γ-氨基丁酸和苯甲酸共晶体及其形成条件的振动光谱分析

使用太赫兹时域光谱(THz-TDS)、傅里叶红外光谱(FTIR)和傅里叶拉曼光谱(FT-Raman)技术在室温下对γ-氨基丁酸(GABA)、苯甲酸(BA)及其研磨和溶剂共晶体进行表征分析。FTIR,FT-Raman及THz光谱都能够分辨原料物质及GABA-BA共晶体。其中THz实验结果显示了GABA-BA研磨和溶剂共晶体位于0.93,1.33,1.57THz的吸收峰明显区别于原料物质,这体现了不同物质在THz波段具有明显的指纹特征。为确认GABA-BA共晶体的晶型结构,分别采用FTIR和FT-Raman光谱进行光谱归属。通过FTIR的光谱归属推断GABA-BA共晶体由GABA中的氨基H_23和BA中的羰基O1构成第一个氢键,氨基中的N18结合BA中的羟基H15形成第二个氢键。FT-Raman光谱中,原料物质GABA中位于576,886,1 250,1 283,1 337,1 423和1 470cm~(-1)处归属于—CH_2,—NH_2弯曲振动的Raman散射峰在GABA-BA共晶体内消失,判定GABA中的氮原子N18亦可作为氢键受体,从而验证了GABA-BA共晶体的晶型结构。此外,为了进一步说明溶剂pH值对GABA-BA共晶体的形成条件的影响,利用THz-TDS,FT-Raman光谱确认了该共晶体在溶剂条件2.00≤pH≤7.20可稳定地生成。这一研究结果同时也为利用THz-TDS,FTRaman光谱技术辨别固体物质晶型结构、晶型形成条件提供了实验及理论依据。     

纳米稀土镧8-羟基喹啉间羟基苯甲酸/TiO2的红外及拉曼光谱研究

采用沉淀法/溶胶-凝胶复合方法制备了纳米稀土镧8-羟基喹啉间羟基苯甲酸/TiO2复合粒子。并应用红外和拉曼光谱对其进行了表征。红外光谱证明样品为稀土镧8-羟基喹啉间羟基苯甲酸/TiO2复合粒子。拉曼光谱证明其拉曼峰与文献报道的TiO2拉曼峰相比,部分峰位出现了蓝移,部分峰位出现了红移现象,从纳米粒子的表面结构及配合物层的压力出发对此现象进行了定性解释和讨论。     

双苯氟嗪盐酸盐和苯甲酸的共晶制备和谱学分析

药物共晶是改善药物活性成分(API)的物理化学特性的新技术和新思维,具有很大的应用潜力。本实验采用研磨法制备了双苯氟嗪盐酸盐(DF-HCl)和苯甲酸的共晶,应用红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和太赫兹光谱(THz)对共晶进行了表征。结果表明:双苯氟嗪盐酸盐与苯甲酸之间形成共晶分子,太赫兹谱的研究进一步表明两种分子之间有氢键形成。     

胆结石中蛋白质的傅里叶变换红外光谱和表面增强拉曼光谱研究

用氯仿、乙醚、乙醇和盐酸等溶剂溶解一组人体胆结石，获取难溶物；用傅里叶变换红外光谱和表面增强拉曼光谱对难溶剩余物进行研究。结果显示，结石难溶物主要由胆红素盐和蛋白质组成，结石中的蛋白质的二级结构以α螺旋和无规卷曲构象为主，其中α螺旋构象成分较多。讨论了蛋白质在胆结石形成中的作用。     

