苯并三氮唑-1-氧基乙酸、4，4’-联吡啶构筑的一维链状铜配合物的水热合成及晶体结构

水热条件下,合成了1个铜(Ⅱ)配位聚合物[Cu（L）（4,4’-bpy）（HCOO）（H₂O）]_n（HL=苯并三氮唑-1-氧基乙酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶）,并通过元素分析、红外光谱,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数：a=0.82026（16）nm,b=1.1283（2）nm,c=1.1597（2）nm,α=76.50（3）°,β=70.88（3）°,γ=76.97（3）°,V=0.9730（3）nm³,Z=2。铜(Ⅱ)分别与来自2个4,4’-bipy的2个氮原子、1个苯并三氮唑-1-氧基乙酸的1个氧原子、1个甲酸根中1个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。由于4,4’-bipy的桥联作用,配合物在空间形成了一维链状结构,该一维链又通过分子间O-H…N和分子内O-H…O氢键作用形成了二维层状结构。     

两个由1H-苯并三氮唑-1-乙酸构筑的镉、银配合物的合成及晶体结构

合成了2个配位聚合物{[Cd(btaa)(phen)(CH3COO)].H2O}n(1)和{[Ag2(btaa)(4,4-bpy)2](NO3).2H2O}n(2)(Hbtaa=1H-苯并三氮唑-1-乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉,4,4-bpy=4,4-联吡啶),采用单晶X-射线、红外光谱、元素分析和热重分析对配合物进行了表征。配合物1中的镉离子通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连成一维螺旋链状结构。在配合物2中,银离子被4,4-联吡啶连接成一维链状结构,这些一维链通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连以及Ag...Ag作用和π-π堆积连接成一维梯子状结构。此外,还研究了配合物1的荧光性质。     

两个由1H-苯并三氮唑-1-乙酸构筑的镉、银配合物的合成及晶体结构

合成了2个配位聚合物{[Cd(btaa)(phen)(CH₃COO)]·H₂O}_n(1)和{[Ag₂(btaa)(4,4-bpy)₂](NO₃)·2H₂O}_n(2)(Hbtaa=1H-苯并三氮唑-1-乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉,4,4-bpy=4,4-联吡啶),采用单晶X-射线、红外光谱、元素分析和热重分析对配合物进行了表征。配合物1中的镉离子通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连成一位螺旋链状结构。在配合物2中,银离子被4,4-联吡啶连接成一维链状结构,这些一维链通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连以及Ag···Ag作用和π-π堆积连接成一维梯子状结构。此外,还研究了配合物1的荧光性质。     

4-氯苯氧乙酸及4,4’-bipy=4,4’-联吡啶构筑的层状锌配合物的合成、晶体结构

水热条件下,合成了一个新的锌(Ⅱ)配位聚合物[Zn(PCPA)2(4,4′-bipy)(H2O)]n(PCPA=4-氯苯氧乙酸,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。锌(Ⅱ)分别与来自2个4,4′-bipy的2个氮原子、3个4-氯苯氧乙酸的3个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的八面体的配位构型。由于4-氯苯氧乙酸和4,4′-bipy的桥联作用,配合物在空间形成了二维层状结构,在此二维层状结构中存在的O-H…O氢键起到了稳定结构的作用。     

铜(Ⅱ)与2-吡啶酸、4,4′-联吡啶配合物的合成、结构和电化学性质(英文)

The complex [Cu(bipy)(pc)(H2O)(ClO4)]·H2O(1)(bipy:4,4'-bipyridine;Hpc:α-pyridine carboxylic acid) has been synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction method and elemental analysis.It crysrallizes in the Monoclinic space group P21/n.The crystal structure reveals that Cu(Ⅱ) centre adopts a pseudo octahedral geometry.Ligand 4,4'-bipyridine as a bridge coordinates to two different Cu(Ⅱ) center to form a onedimensional zigzag chain.One dimensional chains are linked by C-H…O hydrogen bonding interactions to form two-dimensional layer.Layers are connected by O…H-O hydrogen bond to generate three-dimensional structure.The cyclic voltametric behavior of complex 1 is also investigated.     

