Determination of trivalent antimony

Summary A method is described for the determination of trivalent antimony. It depends on the oxidation of Sb³⁺ to Sb⁺ with KMnO₄ in sulfuric acid solutions (0.72-3.4N H₂SO₄) in the presence of fluoride ions and at temperatures below 50°. Amounts of antimony ranging from 15.7gmg to 61 mg can be determined accurately.

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Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Sb (III) wurde beschrieben. Sie beruht auf der Oxydation zu Sb(V) mit Permanganat in schwefelsaurer Lösung (0,72-3,4N H₂SO₄) in Gegenwart von Fluorid bei Temperaturen unter 50° C. Mengen zwischen 15,7gmg und 61 mg Antimon lassen sich genau bestimmen.

     

Potentiometric microdetermination of arsenic with an iodide-selective electrode

Summary Micro amounts of arsenic(III) can be determined potentiometrically by titration with cerium(IV) sulphate at pH 2 with iodide as catalyst. An iodide-selective electrode is used to follow changes in the iodide concentration during the titration. Arsenic(III) at a concentration of 0.1g/ml can be determined with a relative standard deviation of about 5%. Total arsenic can also be determined with an error of 10–12%, the arsenic(V) being reduced with sodium bisulphite to arsenic(III). Direct determination of not less than 100 ng/ml of arsenic(III) in the presence of an unspecified amount of arsenic(V) and up to a fiftyfold ratio of iron(II), sulphide, thiosulphate, tin(II) and antimony(III) is possible.

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Potentiometrische Mikrobestimmung von Arsen mit einer jodidspezifischen Elektrode

Zusammenfassung Mikromengen Arsen(III) können potentiometrisch mit Cer(IV)-sulfat bei pH 2 mit Jodid als Katalysator bestimmt werden. Eine jodid-spezifische Elektrode dient zur Kontrolle der Jodid-Konzentrations-Veränderungen während der Titration. Arsen(III) Iäßt sich in einer Konzentration von 0,1g/ml mit einer rel. Standardabweichung von 5% bestimmen. Das Gesamt-Arsen kann ebenfalls mit einem Fehler von 10–12% bestimmt werden, nachdem Arsen(V) mit Natriumsulfit zu Arsen(III) reduziert wurde. Die unmittelbare Bestimmung von wenigstens 100 ng/ml Arsen(III) in Gegenwart einer unbestimmten Menge von Arsen(V) und bis zu einer 50-fachen Menge Fe(II), Sulfid, Thiosulfat, Sn(II) und Antimon (III) ist möglich.

     

Trennung und Bestimmung von Sulfat- und Fluorionen in ?tzl?sungen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Analyse von Ätzlösungen wird beschrieben, die gelöste Sulfat- und Fluorionen enthalten. Die Ionen werden in einer Austauschersäule DOWEX 1×8, 50–100 mesh, bei pH 5 bis 6,5 getrennt, das Fluor mit 0,1 M NH₄Cl-Lösung eluiert und mit ÄDTA-Lösung gegen CaCl₂-Lösung titriert. Die Sulfatbestimmung erfolgt im Ausgangsgemisch durch Titration mit 0,1 N NaOH-Lösung mit Methylorange als Indicator. Der relative Fehler der Fluorbestimmung liegt bei ±1–1,5%.

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Separation and determination of SO₄ ^2– and F^– ions in etching solutions

The ions are separated in an exchange column of DOWEX 1×8 (50–100 mesh) at pH 5–6.5. F ^– is eluated with a 0.1 M solution of NH₄Cl and the excess of CaCl₂ solution is titrated back with EDTA. The error is about 1–1.5%.The SO₄ ^2– content is determined by titration with a 0.1 N solution of NaOH; indicator is methylorange.

     

The use of the rotating Pt-electrode for microdetermination of hydrazine with potassium permanganate in fluoride medium

Summary An amperometric method is described for the microdetermination of hydrazine using the rotating Pt-electrode vs S. C. E. and zero applied e. m. f. It is based on oxidation of N₂H₄ with KMnO₄ under the following conditions: Acidity 0.01–0.6N H₂SO₄; NaF: 0.8–1.5%; CuSO₄: 0.013–0.15N; amounts of N₂H₄: 3.7g-5.97 mg. The method is accurate and can be used at concentrations lower than that with the potentiometric procedure.

