污水中脂肪胺荧光衍生物的高效液相色谱分离及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH 9)为催化剂,40 ℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了污水中脂肪胺的定性及相应含量测定.脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检出限在10.57～37.83 fmol.     

脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定

 采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm。采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9993,检测限为12~28 fmol。     

土壤和水中脂肪胺的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB-C8色谱柱上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了优化分离。40℃下在乙腈溶剂中以硼酸盐缓冲溶液作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了土壤和造纸污水中脂肪胺的定性测定。采用荧光法进行分析物的定量测定。多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999,检出限在18.65~38.82×10-15mol。方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意。     

柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺

采用新型荧光衍生试剂2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱(HPLC)分离测定及柱后质谱鉴定。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做缩合剂,衍生反应15min可获得稳定的荧光产物。脂肪胺衍生物荧光检测波长为380nm(激发波长为260nm)。在EclipseXDB-C8色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量。经柱后在线质谱大气压化学电离源(APCISource)正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理。该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1~18fmol(S/N=3∶1)。     

荧光衍生-高效液相色谱分离及质谱鉴定芳香胺

含氮杂环光致发光分子经柱前衍生化,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对废水中胺类化合物进行了测定.衍生物荧光激发和发射波长分别为λex=275 nm,λem=380 nm.在pH 8.0的硼酸钠缓冲液中,于40 ℃下衍生反应40 min后获得稳定的荧光产物.在Hypersil BDS C18柱上,采用梯度洗脱对5种芳香胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线的柱后质谱定性,实现了5种芳香胺衍生物的快速、准确测定.方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9998,检出限在71～81 fmol水平.     

新型荧光试剂用于土壤中脂肪胺的高效液相色谱-质谱测定

利用新型荧光试剂2-(2-(10-蒽基)-苯并咪唑)-乙酸(ABIA)为柱前衍生化试剂,在Akasil-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)为缩合剂,在50℃条件下衍生反应20 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为260 nm和430 nm,采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9990,检出限为11.72~25.63 fmol。     

新型荧光衍生试剂用于脂肪胺的反相高效液相色谱-荧光检测分析

利用新型荧光试剂4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(PIBA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离和在线质谱定性。激发和发射波长分别为ex=261nm,em=443nm。80℃下在吡啶溶剂中用N-乙基-N’-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱(4.6150mm,5mm)上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了各种脂肪胺衍生物的测定。多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9999,检测限为10.5～53.4fmol。     

2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸在脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定中的应用

采用新型荧光衍生试剂2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸(BCA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱(HPLC)分离和质谱定性.衍生物荧光激发和发射波长为λex=285 nm,λem=384 nm.60 ℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂, 衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.在Hypersil BDS C18 (4.0 mm×200 mm, 10 μm) 色谱柱上, 采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行质谱定性, 实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.脂肪胺的线性回归系数不小于0.999 8 , 检出限(S/N=3)为5.73 ～31.3 fmol.     

柱前荧光衍生脂肪醇的高效液相色谱分离及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸（BCAA）作为柱前衍生化试剂,以乙腈为溶剂,1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂,55℃下衍生反应25 min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式,对洗发水（含十二烷基硫酸钠）中游离脂肪醇进行定性及测定。脂肪醇的线性回归相关系数大于0.9997,检出限在9.40-25.32 fmol。     

高效液相色谱-质谱分离鉴定荧光试剂标记的脂肪酸

以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,梯度洗脱实现了20种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,选取衍生试剂摩尔数为脂肪酸的7倍,衍生反应40min可获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为250nm和512nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了油菜蜂花粉中游离脂肪酸的质谱鉴定。所有脂肪酸的线性相关系数均大于0.9999,检出限为24.76~98.79fmol。     

氮杂环荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯对胺类化合物标记及质谱鉴定

含氮类荧光试剂2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-Cl)经柱前衍生处理后,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对食品中胺类化合物进行了测定。标记反应在pH9的硼酸缓冲液中进行,3min后获得稳定的荧光产物。衍生物于λex=279nm激发条件下产生强烈荧光,其发射波长在λem=380nm处。产物的分离在EclipseXDB-C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上进行,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCISource)正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定,实现了多种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9996,检出限为1.8~14fmol。     

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测生物胺

采用新合成的6-氧-[(1-琥珀酰亚胺)氧酰甲基]-荧光素乙酯(SOFE)作为柱前衍生试剂,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测了乙醇胺(EOA)、组胺(His)、甲胺(MA)、乙胺(EA)、酪胺(TYR)及苯乙胺(PEA)6种生物胺。在硼酸-硼砂缓冲溶液(pH8.5)中,室温(25℃)下衍生10min。用pH8.5的含25mmol/LSDS15%(V/V)乙腈的40mmol/L硼酸盐溶液作为电泳缓冲溶液,6种衍生物在15min内完全分离,检出限在2.5×10-11～8×10-11mol/L之间。该方法应用于酱油中生物胺的测定,结果令人满意。     

血清中游离脂肪酸的液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2 苯并 3,4 二氢咔唑 9 乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)对19种游离脂肪酸(FFAs)进行柱前衍生,在EclipseXDB C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱优化分离.90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,衍生反应30min获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm,采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行柱后在线质谱定性.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9989,检测限为24.80～80.37fmol.实现了人体血清中长链脂肪酸的定性及相应含量测定.     

柱前衍生-反相高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸

脂肪酸广泛分布于动植物体内,对于调节某些代谢作用和生理功能起着重要作用,其含量测定对进一步深入研究生理学和病理生理学以及对临床诊断具有重要意义[1-2]。某些动植物体内富含人体必需的多种脂肪酸,对其进行定量分析,对饮食营养和保健品开发同样具有重要指导意义。脂肪酸在     

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λcr／λcrs=293/365nm。色谱柱：Hypersil BDS C18柱，柱温：35℃；流速：l mL/min；流动相A为水/乙腈(20／80，V／V)，流动相B为乙腈/水(95／5，V／V)。衍生试剂用量(mol)是胺类化合物总量的3～4倍时，衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高，衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰，尤其适合天然生物样品，食品及饲料中的胺类化合物的分析。     

鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离。65℃下在乙腈溶剂中以三氯乙酸作催化剂,衍生反应2h后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为333nm和390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了黑线姬鼠粪便中4种类固醇化合物的定性及定量测定。线性回归系数均在0.9999以上,检出限为47.3~71.2fmol。     

高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸

以吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯(AETS)作荧光衍生化试剂,建立了灵敏、简单的游离脂肪酸反相高效液相色谱测定方法。在Ec lipse XDB-C8色谱柱上,实现了19种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。选取AETS摩尔数为脂肪酸的6倍,以DMF作溶剂,在85℃条件下以K2CO3作催化剂可获得稳定的荧光产物,条件温和、衍生产率高。利用柱后在线串联质谱以APC I大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤和3种苔藓植物中(树藓、狭叶绢藓、曲尾藓)FFA组分定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的游离脂肪酸。荧光检测的激发和发射波长分别为404 nm和440 nm。绝大多数脂肪酸的线性相关系数大于0.9996,检出限为12.3~43.7 fmol。本方法具有良好的重现性,用于实际样品测定,结果满意。