基于偶氮苯-4,4′-二甲酸配体的锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究(英文)

利用水热反应合成了一种新的锰配合物[Mn(ADB)(phen)(H2O)2]n(1)(H2ADB=偶氮苯-4,4′-二甲酸,phen=邻菲啰啉),运用元素分析、红外光谱、热重分析、电化学等方法对它进行了研究,并通过X射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.762 00(13)nm,b=0.915 30(15)nm,c=1.826 2(2)nm,α=88.467(3)°,β=84.145(2)°,γ=77.542(2)°。配合物1的中心锰离子是六配位,具有扭曲的八面体结构,偶氮苯-4,4′-二甲酸连接相邻的锰离子形成了一维"之"字链,进而链与链之间通过π-π堆积和氢键相互作用拓展成三维超分子结构。磁学性质研究表明该配合物为反铁磁性。     

一维链状铜配合物的合成及结构表征

The Copper(Ⅰ) complex [Cu(tpy)(CN)]_n[L=4′-(4-cyanophenyl)-2,2′∶6′,2″-terpyridine ] has been synthe-sized by reaction of ligand L with CuCN using solvothermal method and characterized by IR, elemental analysis and X-ray diffraction single-crystal structure analysis. The crystal structure indicates that the complex crystallizes in monoclinic system, space group P2₁/c with a=0.884 45(18) nm, b=0.819 55(16) nm, c=2.702 90(7) nm, β=102.780(3)°, V=1.910 7(7) nm³, Z=4, D_c=1.495 g·cm^-3, F(000)=864.0, R₁=0.059 3, wR₂=0.123 3. The Cu(Ⅰ) ion in the title complex has a slightly distorted tetrahedron coordination geometry. Each Cu⁺ is coordinated with two nitrogen atoms from two pyridine ring of 4′-(4-cyanophenyl)-2,2′∶6′,2″-terpyridine, and then linked by two CN^- ligands with neighbor Cu⁺ forming a zigzag infinite one-dimensional chain structure. CCDC: 686952.     

4,4′-联吡啶锌(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

苦味酸锌与4,4'-联吡啶反应,得到一种新型配合物[Zn(4,4′-bpy)2(H2O)2](pic)2@2H2O(4,4′-bpy4,4′-联吡啶,pic-苦昧酸根),并用元素分析、红外光谱等进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,晶体属单斜晶系,空问群Cc,晶胞参数a=1.4390(2),b=1.1418(1),c=2.2908(3)nm,β=95.08(1)°,V=3.749(1)nm3,Z=4该配合物由4,4′-联吡啶与金属配位形成多孔的二维网,二维网再由未配位的水分子及苦味酸根离子通过氢键作用沿a轴方向堆积得三维网状结构,且未配位的水分子、苦味酸根离子被包合在网络之中,展示出一定的包合现象.     

4-氯苯氧乙酸及4, 4′-bipy=4, 4′-联吡啶构筑的层状锌配合物的合成、晶体结构

水热条件下, 合成了一个新的锌(Ⅱ)配位聚合物[Zn(PCPA)₂(4, 4′-bipy)(H₂O)]_n(PCPA=4-氯苯氧乙酸, 4, 4′-bipy=4, 4′-联吡啶), 并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。锌(Ⅱ)分别与来自2个4, 4′-bipy的2个氮原子、3个4-氯苯氧乙酸的3个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位, 形成变形的八面体的配位构型。由于4-氯苯氧乙酸和4, 4′-bipy的桥联作用, 配合物在空间形成了二维层状结构, 在此二维层状结构中存在的O-H…O氢键起到了稳定结构的作用。     

新颖的镧-2-氟苯甲酸及2,2′-联吡啶配合物的合成与晶体结构(英文)

2-fluorobenzoic acid (2-HFBA) and 2,2′-bipyridine (2,2′-bpy) was used as ligands to react with lanthanum to obtain a complex, [La(2-FBA)3·(2,2′-bpy)]2. The structure of the complex contains three independent molecules. In two of them, the two central metal ions are connected together through four 2-FBA groups by bidentate bridging and chelating-bridging two modes. In another, the two central metal ions are connected together through four bidentate bridging 2-FBA groups.     

