盐酸吡格列酮与曙红Y相互作用的荧光和共振光散射光谱研究

在HCl-NaOAc酸性缓冲介质中,曙红Y(EY)与盐酸吡格列酮(PGH)反应形成1∶1的离子缔合物,不仅引起曙红Y的荧光猝灭(FLU),更能导致共振散射(RRS)的显著增强。荧光猝灭的激发和发射波长分别为λex=524nm和λem=544nm;最大共振散射波长为308nm,并在540nm处产生一共振峰。方法的线性范围分别为9.04×10-7～2.05×10-5mol/L(FLU)和1.6×10-7～5.1×10-6mol/L(RRS),检出限分别为1.88×10-7mol/L(FLU)和4.82×10-8mol/L(RRS)。研究了荧光和共振散射的光谱特征、适宜的反应条件及影响因素,据此建立了灵敏、简便、快速测定抗糖尿病药物盐酸吡格列酮的新方法。     

甲苯咪唑与曙红Y相互作用的共振瑞利散射、倍频散射和荧光光谱及其分析应用

在pH值3.4~3.9的Britton-Robinson(BR)缓冲介质中,甲苯咪唑(MBZ)与曙红Y(EY)反应形成1:1的离子缔合物,体系反应不仅导致荧光光谱的猝灭,还使共振瑞利散射(RRS)和倍频散射(FDS)显著增强,最大的RRS峰位于326 nm处。 荧光猝灭法、RRS法、FDS法的检出限分别为32.31、7.24和11.65 μg/L,其中RRS法的灵敏度最高。 实验讨论了反应的最佳条件以及共存物质的影响。 该方法用于甲苯咪唑片剂以及尿样中MBZ的测定,结果令人满意。     

镉(Ⅱ)-邻菲罗啉-曙红Y体系的共振光散射光谱研究及应用

在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,Cd2+,phen及EY三者能通过静电引力和疏水作用力生成三元离子缔合物[Cd(phen)3]EY,其共振瑞利散射和共振非线性散射显著增强,最大的光谱散射波长分别位于RRS(375nm),SOS(732nm)及FDS(372nm)处.其散射增强程度(ΔI)与Cd2+浓度在一定范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.16(RRS),0.28(SOS)和0.10μg/L(FDS).采用分子荧光光谱和紫外-可见吸收光谱、透射电镜对该缔合物的共振瑞利散射及共振非线性散射光谱进行了详细研究,并对共振增强原因及反应机理进行了探讨.在优化的实验条件下,该方法用于环境水样中Cd2+的检测与国标方法无显著性差异,效果令人满意.     

微波消解-荧光猝灭法测定痕量铜的研究

利用微波消解前处理样品,在(CH2)6N4(六亚甲基四胺)-HCl介质中,溶液中的铜能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铜-甲磺酸加替沙星的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=500 nm,铜浓度在4.0×10-8 ～1.2×10-5 mol/L范围内,与荧光猝灭程度成正比.检出限为1.2×10-8 mol/L,回收率为97% ～104%.该法可直接用于测定铜含量,结果令人满意.     

双发射碳量子点的一步合成及其用于卡托普利比率测定的研究

以间苯二胺(MPD)为唯一碳源，在乙酸存在条件下，一步水热法合成了新型双发射碳量子点(m-CQDs)。在305 nm波长激发下，m-CQDs于345 nm与511 nm波长处具有独立的双发射峰。在对m-CQDs结构表征和发光性能研究的基础上，实验发现，加入KMnO₄可使m-CQDs双发射峰中345 nm波长处荧光猝灭，其后再加入卡托普利(CAP),可使345 nm波长处猝灭后的荧光信号重新线性恢复，而511 nm波长处荧光信号基本不变。据此，以m-CQDs 345 nm波长峰强度为荧光响应信号，511 nm波长峰强度为参比信号，基于该m-CQDs探针直接形成“响应-参比”信号，可构建用于CAP测定的“猝灭-恢复”比率型荧光探针。该探针对CAP检出限为5.2×10^-8 mol/L,CAP浓度在8.0×10^-8 mol/L～1.0×10^-5 mol/L范围内，与荧光信号比值F₃₄₅/F₅₁₁呈良好线性关系。通过比对紫外-可见吸收光谱和不同温度对猝灭常数的影响，...     

光谱法研究硝基苯与牛血清蛋白的相互作用

本文应用荧光分析法研究了不同酸度、温度和反应时间条件下,硝基苯对牛血清蛋白(BSA)的荧光猝灭作用。实验结果表明在激发波长λex=280nm,发射波长λem=342nm,浓度为0.05 mol·L-1,pH=7.50的TrisHCl缓冲溶液中,猝灭效果最为明显。计算289,304和318 K温度下二者的结合常数分别为:1.25×104、1.00×104和0.833×104L·mol-1。通过Gibbs-Helmholtz方程对其相互作用的热力学参数进行计算(ΔH=-10.7 kJ·moL-1;ΔS=41.4 J·moL-1·K-1),表明二者之间是静电相互作用。实验结果表明,硝基苯对牛血清蛋白荧光猝灭方式为静态猝灭,最后使用紫外吸收光谱法对其作用机理进一步确认。     

