高质量NaNdF4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF₄纳米棒。X射线衍射（XRD）分析表明：产物为纯六方相NaNdF₄,场发射扫描电镜（SEM）分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和选区电子衍射（SD）显示所得样品为良好的单晶。NaNdF₄晶体的生长动力学过程表明：螯合剂（EDTA-Na₂）与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF₄纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF₄纳米棒的发光峰位于红外光范围（λ=892,1058,和1342nm）,其最强发射峰位于1058nm,对应于Nd³⁺的⁴F_3/2→⁴I_11/2f-f跃迁。     

β-Ga_2O_3∶Dy~(3+)纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。利用X射线粉末衍射(XRD),场发射电子扫描显微镜(FESEM)、发光光谱等测试手段对-βGa2O3∶Dy3+的物相、形貌、发光性质等进行了研究。FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm,长约2μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓(GaOOH)纳米棒束。经过900℃高温热处理,得到了形貌和尺寸基本保持不变的-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。光致发光测试表明,Dy3+的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光(460~505 nm,491 nm为最强峰)和4F9/26-H13/2的黄光(570~600 nm,580 nm为最强峰)组成。-βGa2O3基质可以有效地向Dy3+传递能量。与固相法样品相比,采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品。     

ZnWO4:Er3+,Yb3+纳米棒的制备及发光性能

采用水热法以聚乙二醇为分散剂合成了Er3+,Yb3+共掺的ZnWO4纳米棒.X射线衍射、透射电子显微镜分析结果表明:所得产物为直径约20 nm的ZnWO4纳米棒.在激发波长为980 nm的半导体激光器做光源激发下,确定样品的3个发射峰的发光中心位于532、553和656 nm,分别对应于铒离子2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁.     

六棱柱状多晶γ-Al2O3的制备、表征及其形成机制研究

以AlCl₃·6H₂O为前驱物,在氨水介质中用水热法制备了具有新颖形貌特征的六棱柱状多晶γ-Al₂O₃颗粒。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及N₂物理吸脱附等方法对所制备的γ-Al₂O₃颗粒进行了表征,并对其形貌形成机制进行了分析。结果表明,铝前驱物在氨水介质中通过水热处理后,经焙烧可以形成形貌规整的六棱柱状γ-Al₂O₃颗粒,其边长与长度分别约为0.3 μm和2.5 μm。TEM图片显示,六棱柱颗粒是由尺寸在10 nm左右的粒子聚集而成,因而具有多晶γ相特征。所制备的γ-Al₂O₃材料具有发达的孔隙结构,比表面积为274 cm²/g,孔容为0.51 cm³/g,孔径集中分布在5.5 nm周围。研究发现,γ-Al₂O₃六棱柱形貌的形成机制与AlOOH二次粒子在NH₄⁺正电荷作用下发生的最稳态排列形式具有密切的关联。     

β-Ga2O3:Dy3+ 纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 利用X射线粉末衍射（XRD）, 场发射电子扫描显微镜（FESEM）、发光光谱等测试手段对β-Ga2O3：Dy^3＋的物相、形貌、发光性质等进行了研究. FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm, 长约2 μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓（GaOOH）纳米棒束. 经过900 ℃高温热处理, 得到了形貌和尺寸基本保持不变的β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 光致发光测试表明, Dy^3＋的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光（460～505 nm, 491 nm为最强峰）和4F9/2-6H13/2的黄光（570～600 nm, 580 nm为最强峰）组成. Β-Ga2O3基质可以有效地向Dy^3＋传递能量. 与固相法样品相比, 采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品.     

Sb_2Te_3纳米片的水热合成与表征

在水热条件下,以乙醇胺为还原剂,实现了亚碲酸根(TeO~(2-)_3)的分步还原,并以新生成的单质Te纳米棒为碲源,原位一步法合成出六方相Sb_2Te_3纳米片.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对产物的物相、形貌及组成进行了表征.结果表明,产物Sb_2Te_3为六方纳米片,厚度约为100~200 nm,直径约为0.6~1.5μm,形貌均一,分散性良好.适宜的合成条件是水/乙醇胺体积比为8∶12,180℃下反应24 h.依据部分实验结果以及单质Te和六方相Sb_2Te_3晶体结构的比较,证明了Sb_2Te_3主要以外延方式在单质Te纳米棒表面生长,且两者的晶面取向为(003)Te//(003)Sb_2Te_3,[110]Te//[110]Sb_2Te_3.     

六棱柱状ＭｏＯ３的水热合成、表征及其形貌控制研究

以钼酸铵为原料,采用水热合成法制备出具有不同形貌的MoO3.考察了反应温度、反应时间以及硝酸加入量对合成产物的影响.同时比较了新鲜溶液和经过一定陈化时间后的溶液对产物形貌的影响.实验结果表明:用新鲜溶液在180℃反应40h后,可以得到形貌较好的六棱柱状MoO3,将反应溶液陈化一定的时间后再进行水热处理,得到的产物形貌为片状.同时还考察了无机盐的加入对MoO3形貌的影响.结果表明,加入FeCl3、Fe(NO3)3和Ce(NO3)3抑制了MoO3六棱柱的形成,加入KBr形成了规则的六棱柱状MoO3,同时产物的截面直径也变小.产物分别用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)进行了表征.     