异烟肼-烟酰胺-丁二酸三元共晶的振动光谱检测与分析

药物共晶是指将活性药物成分(API)与共晶形成物以非共价键的形式组合在一起,形成具有特殊晶胞结构的晶体。共晶可以在不改变API药理性质的情况下有效改善其理化性质,近年来被大量报道。三元共晶指由三种组分构成的晶体,相较于传统的二元共晶,三种组分形成的结构更加复杂,分子间的氢键形式更加多样,合成和分析的难度都大大提高。采用溶剂蒸发法制备了异烟肼-烟酰胺-丁二酸三元共晶,并通过太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)对其进行定性分析,证实了可以通过此种方法制备共晶。同时为研究共晶中的氢键合成元形式,结合密度泛函理论(DFT)对共晶中可能的氢键形式进行了模拟,模拟结果与实验结果较为吻合。在此基础上,对三元共晶的氢键合成元形式和振动模式进行了分析。     

高能238U离子辐照AlN 晶体薄膜的光学特性研究

通过傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱和光致发光谱测试手段分析了由HIRFL 提供的高能238U离子辐照AlN 晶体薄膜的光学特性变化。辐照后出现了A1(To),A1(Lo),E1(To) 和E2 等声子振动吸收模式,并且辐照使其在样品近表面Al—N 等振动模式遭到破坏后悬空的Al— 键很快与空气中的O离子发生结合,形成了Al—O 键。综合分析得出了蓝光发射带是与O 离子相关的VAl-ON-3N 和VAl-2ON-2N两种类型缺陷以及F-型缺陷聚合所致;绿光发射带是由基底中Al 原子产生的价带之间的跃迁所致。AlN thin film irradiated with 100 MeV 238U ions delivered from HIRFL (Heavy Ion Research Facility in Lanzhou) were investigated by Fourier Transform Infrared spectra, Raman spectra and Photoluminescence spectra. Phonon vibration absorption modes including A1(To), A1(Lo), E1(To) and E2 appeared in the irradiated samples. The irradiation made the Al—N bonds broken and the formation of Al—dangling bonds, which combined soon with oxygen atoms existing in air to form Al—O bonds. Blue light emission band are related to the two types of defects of VAl-ON-3N and VAl-2ON-2N and F-type defects aggregation. Green light emission band is due to energy transition among valence band of Al atoms in sapphire substrate.     

异烟酰胺-戊二酸-吡嗪酰胺三元共晶的太赫兹光谱和DFT计算

三元共晶是在二元共晶的基础上发展的一种新型共晶设计策略,可以在不影响药物固有生物活性和相应药理活性的情况下改善药物的理化性质,因此三元共晶在药物研究和开发方面具有巨大的潜力。由于三元共晶会涉及三种不同分子的复杂组装,其复杂程度随着参与药物共晶的分子种类和数量的增加而增加,潜在的共晶氢键结合位点数量也随之增加,所以很难获得特定的三元共晶,关于特定三元共晶系统的微观分子结构方面的报道也很少。为了理解三元共晶结构的氢键形式,通过检测手段获取三元共晶体系中相关二元及三元共晶的分子结构信息对了解三元药物共晶的复杂形成过程尤为重要。采用机械研磨方法成功地合成了异烟酰胺-戊二酸、吡嗪酰胺-戊二酸二元共晶和异烟酰胺-戊二酸-吡嗪酰胺三元共晶,通过太赫兹时域光谱(THz-TDS)和密度泛函理论(DFT)计算对二元共晶和三元共晶结构进行研究。太赫兹光谱实验结果表明,二元和三元共晶都显示出各自独特的光谱特征。晶体结构分析表明异烟酰胺-戊二酸-吡嗪酰胺三元共晶结构中戊二酸一侧羧基中的羟基与异烟酰胺中的吡啶N形成羧基-吡啶N氢键异合成元,而异烟酰胺中的酰胺与吡嗪酰胺中的酰胺形成酰胺-酰胺氢键同合成元。最后,将D...     

