络合返滴定终点误差探讨

络合返滴定终点误差探讨任树林，刘珍叶，贺万吉（延安大学化学系陕西７１６０００）在络合滴定分析中，尽可能采用直接滴定法。但有时由于被测金属离子没有合适的指示剂，或是与配位体反应较慢等原因，不得不采用返滴定的方法。对于返滴定终点误差的求算，有关文献虽有介...     

计算滴定分析法的分类及其进展

提出了将计算滴定分析法分为控制体积滴定法和控制电位滴定法两个大类的观点。控制体积滴定法包括线性滴定法、单点滴定法及双点滴定法;控制电位滴定法包括控制单电位滴定法和控制多电位滴定法。本文介绍了两类计算滴定分析法的基本原理、方法特点、相互联系、引起误差的原因及其最新进展。     

滴定分析

本文是《分析试验室》定期评述中“滴定分析”课题的第三篇文章,前两篇为“络合滴定”,本文扩大了内容,故改题为“滴定分析”,它述评了1987～1990年6月间国内滴定分析的进展。内容包括新方法和新技术、酸碱滴定法、络合滴定法(1988.7～1990.6)、氧化还原滴定法以及沉淀滴定法等。     

光度滴定法在分析化学中的应用

介绍了光度滴定法的基本原理和装置,综述了光度滴定法在食品、药品、化工等领域的应用情况。我国光度滴定法大多是通过浸在溶剂中的光度电极的电位变化来确定滴定终点,操作复杂;国外则是自制光度滴定仪系统,可以实现无校正曲线情况下的定量,自动化程度更高。因此,在推进光度滴定技术在分析化学中应用的同时,我国还需要开发一系列集合溶剂流路控制系统和高精度光度计的全自动滴定装置,以满足食品、药品、化工等领域快速检测、批量检测的要求。     

高精度蠕动泵式称量滴定装置及称量滴定方法

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的量,计算被测物质含量的方法。滴定分析法可分为容量滴定法和称量滴定法。目前实验室滴定分析普遍采用容量滴定法,因其所用设备简单、操作方便、迅速,滴定精度可达0.1%,被广泛用     

交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究

报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星（ＯＦＸ）含量。用ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液溶解样品，加入过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）使药样沉淀完全１，过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定，由示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］上ＴＰＢ切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定，平均加标回收率为１００．０２％，相对标准偏差≤０．１７％。     

对络合返滴定过程的理论探讨

推导了络合返滴定曲线方程 ,绘制了络合返滴定曲线和计算了pN突跃。并利用双曲正弦函数的性质 ,提出了内含最大敏锐指数的络合返滴定误差计算公式 ,从而获得了计算络合返滴定pN突跃范围的公式。     

电流反馈的高次微分示波极谱滴定法

在高次微分示波极谱滴定法中,利用电流反馈技术对充电电流进行补偿,可使高次微分示波极谱图上去板剂切口的灵敏度进一步提高。当切口电位处的|dC_d/dE|或|d²C₄/dE²|值相对较小时,电流反馈的作用就较明显。利用电流反馈高次微分示波极谱滴定法以氨羧络合剂滴定了Cd²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺,用Zn²⁺返滴定法测定了Al-Ni合金中的Ni,终点变化敏锐。     

磺胺嘧啶银含量的示波滴定

报道了用示踪滴定法测定磺胺嘧啶银的新方法，新品用硝酸溶解后加入四苯硼钠（Na-TPB)沉淀银，过量的TPB在PH≥12的NaOH-NaAc介质中，用四乙基氯化铵标准溶液返滴定，以示波滴定荧光屏上Na-TPB的示波图切口突然消失指示滴定终点。方法快速简便，标准加入回收率在99．5％－100．5％，RSD＜0．2％。     

倒数示波计时电位滴定法

提出了一种新的电滴定分析方法——倒数示波计时电位滴定法。它利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的出现或消失指示滴定终点,较经典示波滴定法灵敏,对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反对数非线性放大,则可以使终点峰形突变更加敏锐.     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na₂EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。     

电位滴定分析方法在地质样品主量元素检测中的应用

对电化学分析法与电位滴定法的发展进行了简要介绍。电位滴定法是将电位分析与传统滴定法进行结合的新型分析方法,其反应类型包括酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定与络合滴定,因其仪器操作简单,终点判断更加明确且节省人力的特点而得到广泛关注,因此就近年来电位滴定在地质样品中主量元素检测的应用进行了总结,分别对石灰石、白云石、硅酸盐、铬矿石、铁矿石、锰矿石、铜矿石与水等地质样品的电位滴定检测方法进行了阐述,电位滴定的应用将随着技术发展得以提升。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

84消毒液有效氯含量测定方法改进

建立返滴定法测定84消毒液中有效氯。在硫酸介质中,84消毒液中有效氯和K2Cr2O7均可与Fe2+发生定量反应,用0.001 0 mol/L K2Cr2O7标准溶液同步完成有效氯反应液中过剩Fe2+测定,计算有效氯含量。有效氯在0～5.50 mg范围内与其耗用K2Cr2O7标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限（3S/k）为6.8 μg。相对滴定度TNaClO/K2Cr2O7=0.248 3 mg/mL。方法用于样品中有效氯测定,简单、快速、干扰少,优于传统滴定法。     

大量干扰离子存在下铋的螯合滴定

拟定了以巯基乙酸作掩蔽剂的条件下铋的螯合滴定法。方法要点是加入过量的EDTA,过量部分在pH5～6时,以XO-CPB作混合指示剂,用硝酸铅返滴定;然后加入巯基乙酸释放铋-EDTA螯合物,释放出的EDTA再用硝酸铅返滴定。研究了各种阳离子的干扰影响,大量金属离子包括铜、锡完全不干扰。滴定终点敏锐,操作简便,已用于锡铋合金、铅铋合金和镉铋舍金中铋的测定。     

高锰酸盐指数三种测定方法的比较

比较了高锰酸盐指数的三种不同测定方法。结果表明:经典酸性高锰酸钾滴定法结果准确度高,但操作繁琐;电位滴定法,精密度和准确度较高,但一次只能滴定一个样品;HACH TNT试管法操作简便,但样品的准确度不够好。     

硼酸的电位滴定

讨论了硼酸加甘油的强化电位滴定和直接电位滴定。实验证明 ,对硼酸类的极弱酸可采用两点电位滴定法进行直接电位滴定 ,在终点后测定两组滴定数据 ,用两点法公式计算滴定终点。     

基于Python的沉淀滴定学习软件设计与教学应用

在滴定分析教学中,将现代信息化Python编程语言与沉淀滴定分析法深度融合,设计开发了沉淀滴定学习软件。该软件无需安装和建立复杂的函数或计算方程,用户只需选择和输入相应参数,即可实现沉淀滴定曲线的可视化绘制、滴定可行性判断、化学计量点和滴定突跃范围以及滴定误差的计算等。软件以图形界面形式呈现,设计简洁、操作方便、内容丰富,可选择内置或自定义滴定实例,基本涵盖了沉淀滴定法教学大纲中重要知识点内容,便于教师教学和学生自主学习应用,协同提升教学效果。     

电位滴定判断二元金属氢氧化物的复合化

电位滴定法;电位滴定判断二元金属氢氧化物的复合化