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Zusammenfassung Eine amperometrische Methode zur Mikrobestimmung von Hydrazin mit Hilfe einer rotierenden Pt-Elektrode gegen eine gesättigte Kalomelelektrode wurde beschrieben. Sie beruht auf der Oxydation des Hydrazins mit Permanganat unter nachstehenden Bedingungen: 10 ml 0,01-bis 0,6-n schwefelsaures Milieu, 0,8–1,5% ig an NaF und 0,013-bis 0,15-n an CuSO₄. Hydrazinmenge: 3,7g–5,97 mg. Die Methode ist genau und eignet sich für geringere Konzentrationen als das potentiometrische Verfahren.

     

Die ma?analytische Bestimmung des Arsens in Gegenwart von organischen Stoffen, Halogenen und Schwermetallen

Zusammenfassung Es wurden ein Makro- und ein Mikroverfahren zur Bestimmung des Arsens ausgearbeitet, welche auch in Gegenwart von organischen Substanzen, Haloiden und Metallen (Ca, Sr, Ba, Fe, Pb, Ag) ohne vorherige Trennung ausführbar sind.Die zu untersuchende Substanz wird mit 30 %igem H₂O₂ in Gegenwart von konz. Schwefelsäure behandelt. Das fünfwertige Arsen wird nun mittels Hydrazinsulfats zu dreiwertigem reduziert, der Überschuss des Reduktionsmittels zersetzt sich in der kochenden Schwefelsäure; die Reaktionsprodukte werden durch Auskochen entfernt.Das dreiwertige Arsen wird bromometrisch nach St. Györy bestimmt, welche Methode auch zum Arbeiten mit 0,01 n-Lösung geeignet gemacht wurde.     

The use of the rotating pt-electrode at zero applied e. m. f. for the microdetermination of monovalent phosphorus in hypophosphorous acid or hypophosphite

Summary An amperometric method is described for the microdetermination of monovalent phosphorus using the rotating Pt-electrode vs S. C. E. and zero applied e. m. f. It is based on oxidation of hypophosphorous acid and hypophosphite with KMnO₄ to phosphorous acid and phosphite respectively under the following conditions: Acidity 0.05–0.6 and 0.2–1.68N H₂SO₄ for H₃PO₂ and NaH₂PO₂ respectively; NaF: 0.4–1.5%; amounts of P (I): 2.4g-2.1 mg and 5.4g-7.24 mg corresponding to hypophosphorous acid and hypophosphite respectively. The method is accurate and can be utilized at concentrations lower than that with the potentiometric method.

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Die Verwendung einer rotierenden Pt-Elektrode bei EMK=0 zur Mikrobestimmung von P (I) in unterphosphoriger Säure oder Hypophosphit

Zusammenfassung Die amperometrische Mikrobestimmung einwertigen Phosphors mit einer rotierenden Pt-Elektrode gegen eine ges. Kalomelelektrode bei EMK=0 wurde beschrieben. Sie beruht auf der Oxydation der unterphosphorigen Säure bzw. des Hypophosphits mit KMnO₄ zu phosphoriger Säure bzw. Phosphit bei einer Acidität von 0,05-0,6 bzw. 0,2-1,68N H₂SO₄ für H₃PO₂ bzw. NaH₂PO₂; 0,4-1,5% NaF; 2,4g-2,1 mg bzw. 5,4g-7,24 mg P (I) als H₃PO₂ bzw. H₂PO₂ ^–. Das Verfahren ist genau und für geringere Konzentrationen geeignet als die Potentiometrie.

     

Bemerkungen zu bromatometrischen Messungen. I

Zusammenfassung Bei der Titration von Arsen(III)- bzw. Antimon(III)-verbindungen mit KBrO₃-Lösung hat sich Jodstärke als ein reversibler Indicator gut bewährt. Die Lösung bleibt während der Titration blau und entfärbt sich erst im Endpunkt auf Einwirkung von freigewordenem Brom (durch Entwicklung von JBr). Die Methode ist äußerst genau; bei Anwendung von 0,01 n KBrO₃-Maßlösung muß man jedoch eine durch Blindproben zu ermittelnde Indicatorkorrektur anbringen. Die zu untersuchende Lösung muß wenigstens 3–4% HCl enthalten, da bei niedrigeren HCl-Konzentrationen das Jod mit den Arsen(III)- bzw. Antimon(III)-Verbindungen in Reaktion tritt.     

