流动注射在线萃取-有机相ICP-AES法测定矿石中的痕量金

提出了一种流动注射在线萃取－有机相ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿石中痕量金的分析方法,研究了流动注射在线萃取与ＩＣＰ－ＡＥＳ法的联用技术,设计了在线萃取流路,优化了各项化学条件及流路参数。该方法操作简便,快速,检出限为０．００１μｇ／ｍＬ,相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．４％,应用于矿石中痕量金的分析,获得满意的结果。     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定地表水中痕量铜

研讨了流动注射在线液－液萃取火焰原子吸收光谱法测定地表水中痕量铜的分析方法。采用ＡＰＤＣ为螯合剂,ＭＩＢＫ在线萃取后注入原子吸收光谱仪测定,其相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．５％;检出限（３σ）为９．１１＊１０＾－２μｇ．Ｌ＾－１,加标回收率为９５％－１０３％。     

分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞

硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取剂种类及用量等条件。实验表明,在最佳条件下,方法的线性范围为0.005～25 μg·L-1,相关系数为0.996 6,检出限为0.003 μg·L-1,相对标准偏差为3.84%,加标回收率为90%～120%。该方法灵敏度高,分析速度快,准确性高,能有效检测大米中的痕量汞。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为：5.0％盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2％ KBH₄-0.5％ KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。     

溶剂萃取原子吸收光谱法测定建材样品中微量铁

本文研究了在微酸性介质中用抗坏血酸还原Ｆｅ（Ⅲ），Ｆｅ（Ⅱ）与１，１０－二氮杂菲（ｐｈｅｎ）形成Ｆｅ（ｐｈｅｎ）＾２＋３配合物，加入ＣｌＯ＾－４阴离子与之形成离子缔合物，再用有机溶剂硝基苯萃取，火焰原子吸收测定有机相。本法检出限为１．１ｎｇ／ｍＬ，回收率为９８．５％－１０６％。     

中草药中微量硫和汞的同时测定

用奥杰试剂还原中草药中的硫化物为S^2-，用冷原子荧光法间接测定其含量，并在测硫的同时测定了汞，其线性回归系数达到0.999986。该方法简便易行，所需试剂及干扰因素较少，灵敏度较高。     

在线板状液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中六价铬

基于磷酸三丁酯/煤油/液体石蜡所构成的液膜萃取体系,建立了在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中铬()的新方法。对实验条件进行了优化。在最优条件下,方法的检出限为2.1μg/L,线性范围为5.0—50μg/L。应用于河水及工业废水中铬()的检测,结果满意。     

D2EHPA萃取稀土的有机相红外光谱及添加DMHPA的影响

本文研究了部分皂化的二（２－乙基己基）磷酸（Ｄ２ＥＨＰＡ）－正庚烷体系萃取稀土离子Ｙ＾３＋，Ｐｒ＾３＋，Ｎｄ＾３＋，Ｅｕ＾３＋后有机的傅里叶变换红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）。发现不同稀土离子与萃取剂的配位能力有差异，并且皂化度对萃取有机相中的Ｐ＝Ｏ谱带的频率和吸收强度皆有影响，在Ｄ２ＥＨＰＡ中加入二（１－甲基庚基）磷酸（ＤＭＨＰＡ）导致Ｐ＝Ｏ谱带形状和吸收强度发生变化。     

液液萃取-原子荧光光谱法测定地表水中的甲基汞

介绍了一种将液液萃取分离富集方法与原子荧光光谱法联用直接测定环境水样中甲基汞的新方法。采用液液萃取法将甲基汞从样品基体中分离出来,发现了适合直接测定甲基汞的原子荧光光谱法分析条件,步骤简单,尽量避免了样品前处理和分析过程中的形态转化与干扰等问题。在最优化的实验条件下,方法检出限为5.0ng·L^-1,精密度（用RSD表示）为8.6%(甲基汞含量0.1μg·L^-1,n=7),对池塘水和河水进行加标回收实验,平均回收率在82.0%—109.0%之间。     

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法测定室内装饰装修用涂料中汞

研究了硼氢化钾还原－原子荧光光谱法测定进口涂料中汞，在最佳条件下，荧光强度与汞浓度在0－20ng/mL范围内呈线性关系，相关系数为0.9998，检出限为0.04ng/mL。用本方法测定溶剂型涂料中的汞，回收率为94.4%-101.0%，相对标准偏差为3．62％。方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高等优点，可用于进口涂料中汞的测定。     