FTIR和Raman用于盐酸曲马多的结构分析

采用AVATAR 360型傅里叶变换红外光谱仪和RM-1000型激光共聚焦拉曼光谱仪测定盐酸曲马多的红外光谱和拉曼光谱。拉曼光谱和红外光谱中均显示出了盐酸曲马多的特征峰,都能够用于其结构鉴别。采用红外、拉曼光谱这两种方法互相印证,互相补充,可增强鉴定的准确性、可靠性。     

基于红外和拉曼光谱技术研究拉米夫定药物多晶型及其晶型变化现象

本文利用傅里叶变换红外(FT-IR)和拉曼(Raman)光谱方法在室温下对拉米夫定药物的水合与无水晶型进行表征,并对两种晶型的分子振动模式进行归属。结果表明两种晶型在分子振动模式上有着显著不同。此外,使用Raman光谱技术研究其水合晶型在加热过程中因失水而导致的晶型转变的动态特性,并选取拉曼光谱中峰面积随加热时间变化的785和798cm-1处特征峰,建立单指数数据拟合模型。由结果可知,在水合晶型加热转变过程中,水合晶型特征峰的消失与无水晶型特征峰出现的速率一致。该结果为多晶型药物的质量监控及建立药物晶型转变模型的研究提供了理论依据。     

石椒草和夏枯草的红外光谱

石椒草和夏枯草是两味典型的中草药材,它们都是清凉药,都是双子叶草本植物。采用傅里叶变换红外光谱法,直接、快速、准确地测定石椒草和夏枯草的红外光谱图,分析比较了2个样品在红外光谱图上的异同。石椒草和夏枯草的红外光谱的部分特征峰与其疗效有着直接关系：石椒草和夏枯草在1727cm-1附近均有吸收峰,说明石椒草和夏枯草均有杀菌抗病毒的功效;石椒草在1378、1251cm-1附近有吸收峰,说明石椒草有活血化瘀、抗炎抑菌的功效。通过分析红外光谱,为石椒草和夏枯草的识别、鉴定和药理分析提供了一定的科学依据。     

傅里叶变换红外光谱与拉曼光谱分析碳青霉烯药物亚胺培南的结构特征

本文采用傅里叶变换红外光谱和激光拉曼光谱对碳青霉烯药物亚胺培南进行光谱检测,并对其的分子振动光谱与结构特征进行分析和探讨,分析了亚胺培南在固相状态下的结构形式,从而为药物合成及质量控制提供了重要的参考价值。     

缺钙胁迫下花生植株的傅里叶红外光谱研究

钙(Ca)是植物必需营养元素之一,对植物的生长、发育与生理代谢等起着重要作用。缺钙会减少作物的产量,降低品质,因此影响经济价值。花生(Arachis hypogaea)是对缺钙很敏感的作物。试验选取LH11与YZ9102两个花生品种为供试作物,待花生幼苗长出第一片真叶以后,转移至营养液中,分别在三个钙处理(0,0.01和2.0mmol·L-1)下培养28d,随后取样分析花生幼苗生长情况与钙吸收,并利用傅里叶红外光谱(FTIR)检测花生苗期植株不同器官的特征吸收峰,研究缺钙胁迫下花生苗期植株体内的化学组分变化。试验结果表明:在0和0.01 mmol·L-1钙处理下,花生品种YZ9102并未出现缺钙症状,但是品种LH11缺钙症状明显:叶片变小、植株变矮、茎尖顶端生长点坏死,基部侧枝数增多。品种YZ9102植株体内与LH11相比较,有较高的钙浓度与钙积累量。0和0.01mmol·L-1的钙缺钙营养液培养下,品种LH11根系钙积累量在整个植株中所占比例较高,而品种YZ9102在叶中钙积累比例较高。与正常钙供应处理相比,缺钙胁迫下,品种LH11根、茎、叶FTIR谱在1 060,1 380,1 655,2 922和3 420cm-1波长附近透射率较高,表明缺钙胁迫下花生幼苗植株体内蛋白质、糖类和脂类等组分明显降低,但品种YZ9102受到缺钙胁迫影响较小。品种YZ9102比LH11更耐缺钙胁迫。     