2-(2′-吡啶基)苯并噁唑和甘氨酸铜配合物的结构、抑菌活性及与DNA作用

本文以2-(2′-吡啶基)苯并噁唑、甘氨酸和高氯酸铜髤为原料合成了新的三元配合物:[Cu(PBO)(Gly)(H2O)]ClO4(PBO=2-(2′-吡啶基)苯并噁唑,Gly=甘氨酸根)。应用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率等方法对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射测得该配合物晶体属正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数:a=1.029 2(2)nm,b=1.032 9(2)nm,c=1.566 8(3)nm;Z=4,V=1.665 6(6)nm3,Dc=1.800 g.cm-3,F(000)=916。最终偏离因子:R1=0.042 6,wR2=0.101 3。利用试管二倍稀释法测定了配合物的抗菌活性,通过电子吸收光谱、荧光光谱和粘度测定研究了配合物与DNA的作用。结果表明,与2-(2′-吡啶基)苯并噁唑相比较,该配合物对枯草杆菌(B.subtilis,G+),金黄色葡萄球菌(S.aureus,G+),苏云金芽孢杆菌(B.thuringiensis,G+),水稻条斑病细菌(X.oryzae,G-),大肠杆菌(E.coil,G-)和沙门氏杆菌(Salmonella,G-)具有良好的抑制活性,并且以插入方式与DNA作用。     

2，2′-二甲氧基-4，4′-联苯二甲酸铜配合物的合成、晶体结构及性质研究

以2,2′-二甲氧基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)为配体,采用溶剂热法合成了1个二维结构的铜配合物[Cu4L4(H2O)9]·10H2O(1)。借助IR,TGA,粉末和单晶X-射线衍射对其进行了表征。单晶结构分析表明1属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=1.493 9(3)nm,b=3.051 6(6)nm,c=1.569 4(3)nm。在1的结构中存在4个晶体学不同的四方锥构型铜离子,3个水分子桥连4个铜离子形成一条锯齿形短链,短链间以配体相连为二维层,层间通过分子间氢键形成了三维超分子结构。热重分析表明1在295℃开始发生分解。变温磁化率显示1的铜离子间存在弱的反铁磁性。     

四溴代对苯二甲酸及2，2′-联吡啶构筑的铜配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性

以四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)与2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与硝酸铜在水和甲醇混合溶剂中合成了1个一维铜配合物{[Cu(2,2′-bipy)(TBTA)(H2O)].H2O}n,并通过元素分析、红外分析、热重分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。该配合物属于正交晶系,空间群为Pna21,a=1.399 9(11)nm,b=0.929 3(7)nm,c=1.557 9(11)nm,V=2.027(3)nm3,Z=4,R1=0.053 5。中心Cu(Ⅱ)离子处于一个五配位环境中,且在配合物中存在着π-π相互作用和氢键作用。热重分析表明该配合物在203℃开始发生分解。     

4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶镍配合物的合成与晶体结构

运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.905 60(8)nm,b=1.103 07(9)nm,c=2.020 14(15)nm,α=94.383 0(10)°,β=100.983 0(10)°,γ=106.312 0(10)°,V=1.883 1(3)nm3,Z=2,R1=0.087 2,wR2=0.183 1.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.     

