合金铸铁中铬的测定

合金铸铁中测定铬时，用常规硝硫混合酸或硝酸无法完全破坏碳化物，严重影响测定结果，而采用硫磷酸或高氯酸发烟的方法破坏碳化物，污染大而且耗时长。本法采用硝硫混合酸溶解，用过氧化氢和过二硫酸铵联合破坏碳化物，可将碳化物完全破坏，效果很好。用高锰酸钾氧化三价铬，替代银盐一过二硫酸     

氧化还原滴定法测定铝铬中间合金中铬

铝铬中间合金中铬含量较高(质量分数在2.0%～3.0%之间),采用二苯基羰酰二肼光度法测定铬[1],由于试液的吸取量太少易产生较大误差,无法保证结果准确度.本法采用氢氧化钠-过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,在硫酸-磷酸介质中用过硫酸铵作氧化剂,将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬,测定铝铬中间合金及铝合金中高含量的铬.     

同时测定铀铌合金中微量氧和氮

探讨了测定铀铌合金中的微量氧和氮的影响因素,建立了氧氮同时测定的新方法,测定铀铌合金中氧范围为50－1000ug.g^-1,氮范围为10－500ug.g^-1。     

铀铌合金中微量碳的测定

研究了用碳硫分析仪测定铀铌合金中的微量碳的影响因素。钨粒加铁片是铀铌中碳释放的良好助熔剂;用硝酸（1＋1）可有效去除铀铌试样表面上的吸附碳;在空气条件下清洗铀铌试样,其表面对碳的吸附不显著;不同的试样加工方式对铀铌试样中碳量的测定有一定的影响。本方法适用于碳量为40－1000μg/g的铀铌试样中碳的测定。相对标准偏差10％。     

新显色剂间羧基偶氮苦胺酸光度法测定铌的研究——钢铁中微量铌的测定

本文研究了间羧基偶氮苦胺酸与铌的显色反应,在硝酸介质中,试剂与铌形成1∶1的蓝色配合物,在639nm波长处具有最大吸收,对比度为70nm,摩尔吸光系数为3.74×10~4,铌量在0～40μg/25mL范围内符合比尔定律。试剂用于钢铁中微量铌的测定,结果令人满意。     

分光光度法快速测定低合金钢中的铌

用盐酸—过氧化氢溶解试样，在2．9mol／L盐酸溶液介质中，铌与氯磺酚—S形成稳定的蓝紫色络合物，其最大吸收波长约为650nm，用分光光度法可以测定低合金钢中的铌。用该法对含铌标准样品进行测定，测得值与标准值基本一致，测定结果的相对标准偏差为2．1％～6．7％。     

用冠醚和硫氰酸钾萃取光度法测定钢铁中微量铌

报道了用双(苯并-18-冠-6)和硫氰酸钾试剂萃取光度测定钢铁中的微量铌,方法的选择性好,灵敏度高,ε_(400nm)=3.85×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铌在1～20μg/25ml范围内有较好的线性关系,线性回归方程A=0.936C(mg·ml~(-1))-1.425×10~(-3)。     

光度法测定生铁和铸铁中磷

利用氟化钠-氯化亚锡还原钼蓝光度法测定磷是钢铁中直接快速测磷的方法。在酸性介质中,磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用氯化亚锡还原,形成钼蓝。当无铁基存在时,色泽呈纯蓝色,形成的磷钼杂多蓝很稳定;当有铁基存在时,特别是分析含磷量较高的试样时,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定,颜色由深蓝色向     

卡尔曼滤波分光光度法用于铌钽同时测定

自1979年 Poulisse 将卡尔曼滤波(Ka-lman filter,KF)用于光度分析以来,有关该法的应用研究渐多,其中包括有机混合物测定,而用于无机多组分分析尚少。作者将卡尔曼滤波与灵敏显色体系相结合,提出了无机多组分的灵敏度高选择性好的测定方法,收效甚好。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铁、铌和钼的含量