FTIR光谱方法对比分析少年和老年软骨成分含量

利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱方法测量了少年和老年人软骨的红外光谱。由OMNIC 5.2软件计算了软骨中主要有机成分(胶原)和无机成分相关光谱带的积分面积。对代表有机物和无机物的某些谱带面积大小进行了比较。结果表明：软骨中有机成分(酰氨Ⅰ)含量与无机成分(PO3-₄)含量之比少年是老年人的5～7倍;然而脂类含量却有很大的不同, 对脂类(1 747 cm-1)与无机物(PO3-₄)的谱带积分面积进行比较,老年人软骨中脂类含量明显高于少年。作者认为人体随着年龄的增加,全身性的退化在软骨中的总体表现为有机成分(胶原)的减少(而脂类含量却增加)和无机成分(磷酸盐、碳酸盐等)相对的增加,使得软骨骨质变脆,失去过多弹性,耐磨性减低,是进一步容易导致骨病和骨伤的原因。     

支持向量回归在葡萄酒红外定量分析中的应用

近年来,基于朗伯-比尔定律和化学计量学的红外光谱定量分析方法发展十分迅速。其中,选择合适的预处理方法和有效的校正模型是定量分析成功的关键。选取30个葡萄酒样品,运用红外光谱结合向量回归算法SVR,对葡萄酒乳酸、酒石酸、乙酸异戊酯、3-甲基-1-丁醇进行了红外含量预测。选用标准归一化、基线校正以及异常样本点剔除三种谱图预处理方法,结合支持向量回归算法。实验结果表明该方法行之有效,计算值与标准值间的相对误差可被控制在5%以内。该方法可应用于葡萄酒中代表性物质含量的定量分析检测。     

硫代巴比妥酸多晶型的太赫兹光谱和DFT理论分析

硫代巴比妥酸是目前多晶型种类较丰富的一类固体药物。利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术对硫代巴比妥酸晶型Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和水合晶型进行表征分析,得到明显不同的太赫兹光谱,表明THz光谱技术可以有效鉴别硫代巴比妥酸不同类多晶型。硫代巴比妥酸晶型Ⅳ为异构多晶型,它在0.65 THz处的宽峰以及1.02,1.41 THz处的吸收峰明显区别于晶型Ⅰ和Ⅱ简单的物理混合。运用密度泛函理论(DFT)对硫代巴比妥酸晶型Ⅳ的两种可能结构进行了分子结构优化和光谱模拟,模拟结果显示其中的结构a在0.41/0.47,0.89和1.35 THz处具有吸收峰,与实验结果较吻合。由此推断晶型Ⅳ由硫代巴比妥酸异构体A的硫酮键中的S7和异构体B酰胺中的H23构成第一处氢键,异构体B硫酮键中的S20和异构体A酰胺中的H13形成第二处氢键。本文还结合理论模拟结果对硫代巴比妥酸晶型Ⅳ的振动模式进行归属。     

生态技术栽培黄连的红外指纹图谱分析与表征

分析研究不同的遮荫条件(人工棚架、杉树林下、玉米林下等)和不同的生长年限(1～5年)栽培黄连的红外光谱的“指纹特征”,凭借直观而相对量化的红外特征峰的相对强度来阐明对黄连生长影响的整体变化规律,确定生态技术栽培黄连药材的可行性。采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR),从分子水平上快速准确无损地检测由于生长环境的不同而影响黄连生长的原因。遮荫条件不同对黄连根茎的整体质量无明显影响。生长年限对黄连药材中盐酸小檗碱的含量略有影响, 与HPLC的测定结果基本吻合。生态技术栽培黄连与传统人工搭棚方式栽培黄连其质量基本上是一致的。这一方法和技术对道地药材的规范化种植具有指导意义。     