以N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸及4，4′-联吡啶为配体的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了一个化合物[Cu(sval)(4,4′-bipy)](sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸阴离子,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析对其进行了结构表征。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.08723(19)nm,b=1.360 1(2)nm,c=1.359 6(2)nm,β=105.433(2)°,Z=2,V=1.938 0(6)nm3,μ=1.157 mm-1,Dc=1.511 g.cm-3,F(000)=916,R1=0.033 2,wR2=0.089 1。配合物中Cu(Ⅱ)为四配位的平面四边形配位构型,该配合物通过π-π堆积和Cu…N弱相互作用形成双核结构单元,相邻双核结构单元通过Cu…O弱相互作用形成了一个一维链状结构。初步的生物活性实验表明配合物与配体相比,配合物的抑菌活性显著提高。     

2-(1H-1，2，4-三氮唑)乙酸-稀土配合物的合成与结构

利用柔性含氮配体羧酸2-(1H-1,2,4-三氮唑)乙酸(HL)与稀土氧化物在水热条件下反应得到了2个稀土配位聚合物 [Gd(L)₃H₂O]_n(1)和[Nd(L)₃H₂O]_n(2)。利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射结构分析等方法对其进行了表征。晶体结构表明2个配合物晶体同属三斜晶系,空间群P1,具有一维链状结构。     

铜配合物[CuL2(ClO4)2]的合成、晶体结构及热稳定性(L=3-对溴苯基-4-对甲苯基-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑)

以3-对溴苯基-4-对甲苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(L)作为配体,合成了1个铜配合物trans-[CuL2(ClO4)2],对其进行了红外、电喷雾质谱、热重分析和单晶结构表征,该配合物属于三斜晶系,空间群P1,a=0.829 29(15)nm,b=0.854 48(16)nm,c=1.502 7(3)nm,α=83.517(2)°,β=89.200(2)°,γ=73.064(2)°,V=1.011 9(3)nm3,Z=1,R1=0.041 2。单晶结构表明,铜离子处于1个扭曲的八面体配位环境中,2个高氯酸根离子呈反式配位,每个配体L通过三氮唑上的1个氮原子和吡啶氮原子参与配位。热重分析表明该配合物在310℃开始发生分解。     

基于3,5-二硝基苯甲酸和2,2′-联吡啶的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与Zn2+和Cu2+反应,得到了4个配合物[Zn(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)]·(3,5-Hdnbc)(1),[Cu(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)](2),[Cu(2,2′-bipy)2(3,5-dnbc)](NO3)·2(3,5-Hdnbc)(3),和[Cu(2,2′-bipy)2Cl](3,5-dnbc)·(3,5-Hdnbc)(4)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;对配合物1和2进行了热重分析。4个配合物均为单核分子。配合物1中,Zn2+离子是五配位的三角双锥结构;配合物2中,Cu2+离子是五配位的变形四方锥结构;配合物3和4中,Cu2+离子均是五配位的三角双锥结构;配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。     

以1-萘乙酸、5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶构筑的双核钐配合物的晶体结构和荧光性质

水热条件下采用Sm(NO₃)₃·6H₂O,1-萘乙酸和5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶作为反应物合成出一个双核钐金属配合物Sm₂(1-npac)₆(dmpy)₂·(H₂O)₃(1)(1-npac=1-萘乙酸,dmpy=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射, 紫外-可见光谱和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明：化合物1为双核钐(Ⅲ)配合物,通过分子间的氢键作用以及C-H…π和π…π的堆积作用,双核分子进一步被连接成三维超分子结构。荧光分析表明常温固态下配合物1发射橙色荧光, 荧光寿命为0.87 μs (598 nm)。     

以2, 4-二氯苯氧乙酸构筑的一维链状钕配位聚合物:合成、晶体结构和荧光性质

水热条件下采用Nd(NO3)3.6H2O,2,4-二氯苯氧乙酸(Hdcp)和4,4′-联吡啶(bpy)为反应物合成出一个新的具有一维链状结构的金属有机配位聚合物{[Nd(dcp)3(H2O)2].1.5bpy.2H2O}n(1),并分别用元素分析,红外谱图,差热分析,X-射线粉末衍射,紫外-可见光谱和X-射线单晶衍射表征该结构。晶体结构结果分析表明:2,4-二氯苯氧乙酸离子(dcp)将Nd髥离子连接成一维链状结构(由{Nd2(dcp)6(H2O)4}重复单元构成),相邻链之间通过氢键作用最终被连接成二维网络结构。荧光谱图表明常温固态下配合物1发射近红外荧光,荧光寿命为3.27 ms。