR和差热—热重分析等表征，并对配体和配合物的抑菌活性进行了测试。     

联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、光谱及磁性

合成了联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其二价负离子的铜配合物,对其进行了元素分析和电导、红外光谱、电子光谱、ESR谱以及变温磁化率的测定。配合物中的配位键具有极强的共价性,键参数α~2=0.64,未成对电子在配体氮原子上的自旋密度pN=0.114,配合物在低温下呈现反铁磁性,根据修正的二聚体磁化率公式得J=-2.88cm~(-1)。     

吲哚基丁烯酮缩氨基硫脲配合物的合成及生物活性

缩氨基硫脲类Schiff碱化合物因具有显著的抗菌和抗肿瘤等活性而受到广泛关注,研究发现很多这类化合物与金属离子形成配合物以后,生物活性明显增强。例如,3-乙氧基-2-氧代丁醛双缩氨基硫脲（H2KTs）单独用于治疗大鼠腹水癌瘤没有效果,而H2KTs与铜的配合物则可明显抑制大鼠腹水癌瘤。由于研究这类化合物有重要意义,考虑到吲哚类化合物往往出具有多种生物活性,我们利用拼合原理设计合成了一种带有吲哚基团的缩氨基硫脲Schiff碱配体,并制备了其铜、镍、锌、钴四种边渡金属的配合物,并对配体和配合物的抗菌、抗种瘤活性进行了测试。     

缩氨基硫脲Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、DNA相互作用及抗肿瘤活性研究

合成了一种缩氨基硫脲Ni髤配合物[Ni(QCMT)2]Cl2·2CH3OH·1.5H2O(QCMT为喹啉-2-甲醛-N4-甲基缩氨基硫脲)。该配合物晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=1.000 2(2)nm,b=1.093 9(2)nm,c=1.583 6(3)nm,α=93.99(3)°,β=105.25(3)°,γ=108.46(3)°。中心离子Ni2+处于变形八面体配位环境中。电子吸收光谱、荧光光谱及圆二色谱分析表明该配合物通过静电作用方式与DNA相结合。测定了该Ni髤配合物与配体(QCMT)对人乳腺癌细胞系MCF-7、人卵巢癌细胞系SKOV-3及人非小细胞肺癌耐顺铂细胞系A-549/CDDP的体外细胞毒活性。结果表明,Ni髤配合物对MCF-7细胞系的细胞毒活性强于顺铂,同时该配合物对MCF-7和SKOV-3两种细胞系的细胞毒活性明显优于其配体。     

二氨基硫脲双核席夫碱和其配合物的合成与抗茵活性

以3-羧基水杨醛与二氨基硫脲为原料合成了新的3-羧基水杨醛双缩二氨基硫脲席夫碱（H4L）及其Co（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）双核配合物,收率57％～78％。通过元素分析、^1H NMR、IR、UV—Vis、摩尔电导、质谱分析等测试技术对合成得到的席夫碱化合物的组成和结构进行表征。抗菌活性结果表明,合成的席夫碱化合物具有较好的抗菌活性。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5缩氨基硫脲稀土配合物的合成、表征及抑菌活性

合成了１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑酮－５缩氨基硫脲,并用此作配体与稀土氢氧化物反应,合成了１３个组成的ＲＥＬ３·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ．ｎ＝４～６）的配合物。所有化合物均经元素分析、ＩＲ、ＵＶ、摩尔电导、＾１ＨＮＭＲ和差热－热重分析等表征,并对配体和配合物的抑菌活性进行了测试。     

二氨基硫脲双核席夫碱和其配合物的合成与抗菌活性

二氨基硫脲;席夫碱;金属配合物;合成;抗菌活性     

2，4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲及其金属配合物的合成与性质

2,4-dihydroxyacetophenone thiosemicarbanzone and their complexes of copper(Ⅱ), nickel(Ⅱ) and cobalt(Ⅱ) have been synthesized and characterized by elemental analysis, electronic absorption spectrum, Infro-Red spectrum, molar conductizity and magnetic susce     

吡啶-3-甲醛缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及生物活性

本文合成并表征了吡啶-3-甲醛缩氨基硫脲(HL)合镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物。在配合物[NiL₂] (1)中,镍(Ⅱ)离子与来自2个脱氢配体的2个氮原子和2个硫原子配位,形成四配位的平面正方形构型。在配合物[Zn(HL)₂(C₂H₅OH)₂(H₂O)₂](NO₃)₂ (2)中,锌(Ⅱ)     

水杨醛缩氨基硫脲稀土有机配合物的合成及表征

由水杨醛缩氨基硫脲与三茂稀土Cp3Ln(Ln=La，Tb，Dy，Ho，Er，Yb)在THF中反应合成了6种新型配合物,经元素分析、IR，MR，XPS等表征表明它们为同时含Ln-0，Ln-N和Ln-S键的二聚体[CpLn(μ-O)C3H7N3S]2。     