FTIR结合热重(差热)技术对红壤地区大豆铝毒害的鉴定

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR), 结合热重和差热分析对不同铝浓度下的大豆根系进行了研究。结果表明, 在60和90 mg·L-1的铝液处理下,大豆根系的铝含量较高,达到显著铝毒害水平。在相同的波数范围内,不同铝浓度下其红外谱图的性状、波数及吸收峰的数目有所不同,3 300, 2 930, 1 542和721 cm-1下的吸收峰可作为鉴定大豆铝毒害的特征峰。3 300和2 930 cm-1特征峰在高浓度(60和90 mg·L-1)的铝毒害下明显高于其他浓度特征峰,1 542 cm-1的酰胺Ⅱ带特征峰在90 mg·L-1下没有显现, 721 cm-1吸收峰带却在Al 60和90 mg·L-1浓度下有表现。不同铝浓度下的热重(TG)和差热(DT)曲线在400～500 ℃温度范围内差别最大,TG曲线在大于30 mg·L-1的铝处理下与空白相比的质量损失减少,表明铝处理可能使根系木质化加重,产生难以燃烧的物质;DT曲线在60和90 mg·L-1的铝处理下出现双峰,可作为大豆铝毒害的鉴定标志之一。由此,FTIR结合热重(差热)技术可以用来鉴定红壤地区大豆的铝毒害。     

三种山姜干粉的红外光谱对比分析

本文采用傅立叶变换红外光谱(二阶导数谱)法对三种山姜干粉红外吸收光谱进行了对比分析。山姜块根干粉中含有蛋白质(氨基酸)、姜辣素与二苯基庚烷、单糖与多糖(包括淀粉)。三种山姜糖类的化学成分的类型绝大多数是相同的,但不同类型糖的相对含量有一定的差异。三种山姜β转角构型的蛋白质含量近似相等。桂南山姜的β转角构型的蛋白质含量较高,宽唇山姜的β折叠构型的蛋白质含量较高。     

团状雪灵芝三种提取工艺的红外光谱跟踪分析

为了建立一种基于红外光谱跟踪分析的过程分析方法用于团状雪灵芝(AP)提取分离过程的宏观指导,从同一工艺不同提取物及不同工艺同一提取物两个方面,对三种提取工艺各四种提取物进行红外光谱跟踪测试,并对红外光谱及相应二阶导数谱进行了深入的对比分析研究。光谱分析结果显示,同一工艺的不同提取物具有明显不同的光谱吸收特征;不同工艺同一提取物的吸收特征总体相似,但彼此之间也存在明显的光谱差异。1 603和1 123cm-1的特征峰表明,提取法一中,黄酮类及其糖苷主要进入了酯提物,余者进入了醇提物。相反,方法二、三中,大部分黄酮类进入了醇提物,水提物中还存在微量黄酮苷。此外,根据2 850cm-1峰强可知,方法二酯提物中苷元及高级饱和烃基含量较高。类似的,1 066和2 927cm-1等特征吸收峰表明方法三的醇提物中糖苷及多糖含量较高。研究结果表明,AP组分在不同提取工艺中的迁移规律不尽相同,提取过程中的物质迁移信息可以通过各提取物红外光谱的跟踪分析进行记录和直观解析。红外光谱跟踪分析法是一种快速、有效、低碳、环保的过程分析方法,对于诸如AP等植物提取分离过程的质量控制或工艺优化具有宏观指导意义。     

Synthesis and characterization of Cr doped CdS nanoparticles stabilized with polyvinylpyrrolidone

Undoped and Cr (2 and 4 at.%) doped CdS nanoparticles were synthesized in aqueous solution by simple chemical co-precipitation method using polyvinylpyrrolidone (PVP) as stabilizer. The prepared nanoparticles were examined using X-ray diffraction (XRD), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDAX), transmission electron microscopy (TEM), UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). XRD pattern of the nanoparticles showed cubic zincblende phase with the particle size of the order of 3-4 nm, which was in good agreement with the results obtained from TEM studies. The EDAX analysis confirmed that Cd, Cr and S elements were present in the samples and the variations between the target and actual compositions were microscopic. UV-vis DRS spectra of the samples exhibited decrease in the band gap which further attests the incorporation of Cr into CdS nanoparticles. FTIR studies revealed that the undoped as well as Cr doped CdS nanoparticles were capped by polyvinylpyrrolidone.