两种方法制备竹炭基固体磺酸催化缩酮反应的研究

用两种方法制备竹炭基固体磺酸,研究两种竹炭基固体磺酸对催化缩酮反应的影响;考察催化剂的不同制备方法对催化效能的影响,同时考察催化剂用量、酮醇比、不同底物对转化率的影响。实验结果表明:合成缩酮的最佳反应条件是采用30%磷酸浸泡48 h处理的催化剂,固体磺酸用量相对于酮2%mol(酸量),酮醇摩尔比为1∶2,酮平均转化率可达90%以上;竹炭基固体磺酸对缩酮类化合物的合成具有良好的催化效果和稳定的催化性能。     

竹炭磺酸催化一锅三组分合成α-氨基膦酸酯

以新鲜竹材为原料,经炭化和磺化制得的竹炭磺酸催化各种芳醛、芳胺和亚膦酸二乙酯一锅三组分合成α-氨基膦酸酯.结果表明:该固体酸具有催化性能好、操作简便、来源广泛和可重复利用等优点.     

椰壳炭磺酸催化环氧苯乙烷的醇解反应

利用椰壳制备的固体炭磺酸催化环氧苯乙烷的醇开环反应.考察了椰壳炭磺酸催化剂用量,溶剂对产率的影响.比较了椰壳炭磺酸与磺酸树脂、对甲苯磺酸和硫酸氢钠等传统磺酸型催化剂在该反应中的催化性能.结果表明,椰壳炭磺酸是一种绿色高效的固体酸催化剂.     

一维纳米炭/竹炭的制备及其对Pb~(2+)的吸附

以二甲苯为炭源、二茂铁为催化剂,采用CVD法在竹炭上催化气相生长了一维纳米炭,采用扫描电镜、透射电镜及氮吸附仪等对一维纳米炭/竹炭的形貌、微结构及比表面积进行了表征,并研究了一维纳米炭/竹炭复合材料对重金属离子Pb2+的吸附性能.结果表明,采用CVD法可以在竹炭上生长一维纳米炭,且随着气相生长时间的延长,竹炭上的一维纳米炭变得更加浓密而均匀.竹炭上生长一维纳米炭后,对Pb2+的吸附能力增强,硝酸氧化处理可以进一步提高一维纳米炭/竹炭对Pb2+的吸附能力.     

生物质炭基磺酸催化合成14-苯基-14H-二苯并[a,j]氧杂蒽的研究

以松树皮为原料,通过炭化和磺化得到炭基磺酸;以该新型固体磺酸催化合成14-苯基-14H-二苯并[a,j]氧杂蒽化合物,考察了催化剂制备过程中的炭化方式、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,萘酚/苯甲醛=4 mmol∶2 mmol、8%mol炭基磺酸催化剂(相对于醛)、反应时间为1 h、反应温度为100℃,无溶剂条件下收到最好的效果。     

生物质木质素磺酸催化合成N-取代吡咯

木质素磺酸是非均相、环境友好的生物质催化剂。本文以造纸废料木质素磺酸钠为原料,通过离子交换的方法制备了木质素磺酸。通过红外、元素分析、滴定等方法表征了木质素磺酸的结构。以木质素磺酸为催化剂,2,5-己二酮与伯胺发生Paal-Knorr反应以较优的产率合成了N-取代吡咯。伯胺的亲核能力越强,反应越容易进行,是典型的亲核反应。     

松木炭磺酸的制备、表征及催化性能研究

以松木屑为原料,经磷酸脱水炭化,磺化得到酸量为2.36 mmol/g的松木炭固体磺酸催化剂,用X射线衍射、红外光谱及热重分析对催化剂表征。结果表明松木屑炭化产物含有多种含氧官能团的无定型材料,有利于进一步磺化得到高酸量的固体磺酸催化剂,松木炭上磺酸基团热稳定性在200℃以上。在乙酸正丁酯的合成反应中,松木炭磺酸表现出优良的催化性能。     

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2

以三种类型的强酸性阳离子交换树脂(聚苯乙烯磺酸树脂、酚醛磺酸树脂和全氟磺酸树脂)为催化剂进行环十二碳-烯的普林斯反应,合成了14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2.考察了该三种树脂的催化性能,并与苯磺酸和对甲苯磺酸的催化性能作了比较.考察了孔径、粒度及反应条件(温度、时间、催化剂用量等)对聚苯乙烯磺酸树脂催化性能的影响.实验结果表明:全氟磺酸树脂和交联大孔聚苯乙烯磺酸树脂(交联度10％,孔径3.9×10²Å,比表面积20m²/g)具有良好的催化性能.     

串联反应合成氟磺酸联苯酚酯

发展了一个以溴代苯酚为原料通过串联反应制备氟磺酸联苯酚酯的反应体系.该体系以钯碳为催化剂,无水碳酸钾为碱,乙醇水溶液为溶剂,室温下进行Suzuki反应后,通入硫酰氟气体,最终得到氟磺酸联苯酚酯.反应过程中无需分离中间体,无需加入有机膦配体及氮气保护反应,操作简便,反应条件温和,官能团底物兼容性好,产品分离收率最高达92.6%;此外,钯碳催化剂可回收使用三次几乎不失去活性.     

木质素磺酸铁催化合成N-取代吡咯

以造纸废料木质素磺酸钠为原料制备了木质素磺酸铁。以木质素磺酸铁为催化剂,催化2,5-己二酮与伯胺发生Paal-Knorr反应,生成了高产率的N-取代吡咯。该反应是典型的亲核反应,伯胺亲核性越强,反应速率越快,N-取代吡咯产率越高。反应中木质素磺酸铁电离出的Fe~(3+)是Lewis酸,起催化作用。木质素磺酸铁是一种生物质基固体催化剂,价廉易得、环境友好、操作简便、易于和产物分离、可回收循环使用。