基于氢化物发生技术的CdSe量子点水相制备新方法研究及其用于银的高灵敏传感分析

报道了一种新型的利用氢化物发生技术水相合成高质量硒化镉量子点(CdSe QDs)的方法。通过将硼氢化钾与亚硒酸混合产生H_2Se气体,并将其可调控地引入到含镉溶液中,从而制备出化学性质稳定、荧光性能良好的CdSe量子点。所合成的量子点被成功应用于环境水样及细胞样品中痕量银的分析,分析检出限为0.005μg·mL~(-1),相对标准偏差小于2.7%(n=7),分析结果令人满意。该方法具有操作简单、稳定性好、灵敏度高、绿色环保等优点。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

萃取色谱在线预浓集流动注射原子吸收光谱测定地质样品中痕量银

选用三苯膦萃取色谱柱，在线预浓集与分离地质样品中痕量银、建立了流动注射火焰原子吸收光谱测定的方法。     

离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷

研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH₄)₂HPO₄溶液(pH 6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%～107%、As(Ⅴ)在95%～109%之间,相对标准偏差小于4%。从测试结果和色谱分离图可以看出,该方法能够使As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0 μg·L-1,As(Ⅴ)2.3 μg·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷的定性和定量测定。     

溶剂萃取非水介质氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定痕量锑

本文提出了用乙醇作为NaBH_4的溶剂,APDC-MIBK萃取,有机相氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量锑的新方法。与已报道的二甲基甲酰胺(DMF)作为NaBH_4的溶剂相比较,乙醇具有价廉、无毒性以及荧光背景小和可以在较低酸度下发生氢化物的特点。对非水介质氢化物发生法的推广应用具有一定的实用价值。     

涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡

本文用涂锆石墨管石墨原子吸收光谱法直接进样测定了样品中总锡含量,用氢化物发生－有机溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了样品中有机锡,并通过差减法求得无机锡含量,无机锡和有机锡的测定检测限分别为２７ｐｇ和５８ｐｇ,精工为２．０４％和２．１３％,该方法可用于不同水样中有机和无机锡的测定,回收率在９０．５％－９８．５％之间。     

过渡金属元素氢化物发生-原子荧光增敏效应研究

基于反应介质酸度对Zn,Cd,Cu和Ni的氢化物发生影响的考察,揭示了氢转移过渡中间态[H+BH-₄]*分解反应氢化物生成机理。分别考察了Co2+离子、Ni2+离子、邻菲咯啉、羟基喹啉对Zn,Cd,Cu和Ni氢化物发生原子荧光信号的影响,探讨了其增敏机理。由于Co和Ni的挥发性物种分解抑制了Cd和Zn氢化物在传输过程中的分解损失,明显提高了Cd和Zn氢化物的传输效率。邻菲咯啉与Co2+离子或8-羟基喹啉与Co2+离子对Zn和Cd信号均具有协同增敏效应,8-羟基喹啉和邻菲咯啉对Zn和Cd信号则没有协同增敏效应。考察了阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对氢化物发生的促进作用。结果证实阳离子和非离子表面活性剂均对分析物信号有明显的增敏效果,其原因在于表面活性剂的存在引起溶液的表面张力显著的降低。以石墨炉原子吸收法进一步考察了分析物从表面活性剂吸收液中逸出特性,提出了表面活性剂在氢化物发生和传输过程中的增敏机理。     

从碱性溶液中发生氢化物的原子荧光／原子吸收光谱法测定Te~（4＋）及Te~（6＋）

在０．３ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ介质中，Ｔｅ（Ⅵ）和Ｔｅ（Ⅳ）都可与ＫＢＨ４作用，生成氢化物。在酸性介质中，只有Ｔｅ（Ⅳ）与ＫＢＨ４反应生成氢化物。利用这个事实测定不同价态碲的含量，方法快速、正确。用原子荧光法测定的检出限（３σ）为０．１ｎｇ／ｍｌ。可用于水样中不同价态碲的分析。     

清开灵注射液生产过程中金银花提取液的在线质量控制方法研究

为建立清开灵注射液生产过程中的中间体金银花提取液快速准确的在线质量控制方法, 通过对金银花提取液的UV原始光谱、一阶导数光谱进行波长点的数据筛选,选择与HPLC法测得的绿原酸含量相关性最好的光谱类型和波长点进行建模,建立绿原酸含量的UV预测方程。另取10批金银花提取液检验预测结果的可靠性。UV原始光谱中最佳波长为294 nm(r=0.991 9,n=28);一阶导数光谱中最佳波长为316 nm(r=0.995 9,n=28)。绿原酸含量的预测方程为：c(mg·mL-1)＝506.254 3×A_{316 nm}＋0.177 1。经检验,预测方程准确、可靠(r=0.997 1,n=10),可直接应用于在线检测。绿原酸含量的预测结果为：约90％的金银花提取液中绿原酸含量分布为0.4～4.0 mg·mL-1。此法简单、快速、准确,可作为清开灵注射液生产过程中金银花提取液的在线质量控制方法。     

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。