镍基合金具有良好的耐高温、耐腐蚀特性[1],其中,以UNS N06625为代表的镍铬钼体系合金具有良好的加工性和焊接性[2]。镍基625系列的激光焊粉末、焊条及焊丝的焊接熔敷金属具有和UNS N06625相似的性质,在多种介质中均表现良好的耐腐蚀性,广泛应用于航空航天、石油化工、船舶制造等领域[3],其主要化学成分见表1。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定钛合金中W,Nb,Ta元素的含量。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,并对仪器工作参数和试验条件进行了优化试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线为W207．911nm,Nb309．418nm,Ta240．063nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过基体匹配消除基体的影响。加标回收率在98％104％之间,测定结果的相对标准偏差为0．3％～2．4％（n=8）,方法的检出限为0．003-0．013μg／mL。进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符。     

铸铁中硅、磷、钼等九种元素的ICP-AES测定

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ对铸铁中硅、磷、钛、钼、镍、锰、铬、铝和铜杂质的测定进行了研究。考察了铁对待测元素的干扰情况，发现铁对铜有光谱尾翼干扰，干扰系统为１．０×１０－５。采用不同的酸溶解样品时，硅的测定结果有显著的差别。     

差示比色法测定钛铁合金中钛

钛铁合金中钛的测定目前常用高铁容量法及ＥＤＴＡ容量法。这些方法在掌握测定条件方面要求都比较严格 ,易造成误差 ,国内外对低含量钛的测定多用过氧化氢比色法。该法比较成熟 ,测定条件易掌握 ,误差较小。但测定高含量钛时方法本身相对误差较大 ,测定结果往往不可靠。本文根据差示比色原理 ,研究了过氧化氢与钛显色与测定条件 ,制定出差示比色法测定钛铁合金中钛的方法。本法适用于钛铁合金中钛的测定。1　干扰与排除钛铁合金中铁是基体 ,Ｆｅ3 + 对钛的测定有干扰。为此可加入Ｈ3 ＰＯ4 使之成为 [Ｆｅ(ＨＰＯ4 ) 2 ]- 无色络离子以消除…     

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

用盐酸–硝酸–水混合液(3∶1∶4)溶解样品,以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 m A,燃气流量为2.0 L/min,燃烧头高度7.5 mm。结果表明,铁的质量浓度x在0~4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系,线性方程为y=0.009 3x–8×10~(–5),相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定,与利用YS/T 1075.1–2015标准方法所得结果基本一致,测定结果的相对标准偏差分别为2.32%,2.83%(n=11),加标回收率为98.0%~102.0%,可满足钒铝合金中铁的检测要求。     

火焰原子吸收分光光度法测定铜合金中的铁

研究了火焰原子吸收分光光度法测定铜合金中铁含量的方法,对仪器工作条件如灯电流、光谱通带、空气和乙炔流量进行了分析。铁的质量浓度在0-5mg／L内与吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A：0．03179c＋0．004098,相关系数,r=0．9996,检出限为0．009mg／L。用该方法对4种铜合金标准物质进行测定,测定结果与标准值相符,相对标准偏差分别为0．54％,0．78％,0．10％,2．07％0=6）。     

催化动力学光度法测定痕量铌

在稀硫酸介质中，铌（Ⅴ）灵敏催化溴酸钾氧化氯磺酚Ｓ褪色反应，据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为０．００５￣０．１ｍｇ／Ｌ，检测限２．９μｇ／Ｌ。本法准确、灵敏、简便，已用于合金钢中微量铌的测定。     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铌中13种杂质元素

1.000 g试样置于PTFE消解罐中,加入氢氟酸2 mL,在120℃和大于138 kPa的压力下于MARS 5微渡消解系统中消解20 min,所得溶液稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱测定用.采用基体匹配法,即在制作校正曲线的各试验点中加入一定量的基体元素铌,消除了基体效应.对各元素分析谱线的选择和背景校正等对测定有影响的因素也进行试验并提出了解决方法.分别对方法的回收率、精密度及检出限也进行了试验,测得回收率在90%～120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%-10.0%之间,检出限(3σ)在1.3-42.0ug·L-1之间.