橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆 (TiBTM),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,反映了TiBTM晶体微观结构,TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息,TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0 ℃,样品纯度很高,没有发现其他杂质,TiBTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TiBTM的橡胶硫化性能,揭示TiBTM多种功能性提供依据。本研究为企业采取清洁生产工艺制备TiBTM,提供了最佳工艺条件和参数,选定工作标准品,对TiBTM工业化生产进行跟踪检测,评判TiBTM的产品性能指标,提供基础实验数据。     

橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了二硫化四苄基秋兰姆(TBzDT),通过FTIR,XRD,TG-DTA对其进行检测,揭示了TBzDT的微观结构。FTIR从化学键角度解析了TBzDT元素之间键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,揭示出TBzDT晶体微观结构,完成了TBzDT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测出了TBzDT的质量变化与热效应两种信息,TBzDT的相变和分解温度分别为142.5,200.9 ℃,TBzDT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBzDT的橡胶硫化性能提供参考。FTIR和TG-DTA从不同侧面揭示出样品TBzDT 中蕴含少量的SC₂。     

橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备及光谱分析

采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息,MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9 ℃,MTT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供基础实验数据。     

二硫化四甲基秋兰姆的表面增强拉曼光谱研究

制备了两种简单常用的具有表面增强拉曼(SERS)活性的银基底—银镜和硝酸刻蚀银箔,并应用于二硫化四甲基秋兰姆(福美双)的检测及其结构变化的分析。SERS技术提供了不同浓度下的二硫化四甲基秋兰姆分子的振动信息,发现当其与金属银基底作用后,二硫键断裂,并且通过化学作用吸附在银基底表面。通过分析不同浓度福美双分子吸附在银表面的拉曼光谱,证明其在金属表面存在两种吸附方式即表现为单齿形和双齿形两种几何形状。这些光谱及结构信息有助于理解和检测自然环境中二硫化四甲基秋兰姆及其分解产物。同时也对二硫代氨基甲酸盐类化合物的研究有一定的借鉴意义。     

橡胶硫化促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锌制备及光谱分析

合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ),采用溶剂蒸发法培养单晶配合物EZ,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC 对其进行检测和表征,揭示了单晶配合物EZ的微观结构和内在规律性。EZ高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC检测结果表明,配合物EZ中蕴含少许的二硫化碳,FTIR揭示了EZ内部的化学键键型,与单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定EZ 的分子结构提供了实验依据。EZ的分解温度偏高,为采用硫化仪研究EZ 的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对EZ工业化生产进行跟踪检测,评判EZ 的产品性能指标,填报立项EZ 化工行业标准的申报,撰写标准草案,提供基础实验数据。     

2-硫醇基甲基苯并咪唑锌制备及其光谱分析

采用一步法制备出2-硫醇基甲基苯并咪唑锌(MMBZ),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出MMBZ的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MMBZ分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为MMBZ。UV-Vis检测出MMBZ在219.6,245.5和302.2 nm有三个吸收峰,分别为MMBZ分子中S—C、苯环、含N五元杂环的n→σ*,π→π*,π→π*的电子跃迁产生的,为企业MMBZ产品质量检测,推测MMBZ的结构提供实验依据。XRD谱图发现MMB作为MMBZ的配体,仍然保留其单元基本结构,MMBZ分子呈非晶态结构。TG-TG-DSC检测出MMBZ的质量变化与热效应两种信息,在167.5,155.3,253.7,324.8,391.3 ℃吸热峰,分别为杂质溶剂分解峰、相变峰、分解峰。一步法制备环保复合型橡胶防老剂MMBZ,方案切实可行,本研究通过检测结果推测MMBZ结构,关联MMBZ的性能,探究其防橡胶老化机理,开拓MMBZ应用范围,提供基础实验数据。     

二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC),通过FTIR,UV-Vis,XRD和TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ*和π→π*的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TG-TG-DSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5 ℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。     

四甲基环戊二烯铁和四甲基环戊二烯钌的振动光谱及简正坐标分析计算

本文采用简化一般价力场对Ｆｅ（Ｃ５Ｍｅ４Ｈ）２，Ｒｕ（Ｃ５Ｍｅ４Ｈ）２的振动光谱作了简正坐标分析计算，得到了一套合理的力常数，并对振动频率进行了指认。     

载Au@Ag核壳复合双金属纳米棒的复合滤纸用作SERS基底

通过静电相互作用将单分散性良好的Au@Ag核壳复合双金属纳米棒(Au@AgNRs)负载于滤纸,制得载Au@AgNRs的复合滤纸。用扫描电子显微镜观察了使用不同Au@AgNRs溶液制备的复合滤纸Au@AgNRs中的分布情况,并统计了单位面积滤纸中Au@AgNRs的粒子数。将制得的载不同数量Au@AgNRs复合滤纸用作表面增强拉曼光谱(SERS)基底,通过擦拭载玻片检测了其表面吸附的微量二硫化四甲基秋兰姆,发现使用150 nmol·L-1 Au@AgNRs溶液制备的复合滤纸具有较好的增强效果和检测重复性,十次重复检测结果的相对标准偏差为3.1%,检测线性范围为10-14~10-7 mol·L-1。载Au@AgNRs复合滤纸可作为SERS基底用于蔬菜水果表面农残的检测。     

一种新型四硫富瓦烯衍生物的合成与表征

以二硫化碳和金属钠为基础物质合成了四硫富瓦烯（TTF）锌的配合物（TTF）Zn（NBu4）2。利用该化合物与苯甲酰氯反应得到的稳定化合物C17H10O2S5在甲醇钠溶液中与2,3-二溴丙醇反应成功合成出目标化合物（一种新配体）,其化学组成为C6H6OS5。利用IR谱、^1HNMR谱及元素分析对此化合物进行了表征。     

NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

前驱体LixMOS2的制备及其光谱分析

在超声波作用下,采用单分子层剥离一重堆技术,利用正丁基锂对MoS2夹层进行剥离,合成了前驱体LixMoS2.通过原子吸收光谱得到x=0.93～0.96;XRD、FTIR、UV-Vis的检测揭示了LixMoS2的微观结构和内在规律性,证实了LixMoS2为亚稳态的八面体构型.研究结果为进一步合成高活性、高选择性的柱撑MoS2加氢催化剂提供了实验依据,同时为加氢催化剂的研究及生产高附加值的二硫化钼奠定了基础.     

HNIW和DNT的共晶制备和光谱分析研究

六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)作为一种新型高能炸药,寻求对其综合性能的改性是现阶段研究的重点。不同于传统的重结晶、高聚物包覆和复合等改性方法,通过晶体工程学方法,采用和小分子低感度炸药共结晶的方法,可对HNIW从炸药的内部组成和晶体结构层面进行改性。设计采用溶剂挥发法以一定的配比制备得到了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)和二硝基甲苯(DNT)的共晶,并针对晶体结构以及物相的改变,应用X射线粉末衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)相结合的方法,对共晶样品进行快捷而有效的表征。结果显示,与单组分HNIW和DNT相比,共晶的PXRD图谱中出现了新的强衍射峰,证实了共晶与单组分晶体结构具有显著差异,产生了一种新的物相。红外光谱和拉曼光谱谱图显示,一系列特征吸收峰产生了峰位偏移以及峰宽和峰高的变化,证明了由于HNIW分子和DNT分子之间相互作用形成了共晶分子晶体结构,且共晶内部晶格振动较之单组分HNIW和DNT发生了改变,不再是单组分分子间的相互作用,从而佐证了HNIW/DNT共晶是一种不同于原组分分子空间构型的新物相。