Complexometric titration of copper (II) using chromotropic acid dioxime as a metal indicator

Summary Chromotropic acid dioxime forms purple coloured complexes with copper in the p_H ranges 5.82 to 6.45 and 7.25 to 8.05 respectively which are less stable than the Cu^II-EDTA complex. On titrating these solutions with EDTA, the purple coloured complexes turn colourless or yellow at the end point. These titrations give satisfactory results in the temperature ranges 20 to 70° C and 20 to 50° C respectively. In acid medium, the titration of copper can be carried out in the presence of magnesium and alkaline earths, but zinc, cadmium, nickel, cobalt, aluminium and iron(III) interfere. The latter two elements can be masked by sodium fluoride. In ammoniacal medium, zinc, cadmium, cobalt, nickel, lead, magnesium and alkaline earths interfere.

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Zusammenfassung Chromotropsäuredioxim bildet mit Kupfer im p_H-Bereich 5,82 bis 6,45 und 7,25–8,05 purpurrot gefärbte Komplexe, die weniger stabil sind als der Kupfer-ÄDTA-Komplex. Bei der Titration solcher Lösungen mit ÄDTA ergibt sich am Endpunkt ein Farbumschlag nach Farblos bzw. Gelb. Bei Temperaturen von 20–70°C bzw. 20–50°C werden gute Ergebnisse erzielt. Die Kupferbestimmung in saurem Medium kann in Gegenwart von Magnesium und Erdalkalien durchgeführt werden; Störungen werden verursacht durch Zink, Cadmium, Nickel, Kobalt, Aluminium und Eisen(III), wobei die beiden letzten jedoch mit Natriumfluorid maskiert werden können. Die Titration in ammoniakalischem Medium wird durch Zink, Cadmium, Kobalt, Nickel, Blei, Magnesium und die Erdalkalien gestört.

     

Titration von Sulfid mit einer sulfidionensensitiven Elektrode

Zusammenfassung Eine Methode zur potentiometrischen Titration von Sulfid mit Natriumplumbat(II)lösung an einer sulfidsensitiven Membranelektrode wird beschrieben. Sie eignet sich zur Bestimmung von 10^–4% Sulfid in Gegenwart von Cl^–, Br^–, J^–, SCN^–, SO₃ ^2–, S₂O₃ ^2–

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Titration of sulphide with a sulphide-ion sensitive electrode

A method is described for the titration of sulphide with sodium plumbate(II) solution using a sulphide-sensitive electrode. The method is suitable for the determination of 10^–4% of sulphide in the presence of Cl^–, Br^–, J^–, SCN^–, SO₃ ^2–, S₂O₃ ^2–.

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Wir danken Herrn Dr. K. Obst für wertvolle Hinweise und Diskussionen.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Rheniums

Zusammenfassung Die für die Abscheidung des Rheniums als Re₂S₇ durch Thiosulfat gültigen Bedingungen werden ermittelt und gezeigt, daß die Fällung in 2–7 n H₂SO₄ oder in 1–4 n HCl möglich ist, und daß die Gegenwart von HNO₃ oder Nitraten die quantitative Fällung unterbindet. Die Abscheidung ist sowohl für größere als auch kleinste Rheniummengen geeignet. Quantitativ gefällt werden nur Perrhenate.     

Entwässerung von Kristallhydraten als Verfahren zur Reinigung von Salzen, 2. Mitt.: Bestimmung der Effektivitätsgrenzen des Reinigungsprozesses bei der Entwässerung von Na2SO4 · 10 H2O durch organische Lösungsmittel unter Anwendung der Methode der Vergleichsberechnung

The alteration of the purification coefficient (W) in the dehydration of Na₂SO₄ · 10 H₂O with organic solvents was studied, varying kind and concentration of the impurity, the latter being sodium halides. This alteration was further investigated by repeating the dehydration process several times.The experimental data were worked out, applying the 4th variation of the Method of Comparative Calculation, given byKarapetyants, which allows to determineW in the investigated process, further, to establish the limits of effectivity of that process with the various impurities, as well as to obtain data onW when the impurity is NaF.

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Entwässerung von Kristallhydraten als Verfahren zur Reinigung von Salzen, 2. Mitt.: Bestimmung der Effektivitätsgrenzen des Reinigungsprozesses bei der Entwässerung von Na₂SO₄ · 10 H₂O durch organische Lösungsmittel unter Anwendung der Methode der Vergleichsberechnung

Zusammenfassung Die Veränderung des Reinigungskoeffizienten (W) bei der Entwässerung von Na₂SO₄ · 10 H₂O mittels organischer Lösungsmittel wurde in Zusammenhang mit der Änderung der Verunreinigungskonzentration im Ausgangskristallhydrat behandelt, auch bei wiederholter Durchführung des Prozesses. Als Verunreinigungen wurden Alkalihalogenide benutzt.Anschließend wurde auf die Versuchsergebnisse die vierte Variante der Vergleichsberechnungsmethode vonKarapetjanz angewendet, um den Reinigungskoeffizienten beim untersuchten Prozeß bestimmen zu können, die Effektivitätsgrenzen für verschiedene als Verunreinigungen verwendete Halogenionen zu ermitteln und Angaben über den Reinigungskoeffizienten bei Verunreinigung mit NaF zu bekommen.