间苯二胺-罗丹明B共聚物的合成及在银离子检测中的应用

通过一步高温水热法合成了间苯二胺-罗丹明B共聚物,通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光(PL)等实验对聚合物进行了表征。在激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为475 nm和598 nm处聚合物有强荧光产生。在多种金属离子中,随着银离子的加入,聚合物荧光逐渐增强,由此建立了水溶液中银离子测定的荧光分析方法。方法线性检测范围为2×10-10~7×1010mol/L,检出限为1×10-10mol/L。     

5-BrSAF-盐酸头孢他美酯荧光体系的研究及分析应用

在p H 7.40的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,盐酸头孢他美酯(CPH)可使5-溴水杨基荧光酮(5-Br SAF)的内源性荧光显著猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定CPH的新方法。CPH的浓度在8.0×10-10~1.8×10-8mol/L范围内与体系的荧光猝灭值△F呈良好的线性关系,方法检出限为3.8×10-10mol/L,相对标准偏差为1.8%(n=5,c=8.0×10-9mol/L)。方法用于样品中CPH的测定,回收率为98.0%~103.5%。对体系的猝灭机理进行了研究,通过测定荧光寿命、探讨温度对猝灭常数的影响以及紫外吸收光谱的变化,确定CPH与5-Br SAF之间的猝灭过程为静态猝灭。     

罗丹明6G缔合微粒荧光猝灭法测定痕量碘酸根

研究发现在0.01mol/LHCl-8.0×10-4mol/LKI介质中,罗丹明6G(RhG)在550nm处有1个荧光峰.当有IO-3,I-3与RhG形成缔合微粒,550nm处荧光峰猝灭,在320、400、6103存在时,IO-3与过量的I-反应生成I-nm处有3个共振散射峰,在470nm处有1个同步散射峰.碘酸根浓度在2.0～100×10-7mol/L范围内与荧光猝灭强度成线性关系.据此建立了一个测定食盐中IO-3的荧光猝灭分析法.光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭的根本原因.     

维多利亚蓝B-安乃近的共振瑞利散射光谱及应用

建立了测定安乃近的共振瑞利散射(RRS)法。在弱碱性的Tris-HCl缓冲介质中,安乃近与维多利亚蓝B的结合物使共振瑞利散射显著增强并产生新的RRS光谱,且在364nm波长处的共振散射强度△IRRS最强。安乃近的浓度在0.2×10-6~1.2×10-6mol/L范围内与△IRRS呈线性关系,相关系数为0.9987,检出限(3Sb/S)为2.6×10-8mol/L。该方法简便、快速、灵敏,用于市售安乃近药物中安乃近含量的测定,结果满意。     

Furyl- and thienyl-silatranes and germatranes

We review our research on the synthesis and study of the physical and biological properties of furyl- and thienylgermatranes and -silatranes.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 6, pp. 725–732, June, 1992.     

Review and patents and literature

The use of the insect cell/baculovirus expression system for producing recombinant proteins of bacterial, plant, insect, and mammalian origin has become widespread. The popularity of this eukaryotic expression system is due to many factors, including (1) potentially high protein expression levels, (2) ease and speed of genetic engineering, (3) ability to accommodate large DNA inserts, (4) protein processing similar to higher eukaryotic cells (e.g., mammalian cells), and (5) ease of insect cell growth (e.g., suspension growth). The following review of the literature discusses two engineering aspects of recombinant protein synthesis by insect cell cultures: bioreactor scale-up and insect cell line selection. Following this review patent abstracts and additional literature pertaining to expression of recombinant proteins in insect cell culture are listed.     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

Ground- and excited-state aromaticity and antiaromaticity in benzene and cyclobutadiene

The aromaticity and antiaromaticity of the ground state (S 0), lowest triplet state (T 1), and first singlet excited state (S 1) of benzene, and the ground states (S 0), lowest triplet states (T 1), and the first and second singlet excited states (S 1 and S 2) of square and rectangular cyclobutadiene are assessed using various magnetic criteria including nucleus-independent chemical shifts (NICS), proton shieldings, and magnetic susceptibilities calculated using complete-active-space self-consistent field (CASSCF) wave functions constructed from gauge-including atomic orbitals (GIAOs). These magnetic criteria strongly suggest that, in contrast to the well-known aromaticity of the S 0 state of benzene, the T 1 and S 1 states of this molecule are antiaromatic. In square cyclobutadiene, which is shown to be considerably more antiaromatic than rectangular cyclobutadiene, the magnetic properties of the T 1 and S 1 states allow these to be classified as aromatic. According to the computed magnetic criteria, the T 1 state of rectangular cyclobutadiene is still aromatic, but the S 1 state is antiaromatic, just as the S 2 state of square cyclobutadiene; the S 2 state of rectangular cyclobutadiene is nonaromatic. The results demonstrate that the well-known "triplet aromaticity" of cyclic conjugated hydrocarbons represents a particular case of a broader concept of excited-state aromaticity and antiaromaticity. It is shown that while electronic excitation may lead to increased nuclear shieldings in certain low-lying electronic states, in general its main effect can be expected to be nuclear deshielding, which can be substantial for heavier nuclei.     

微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望

对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述，包括：微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。