杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究Ⅰ.3-甲基吡啶氨氧化法制备烟腈

对3-甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究,初步筛选到高效实用的Z697号催化剂.考察了催化剂组成和反应条件对3-甲基吡啶的转化率、烟腈的产率(摩尔)及选择性、反应产物的组分及含量的影响.在合适的条件下,3-甲基吡啶转化率为100%,烟腈的产率为85.2%,产物纯度大于99%,并经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实.     

对氯甲苯氨氧化法制备对氯苯腈研究

在“微反-色谱”联用装置上完成对氯甲苯氨氧化制备对氯苯腈的催化剂评比和筛选后,在内径30mm的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验．考察了反应温度、氨比、空气比和空间速度对反应的转化率、摩尔产率和选择性的影响．所确定的工艺简捷,在合适的条件下使用PC97催化剂,对氯甲苯转化率高达100％,对氯苯腈摩尔产率90．9％,生成的对氯苯腈为白色针状结晶,纯度高于99％．     

液相氨氧化合成对叔丁基苯腈新方法研究

在非溶剂系统中，采用液相氨氧化合成新方法，一步合成了含有热敏性基团的对叔丁基苯腈，并对催化剂体系进行了初步分析。该方法简单，环境保护好，具有广阔的应用前景。     

间二甲苯氨氧化法制备间苯二腈催化剂研究

对氨氧化法制备间苯二腈催化剂进行了研究. 在“微反-色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径30 m m 的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验. 考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化率,摩尔收率和选择性的影响. 在所确定的工艺条件下使用m -509 号催化剂,转化率高达99.8% 、摩尔收率70.4% ,生成的间苯二腈为白色针状结晶,纯度高于98.5% . 在湖南南天实业股份有限公司的560 m m 工业流化床反应塔上进行了为期6 个月的工业性试验,摩尔收率达66.5% ,间苯二腈含量高于98% ,单腈含量低于0.25% ,性能优于现行工业催化剂.     

氨氧化法合成对羟基苯甲腈研究

在负载钼、磷、镍系催化剂上进行了对甲基苯酚氨氧化法合成对羟基苯甲腈研究。采用了傅立叶红外光谱法、比表面分析等手段，探讨了催化剂体系、催化剂组成和反应条件对合成结果的影响．结果表明，反应温度在385℃时，采用摩尔比n(Mo)：n(Ni)：n(P)=1．19：2．10：1．20的催化剂，可持续反应48h以上，对羟基苯甲腈产率可达61％．     

2-氟-6-氯甲苯氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈初探

以2—氟—6—氯甲苯(CFT)为原料，采用氨氧化法一步制得了2—氟—6—氯苯睛．通过实验筛选到以钒、磷为主要成分的5组分F52号催化剂．使用该催化剂进行2—氟—6—氯甲苯氨氧化反应的最佳工艺条件：温度为380℃，反应物摩尔比n(CFT)：n(NH3)：n(空气)＝1：6：25．在此条件下，2—氟—6—氯甲苯的转化率为98．99％，2—氟—6—氯苯睛的产率(摩尔)为71．47％，选择性为72．20％．经气相色谱分析，产品纯度高于99％．     

对甲氧基甲苯氨氧化反应研究

研究了用VPO／SiO2催化剂由对甲氧基甲苯（PMOT）制备大茴香腈（PMOBN）的氨氧化反应,在内径20mm的石英管固定床反应器上,分别采用正交设计法实验和单因素实验考察了反应温度,空气比,氨气比,空间速度以及催化剂活性组分中的不同磷钒比（P／V）对PMOT转化率,PMOBN摩尔产率和选择性的影响,确定最适宜的反应条件是：P／V为1,温度603K,反应物摩尔比n(PMOT):n(NH3):n(Air)=1:12:30,空间速度564h^-1,在此条件下,PMOT转化率98％,PMOBN摩尔产率63％,选择性64．3％,经气相色谱分析,产品纯度高于99％。     

非溶剂法合成3,4-二氯苯甲酸研究

在自制催化剂及无溶剂存在的条件下用空气氧化3，4－二氯甲苯合成了3，4－二氯苯甲酸，并研究了影响反应的因素。结果表明：原料和主催化剂的重量比为1000：3，温度在165℃，压强为1.35MPa为较适宜的反应条件。反应时间10h时，转化率为51．2％，产率达到87．4％。     

液相氨氧化催化剂Co-Mn-Ni-O/SiO2的性能研究

在非溶剂系统中，用Co—Mn—Ni—O／SiO2催化液相氨氧化对叔丁基甲苯（PTT）合成了对叔丁基苯腈（PTBN），对催化剂的结构和性质进行了表征．结果表明，催化剂比表面积和孔体积的减小是由于芳烃参与反应时的吸附引起的，不会引起催化剂失活；催化剂具有尖晶石结构（Co，Mn）（Co，Mn）2O4，能很好地均匀分散在载体上；催化剂失活的主要原因是烧结，而由烧结引起的失活不能够恢复．     

液相氨氧化法一步合成间甲苯甲腈

在非溶剂系统中采用液相氨氧化法，对一步合成间甲苯腈进行了研究．结果表明，催化剂的组成n(Co)：n(Mn)：n(Ni)=1：1．397：0．016，催化剂用量为5g，原料摩尔比n(空)：n(氨)=6：1，反应温度为190℃，反应压力为0．5MPa为较适宜的反应条件．在该条件下反应10h，产率为16．5％，选择性可达100％。     

邻二甲苯氨氧化制备邻苯二腈研究

对邻二甲苯氨氧化制备重要的化工原料邻苯二腈进行了研究 ,评比、筛选到高效的 o- 116号催化剂 .考察了反应温度、空气比、氨气比和空间速度对邻二甲苯转化率、邻苯二腈的摩尔产率和选择性的影响 ,研究了反应条件和催化剂对反应产物的组份及含量的影响 .在合适的条件下 ,转化率为 96 .8% ,邻苯二腈的摩尔产率为75 .2 % ,选择性 77.7% ,产物中邻苯二甲酰亚胺含量小于 5 % ,单腈含量少于 0 .5 % .产品中的少量亚胺可以用碱液洗去 ,邻苯二腈为白色针状晶体 ,其结构经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实 .     

间二甲苯氨氧化m—509催化剂失活研究

对间二甲苯氨氧化制备间苯二腈新型m－509催化剂,及其在工业流化床反应器上进行试验后的下床催化剂,进行了宏观物理性质、X光电子能谱、等离子发射光谱等表征分析,发现催化剂在工业安装上使用6个月后,其表面存在大量积炭,催化剂活性组分流失较严重,活性组分流失是催化剂活性下的主要原因,而积炭对催化剂的活性影响不大。     

2,4-二氯甲苯氨氧化法制备2,4-二氯苯腈研究

对２,４－二氯甲苯经氨氧化法,一步制备有机中间体２,４－二氯苯腈进行了研究．在“微反－色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径３０ｍｍ的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验．考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化率、摩尔收率和选择性的影响．所确定的工艺简捷,在合适的条件下使用ＤＴ１２４号催化剂,转化率高达９８．１％、摩尔收率８９．５％,生成２,４－二氯苯腈为白色针状或片状结晶,纯度高于９９％．同时,结合２,６－二氯甲苯氨氧化反应研究工作,对二氯甲苯的２、４位和２、６位的两个氯原子对反应的影响进行了初步的讨论