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Mit 6 Abbildungen     

Extraction-flame atomic absorption determination of microtraces of copper, zinc, nickel, cobalt, manganese and iron in some alkali salts

Summary The microtrace content of Cu, Zn, Ni, Co, Mn and Fe in NaClO₄, KCl, KOH and KAl(SO₄)₂ · 12 H₂O is determined by flame atomic absorption spectrometry after preceding preconcentration of the traces using the extraction system PMBP/MIBK. It is proved that the salt matrix does not affect the quantitative extraction of the traces. The method permits the determination of the traces in the concentration range of 10^–3–10^–6% with good precision (variation coefficient 2–8%) and accuracy.

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Extraktions-Flammenatomabsorptions-Bestimmung von Mikrospuren von Cu, Zn, Ni, Co, Mn und Fe in Alkali-Salzen

Zusammenfassung Der Mikrospurengehalt von Cu, Zn, Ni, Co, Mn und Fe in NaClO₄, KCl, KOH, und KAl(SO₄)₂ · 12H₂O wurde durch Flammenatomabsorption nach Extraktionsanreicherung mit einer 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoylpyrazolon-5 (PMBP)-Lösung in MIBK bestimmt. Die Salz-Matrix weist keinen störenden Einflu\ auf die quantitative Extraktion der Elementspuren auf. Die Bestimmung der Spuren im Konzentrationsgebiet von 10^–3–10^–6% erfolgt mit guter PrÄzision (Variationskoeffizient 2–8%) und Richtigkeit.

     

Zur Titration von Fluorid mit Uran(IV)

Zusammenfassung Die Möglichkeiten zur Titration von Fluorid mit U^IV werden untersucht. In Gegenwart von Kaliumsalzen können zwischen 4 und 50 mg Fluorid in 100 ml durch Trübungstitration sowie visuelle Titration gegen Xylenolorange oder Methylthymolblau bestimmt werden. Elektrochemische Indizierungsverfahren sind problematisch. Röntgenogramm und Analyse weisen den Niederschlag als 7 KF · 6 UF₄ aus. Die beschriebenen Methoden sind auch nach destillativer Abtrennung des Fluorids anwendbar.

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Summary Possibilities for the titration of fluoride -with U^IV are investigated. In presence of potassium ions 4 to 50 mg of fluoride in 100 ml can be determined by turbidimetric or visual titration. Xylenol orange or methylthymol blue are used as indicators. Electrochemical methods of indication of the end-point are unsatisfactory. X-ray diffraction and chemical analysis prove the precipitate to be 7 KF · 6 UF₄. The methods described are equally applicable after separation of fluoride by distillation.

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Für Aufnahme und Diskussion der Debyeogramme bin ich Herrn Dr. Kircher, anorganisch-physikalisches Labor, zu großem Dank verpflichtet.     

A study of interferences in the iodometric determination of copper in fluoride medium

Summary The iodometric determination of copper in fluoride solution has been investigated with regard to interference or non-interference by a large number of elements.Elements that interfere are: gold, palladium, platinum and vanadium. A number of elements interfere in one valency state but not after an easily performed oxidation or reduction. Barium does not interfere if first precipitated as sulphate. The interference of calcium and strontium is only partially eliminated by precipitation as sulphate.In the presence of more than 20 mg of aluminium titration has to be carried out in a tartrate-fluoride solution at a p_H between 1.5 and 2.5. This procedure has been applied succesfully to the determination of copper in aluminium alloys.