单分散ZnS纳米球与纳米梭之间的形貌转换及光学性能研究

利用平平加作为表面活性剂, 正戊醇作为助表面活性剂, 环己烷作为油相, 以硫化钠(Na₂S)和醋酸锌(Zn(Ac)₂)作为反应物, 通过控制反应条件在反相胶束体系中合成出单分散的ZnS纳米球与纳米梭. 采用XRD和TEM对产物的结构和形貌进行表征, 结果表明产物均为六方相ZnS, 晶胞参数为a＝0.3823 nm, c＝56.2 nm, 纳米球直径约为50 nm, 纳米梭直径约为60 nm, 长度约为110 nm. 采用UV-Vis(紫外可见吸收光谱)和PL(荧光光谱)研究了产物的光学性能. 纳米球的紫外可见光谱的吸收峰出现在288 nm处, 而纳米梭在305 nm处有强吸收峰, 与块体材料相比, 分别有约60和50 nm的蓝移. 当激发波长为270 nm时, 纳米球和纳米梭产物分别能够发出波长为408和303 nm的紫外光.     

N2流量对GaN的形貌及光学和电学性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)在Si(100)衬底上以Ni为催化剂,金属Ga和NH3为原料合成了GaN微纳米结构,并研究了N2流量对产物GaN的形貌及光学和电学性能的影响。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、Xray能谱仪(EDS)、光致发光谱(PL)和霍尔效应测试仪(HMS-3000)等测试手段对样品的形貌、结构、成分、光学和电学性能进行了分析。结果表明,随着N2流量的增加,产物GaN的形貌发生了由微米棒到蠕虫状线再到光滑纳米线的转变;生成的GaN均为六方纤锌矿结构;样品均表现出383 nm的近带边紫外发射峰和470 nm左右的蓝光发射峰;所有样品均为p型;并对产物GaN的形貌转变机理进行了分析。     

Fe_3O_4纳米棒和Fe_2O_3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200~600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200~500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5~0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.     

Zn_2GeO_4纳米棒的制备及发光性质

采用水热合成法制备了纯菱形相的Zn_2GeO_4纳米棒,研究了水热制备前驱体溶液的pH值对材料尺寸及形貌的影响以及Zn_2GeO_4纳米棒的光学性质。扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,随着前驱体溶液pH值的变化样品逐渐由微米级块状结构生长成为纳米颗粒,并且进一步形成纳米棒结构。纳米棒的尺寸由长200 nm变化到500 nm。室温光致发光(PL)光谱中观察到位于450和530 nm两个不同的发光峰,其分别源于Zn_2GeO_4的不同缺陷能级。     

溶剂热法合成CdS纳米晶及其光学性质研究

以硫脲和醋酸镉为原料,采用溶剂热法在不同的反应介质和温度下合成了CdS纳米晶,比较了单胺与双胺对合成CdS纳米晶形貌的影响。采用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)对合成的CdS纳米晶结构和光学性能进行表征。结果表明:反应温度和反应介质对其形貌有影响,在双胺的条件下,60℃时合成了纯相的六方相CdS纳米棒;双胺条件下更易生成纳米棒,且高温下晶体的结晶性更好。PL分析表明,水(溶剂)热法制备的CdS的荧光光谱图与大多数CdS类似,均在440~480 nm和550 nm处存在发射峰,但较宽的发射峰蓝移说明材料的光学性质受到材料形貌和制备方法的影响。     

ZnO纳米环的可控合成

以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和水合硝酸锌[Zn(NO3)2·2H2O]为原料, 表面活性剂聚丙烯酰胺-氯化二烯丙基二甲基铵[poly(acrylamide-co-diallyldimethylammonium chloride, 缩写为PAM-CTAC]为形貌控制剂, 采用液相沉淀法合成了ZnO纳米环. 产物的结构与形貌经X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征. 研究了不同实验条件(如表面活性剂的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-CTAC作用下ZnO纳米环可能的形成机理. 结果表明, 合成产物为六方Wurtzite型结构的ZnO纳米环, 环内径约为220 nm, 壁厚约为70 nm. 反应物浓度、反应温度对ZnO纳米环的形成以及纳米环的尺寸都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-CTAC. 通过改变PAM-CTAC的浓度, 能有效地实现ZnO纳米环的可控合成. 室温荧光光谱显示, ZnO纳米环的紫外发射峰具有较窄的半高宽(FWHM)(约7 nm), 表明合成产物具有较窄的尺寸分布.     