缩氨基硫脲Ni（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构、DNA相互作用及抗肿瘤活性研究

合成了一种缩氨基硫脲Ni（Ⅱ）配合物[Ni（QCMT）₂]Cl₂·2CH₃OH·1.5H₂O（QCMT为喹啉-2-甲醛-N⁴-甲基缩氨基硫脲）。该配合物晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=1.0002（2）nm,b=1.0939（2）nm,c=1.5836（3）nm,α=93.99（3）°,β=105.25（3）°,γ=108.46（3）°。中心离子Ni²⁺处于变形八面体配位环境中。电子吸收光谱、荧光光谱及圆二色谱分析表明该配合物通过静电作用方式与DNA相结合。测定了该Ni（Ⅱ）配合物与配体（QCMT）对人乳腺癌细胞系MCF-7、人卵巢癌细胞系SKOV-3及人非小细胞肺癌耐顺铂细胞系A-549/CDDP的体外细胞毒活性。结果表明,Ni（Ⅱ）配合物对MCF-7细胞系的细胞毒活性强于顺铂,同时该配合物对MCF-7和SKOV-3两种细胞系的细胞毒活性明显优于其配体。     

2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲配合物的电化学合成

以往合成芳香醛、酮缩氨基硫脲及其金属配合物多用乙醇作溶剂;电化学氧化法直接合成金属配合物操作简单收率高,还可以得到其它经典方法难以得到的低价金属化合物。本文以金属钛、镍、铜为阳极,2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲为配体,用电化学方法合成了配合物,并探讨电化学反应机理及产物的组成。1　实验部分1.1　仪器与试剂岛津-440型红外分光光度计(ＫＢｒ压片,4000-300ｃｍ 1);ＸＴ-4型显微熔点仪;ＰＥ-2400型元素分析仪;岛津ＵＶ-240紫外可见分光光度计;国产ＤＤＳ-11Ａ型电导率仪(ＤＭＦ,25℃);ＣＴＰ-Ｆ82型法拉第磁天平(上海华师科教仪…     

3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺Ni(Ⅱ)配合物的合成及生物活性

合成了3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺席夫碱合镍(Ⅱ)配合物。 通过核磁共振、元素分析、紫外光谱、红外光谱及摩尔电导对结构进行了表征,用Gaussian03程序优化计算,确定配合物的结构为Ni(Ⅱ)L。 通过紫外光谱、粘度法及与溴化乙锭(EB)的竞争实验,研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的作用情况。 结果显示,配合物与DNA作用时,紫外吸收发生明显的减色效应,其结合常数为Kb=1.129×105 L/mol;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加。 这些结果表明,该化合物以插入式与ct-DNA键合。 并用打孔法测试了配合物对藤黄微球菌(M.luteus)的抑制作用。     

酰基吡唑啉酮缩氨基硫脲Ni(Ⅱ),Co(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)配合物的合成、表征及生物活性

合成了含硫席夫碱1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩氨基硫脲(HL)及其Ni(Ⅱ),Co(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)配合物.元素分析及摩尔电导率表明,新配合物的组成为[NiL2]·C2H5OH,[CoL2]Cl·H2O,[CrL2]Cl·1/2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和磁矩对配合物进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有较强的抗菌生物活性.     

PMBP缩2-萘胺席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成与抑菌活性

合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)缩2-萘胺席夫碱(HL)及其铜(Ⅱ)配合物,由元素分析、络合滴定法、质谱和摩尔电导值确定配合物的组成为[CuL2],通过核磁共振氢谱、红外光谱、热重谱和液相色谱-质谱联用技术对配体和配合物的结构进行了表征,同时还对目标化合物的抑菌活性进行了初步考察。结果表明:配体和配合物对受试的4个菌种均有不同程度的抑菌活性,抑菌能力配合物强于配体,呈现浓度效应,在浓度为3.0 mg.mL-1时最大直径可达14.9 mm。     

缩氨基硫脲及其环化产物噻二唑的合成及其活性

合成了两个缩氨基硫脲及其两个环化产物———１,３,４－噻二唑,考察了噻二唑杂环的闭合条件,测定了产物的部分物理常数及红外光谱,对化合物作了初步抑菌活性筛选。为含有碳氮硫活性中心的金属螯合配体的研究提供了基础     

2—氯苯甲醛缩氨基硫脲合Cu(Ⅰ)、Fe(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

以往含硫希夫碱金属配合物的合成,大都是配体和相应金属的盐在乙醇溶液中完成［１,２］,而用金属阳极在含配体的非水溶剂中的电化学氧化直接合成金属配合物尚未见报道。为此,本文作者首次用金属阳极电化学氧化合成了２—氯苯甲醛缩氨基硫脲（ＨＬ）与Ｃｕ（Ⅰ）、Ｆｅ...