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Zusammenfassung Es wurde der Einfluß zahlreicher Elemente auf die jodometrische Kupferbestimmung in fluoridhaltiger Lösung untersucht. Gold, Palladium, Platin und Vanadium stören die Bestimmung. Einige andere Elemente stören nur in einer Wertigkeitsstufe; durch eine einfach durchzuführende Oxydation oder Reduktion läßt sich die Störung beheben. Barium stört nicht, wenn man es zuvor als Sulfat ausfällt. Die Störung durch Calcium und Strontium läßt sich durch Sulfatfällung nur zum Teil vermeiden. In Gegenwart von mehr als 20 mg Aluminium muß die Titration in tartrat- und fluoridhaltiger Lösung bei p_H 1,5–2,5 durchgeführt werden. Dieses Verfahren wurde mit gutem Erfolg bei der Kupferbestimmung in Aluminiumlegierungen angewendet.

     

A new method for simultaneous determination of nitrogen,hydrogen and halogen in organic compounds

Summary A new method for the determination of nitrogen, hydrogen and halogen in organic compounds is described. It is based on flash combustion in a fast stream (100 ml/min) of an automatically generated gas mixture (CO₂+20% O₂). A sample placed in an aluminium capsule and mixed with about 20 mg of V₂O₅ is combusted in the presence of CO₃O₄ coated on porous silica. Rapid gravimetric methods for final determination of hydrogen and halogens and a volumetric method for nitrogen are used. The combustion process has been examined by a rapid photography technique, mass spectrometry and gas chromatography. From an extensive statistical analysis (about 300 analyses) of various compounds containing C, H, O, N, Br, Cl, I and S, the following precision is obtained:s _N=0.03–0.15%;s _H=0.09–0.14%;s=0.07–0.20% absolute. The automation of the final determination of nitrogen and hydrogen has been examined.

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Eine neue Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Stickstoff, Wasserstoff und Halogen in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung von Stickstoff, Wasserstoff und Halogen wird beschrieben. Sie beruht auf der Entflammungsmineralisation in einem schnell fließenden (100 cm³/min) automatisch erzeugten Gasgemisch (CO₂+20% O₂). Die Probe wird in einer Aluminiumkapsel mit etwa 20 mg V₂O₅ vermischt und in Gegenwart von CO₃O₄ auf porösem Siliziumdioxid verbrannt. Zur Endbestimmung von Wasserstoff und Halogenen wurden schnelle, gravimetrische Methoden angewandt (die Jodogravimetrie für Halogene), während der Stickstoff gasvolumetrisch erfaßt wird. Zur Überprüfung des Verbrennungsprozesses wurden die Photographie, die Massenspektrometrie und die Gaschromatographie eingesetzt. Statistische Auswertung der Analysenergebnisse (etwa 300 Analysen) für verschiedene C-, H-, O-, N-, Br-, Cl-, J- und S-haltige Verbindungen ergab die folgenden Standardabweichungen:s _N=0,03–0,15 %;s _H=0,09–0,14% unds _X= 0,07–0,20% absolut. Die Möglichkeiten einer Automatisierung der Bestimmungsverfahren von Stickstoff und Wasserstoff wurden geprüft.

     

Amperometric determination of thorium as selenite

Summary Amperometric titration of thorium as selenite in a base electrolyte consisting of 0.9 M ammonium acetate in 60–70 per cent alcohol (ph 6.2–6.4) has been described. The titration is carried out at –1.0 V vs. S.C.E. A reversed L-type of curve is obtained and the formation of a normal selenite is suggested. The accuracy of the procedure is comparable with that obtained with other classical methods.

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Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur amperometrischen Titration von Thorium mit Selenitlösung beschrieben. Die Titration wird bei –1,0 V (gegen die ges. Kalomelelektrode) ausgeführt, bei Gegenwart von 0,9 m Ammoniumacetat und 60–70% Alkohol (pH 6,2–6,4). Man erhält eine Titrationskurve, die etwa die Form eines umgekehrten L hat. Die Genauigkeit des Verfahrens ist vergleichbar mit der anderer klassischer Methoden. Es wird angenommen, daß die Reaktion zur Bildung eines normalen Selenits führt.

     

Ferrometric determination of vanadium in VN1?x using visible and potentiometric equivalence point detection

Summary Techniques for the decomposition of VN_1–x and determination of the vanadium content by ferrometric titration of V⁵⁺ are presented. For the method of visible titration the sodium salt of diphenylamine-4-sulphonic acid was used as an internal indicator. The influence of ortho-phosphoric acid and urea on the titration was investigated by potentiometric measurements. The results of the titration are compared with the oxidation method for determining the metal content in transition metal nitrides.