特定条件下的定向ZnO纳米棒的制备及表征

采用改进的溶胶凝胶和化学溶液生长两步法, 并控制特定条件在镀银载玻片上制备出定向ZnO纳米棒. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、能谱(EDS)及傅里叶红外吸收光谱(FTIR)对纳米棒的表面形貌、结构、组分进行分析. XRD和SEM结果表明该ZnO纳米棒具有六角纤锌矿结构, 结晶质量良好, 垂直衬底生长. TEM和SAED结果表明该ZnO纳米棒形状规则, 为单晶结构. FTIR谱中的位于418 和541 cm^－1的吸收峰对应于棒状ZnO结构的伸缩振动吸收峰, 1384 和1636 cm^－1对应于六方纤锌矿ZnO晶体的Zn—O伸缩振动吸收峰. 利用负离子配位四面体生长理论初步解释ZnO纳米棒的生长过程.     

LaF3纳米片和棒束的选择性合成及表征

室温条件下,以简单的液相法,通过改变氟源NaBF4和K2SiF6,制得不同形貌的LaF3纳米晶(片及棒束).X射线衍射(XRD)结果显示所得的2种不同形貌的产物均为结晶良好的六方相LaF3.场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)结果表明由NaBF4制得大量均匀、厚度约为20 am的六边形纳米片....     

反相微乳液助水热法可控合成FeNi3合金纳米结构

利用水热法处理表面活性剂/正辛烷/正己醇/水四元微乳体系成功合成FeNi3合金纳米结构. 通过改变表面活性剂的用量和类型来调控产物粒径与形貌. 当表面活性剂为聚乙二醇4000(PEG4000)时, 产物为球状, 粒径约为75 nm. 当表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时, 产物为海胆状.单个海胆状颗粒是由许多纳米棒构成, 其直径约为42 nm, 长度为0.4-1.2 μm. 利用X射线粉末衍射(XRD), 穆斯堡尔谱, 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), 选区电子衍射(SAED), 多功能磁天平(MMVFTB)等测试手段对产物的组成、形貌和磁性能进行了表征. 球状和海胆状的FeNi3样品在室温下呈现典型的铁磁性特征, 其饱和磁化强度(Ms)值分别为114.4和97.4 emu·g-1, 矫顽力(Hc)值分别为94.0和329.0 Oe.     

GaN纳米棒的催化合成及其发光特性

使用稀土元素Tb作催化剂, 通过氨化溅射在Si(111)衬底上的Ga2O3/Tb薄膜, 成功制备出GaN纳米棒. X射线衍射测试显示, GaN纳米棒具有六方结构. 利用扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察分析得出, 纳米棒为单晶GaN, 纳米棒的直径为50-150 nm, 长度约10 μm. 光致发光谱在368.6 nm处有一强的紫外发光峰, 说明纳米棒具有良好的发光特性. 讨论了GaN纳米棒的生长机制.     

N2流量对GaN的形貌及光学和电学性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)在Si(100)衬底上以Ni为催化剂, 金属Ga和NH₃为原料合成了GaN微纳米结构, 并研究了N₂流量对产物GaN的形貌及光学和电学性能的影响。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X-ray能谱仪(EDS)、光致发光谱(PL)和霍尔效应测试仪(HMS-3000)等测试手段对样品的形貌、结构、成分、光学和电学性能进行了分析。结果表明, 随着N₂流量的增加, 产物GaN的形貌发生了由微米棒到蠕虫状线再到光滑纳米线的转变;生成的GaN均为六方纤锌矿结构;样品均表现出383 nm的近带边紫外发射峰和470 nm左右的蓝光发射峰;所有样品均为n型;并对产物GaN的形貌转变机理进行了分析。     

镁热还原法制备圆片状氮化硼多晶微粉

采用三氧化二硼(B₂O₃)、氯化铵(NH₄Cl)和镁粉为反应物, 以三氧化二铁(Fe₂O₃)为催化剂, 利用镁热还原法在700～850 ℃下反应, 制备了氮化硼多晶微粉. X射线衍射(XRD)分析表明, 产物为六方相, 晶格常数a=0.2499 nm, c=0.6682 nm. 产物的红外光谱中在790和1380 cm^-1处出现了六方氮化硼的特征吸收峰. 利用扫描电子显微镜(SEM)观察到产物为圆片状颗粒, 平均直径约为0.9 μm, 平均厚度约为100 nm. 讨论了Fe2O3的存在对产物形成的影响.     

ZnO模板法合成的MnO2纳米棒及其电容特性研究

以自制的 ZnO 纳米棒为模板合成了 MnO2 纳米棒.x-射线衍射、红外光谱和透射电镜等对产物成分、晶型结构及其形貌的分析结果表明,所得样品均为平均直径20nm左右、平均长度约180nm的α-MnO2 纳米棒.循环伏安和恒流充放电测试分析所得样品超级电容特性的结果表明,在 1mol/L Na2SO4 水溶液中,2mA...