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Ferrometrische Bestimmung von Vanadium in VN_1–x unter Verwendung visueller und potentiometrischer Äquivalenzpunktsfeststellung

Zusammenfassung Aufschlußmethoden von VN_1–x und Bestimmungsmöglichkeiten seines Vanadiumgehaltes mit Hilfe der ferrometrischen Titration von V⁵⁺ werden vorgestellt. Zur visuellen Titration wurde Diphenylamin-4-sulfonsäure Na-Salz verwendet. Der Einfluß von ortho-Phosphorsäure und Harnstoff auf den Titrationsverlauf wurde durch potentiometrische Messungen untersucht. Die Ergebnisse der Titration werden mit der oxidativen Methode der Analyse des Vanadiumgehalts verglichen.

     

Polarographic behaviour and determination of selenite and tellurite in simple solutions or in a binary mixture

Summary The polarographic behaviour of simple solutions of selenite and tellurite in 1M ammonium salts of formate, acetate, tartrate, oxalate, and benzoate solutions in absence and in presence of Triton X-100 as a maximum suppressor and a temperature of 25°C has been investigated. Schemes for the mechanism of reductions occurring at the DME have been deduced. A method for analytical determination of selenite and tellurite in simple solutions as well as in a binary mixture in the presence of 4–14·10^–3% Triton X-100 is reported.

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Polarigraphisches Verhalten und die Bestimmung von Selenit und Tellurit in einfachen Lösungen oder in binären Mischungen

Zusammenfassung Es wurde das polarographische Verhalten von einfachen Lösungen von Selenit und Tellurit in 1M Ammonsalzlösungen von Formiat, Acetat, Tartrat, Oxalat und Benzoat-Lösungen mit und ohne Triton X-100 als Suppressor bei einer Temperatur von 25°C untersucht. Es wurde ein Reaktionsschema für den Mechanismus der Reduktion an der DME abgeleitet. Eine Methode zur analytischen Bestimmung von Selenit und Tellurit in einfachen Lösungen und in binären Mischungen in Gegenwart von 4–14·10^–3% Triton X-100 wird berichtet.

     

Beeinflussung der amperometrischen Titration von Sulfhydrylgruppen mit Silbernitrat durch Salze

Zusammenfassung Im Hinblick auf die Bestimmung von Thiolgruppen in Muskelgewebe und Fleischerzeugnissen mit Hilfe der amperometrischen Titration mit Silbernitrat wurde der Einfluß folgender Salze, die in dem Untersuchungsmaterial enthalten sein können, geprüft: CaCl₂, MgCl₂, ZnCl₂, MnSO₄, CuSO₄, FeCl₃, NaCl, KCl, NaNO₂, Na₃PO₄, ATP und Lactat. Diese Salze wurden vor der Titration zu SH-Glutathion in 0,14 M Tris-Puffer pH 7,4 zugegeben. CuSO₄ verursachte eine starke Erniedrigung des SH-Gehaltes der Lösungen, die — bei nicht zu hoher Konzentration an CuSO₄ — durch Zusatz von 0,5% ÄDTA verhindert werden konnte. In Gegenwart von MnSO₄ trat ebenfalls eine Abnahme der vorgelegten SH-Menge ein. NaCl verursachte in Konzentrationen von 0,1 M und höher abnorm verlaufende Titrationskurven, wobei die graphische Ermittlung des Äquivalenzpunktes Schwierigkeiten bereitete. Die Titration von SH-Gruppen in 0,6 M KCl-Lösung ergab ebenfalls abweichende Titrationskurven, die das Ergebnis verfälschten. Die übrigen untersuchten Salze übten bei den angewendeten Konzentrationen (bis 3 · 10^–4 M) keinen signifikanten Einfluß auf die amperometrische Titration der SH-Gruppen aus.

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Effect of salts on the amperometric titration of thiol groups with silver nitrate

The following salts, which can be present in animal tissue and meat products were studied: CaCl₂, MgCl₂, ZnCl₂, MnSO₄, CuSO₄, FeCl₃, NaCl, KCl, NaNO₂, Na₃PO₄, ATP or lactate. They were added to reduced glutathion in 0.14 M tris buffer pH 7.4 before titration. CuSO₄ caused a strong decrease of the SH content. This effect could be inhibited by the addition of 0,5% of EDTA in the presence of low concentrations of the copper salt. MnSO₄ also decreased the SH content. High concentrations of sodium chloride (0.1 M and more) caused a change in the normal titration curve and, therefore, made the determination of the endpoint difficult. Titration in 0.6 M KCl solution also yielded abnormal curves. The remaining salts investigated had no influence on the amperometric titration of SH groups in the concentrations used (up to 3×10^–4 M).