脉冲极谱

巴克尔和迦特纳(Barker and Gardner)在1958年提出了脉冲极谱分析法,解决了方波极谱法中的毛细管响应问题;并且改进了电路的杂音电平,该法在交流极谱法中为灵敏度最高的一种分析方法。脉冲极谱法是在汞滴生长至一定面积时,在滴汞电极的直流极化电压上迭加一次脉冲极化电压,然后记录由脉冲极化电压所引起的法拉第电流。目前这一种方法已引起世界各国的注意,相信它很快地会被人们应     

硫离子的脉冲极谱

硫离子的极谱性能和测定已有不少报导。本文研究了硫离子在碱性硼酸钠缓冲溶液中的导数脉冲极谱行为。借正向线性扫描(本文系由负向正)附加负脉冲的方法使记录出的脉冲极谱峰具有阴极溶出峰的特点(延迟时间时就地富集,极化脉冲时溶出),称为“就地阴极溶出法”。硫离子就地阴极溶出峰比其阳极氧化峰的灵敏度提高2—7倍,可测定硫离子浓度达1×10~(-7)M。此外,能同时获得分辨良好的硫离子和氰离子的阳极导数脉冲极谱峰,提供了对这两种离子同时测定的可能性。借导数脉冲极谱峰电位计算了硫氢酸的解离常数和HgS的溶度积。硫离子阴极溶出脉冲极谱法灵敏度更高,可测至10~(-8)M。     

微分脉冲极谱法测定草酸

提出了草酸的微分脉冲极谱测定方法.草酸在0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾-1.0 mol·L-1硫酸锂底液中,扫描范围为-1.80～-1.20 V(vs.Ag/AgCl)时,分别在-1.29 V(EP1),-1.54 V(EP2)和-1.76 V(EP3)电位处出现3个微分脉冲极谱峰,由于EP3处存在杂质峰干扰,且EP2与EP3两峰无法完全分离,试验选择-1.29 V(EP1)处的微分脉冲极谱峰作为草酸定量分析的测定峰.对乙醛酸共存时乙酸的测定方法经行了论证.草酸浓度与其极谱峰峰电流呈线性关系,线性回归方程y=-24.080 6+37.344 3x,相关系数为0.997 9.方法用于9.018 g·L-1草酸标准溶液的测定,相对标准偏差(n=5)为0.23%,加标回收率在99.6%～100.3%之间.     

导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

微分脉冲极谱法测定绒毛膜促性腺激素

人体绒毛膜促性腺激素(human choriogonadotropin)简称HCG。它是一种水溶性的糖蛋白,分子量为36700道尔顿。HCG分子由两个亚基组成,彼此以非共价键结合。测定孕妇尿或血液中的HCG含量是诊断早期妊娠的重要依据。此外,还可用来作为水泡状胎块(葡萄胎)、绒毛膜上皮癌、胚性畸胎瘤等疾病的辅助诊断。因此,找寻一个灵敏度     

脉冲极谱法测定地面水中硝基苯

制药及染料等工厂的废水中常含有硝基苯,对人和动物中枢神经、血液、心脏毒性较大,并有溶血等病症,因而引起人们的重视。一九七六年二月,中国医学科学院环境卫生监测站推荐硝基苯类分解定氮法,     

脉冲极谱法研究（Ⅳ）：示差脉冲极谱吸附可逆波理论和验证

本文推导出同时受反应物和产物吸附影响的示差脉冲极谱可逆波方程式,并讨论了电流和电位的性质。实验结果表明该方程满意地描述了实验曲线。     

导数脉冲极谱法测定锰铜铅铁

极谱法测定锰铜铅铁等离子已有不少报导,但以三乙醇胺-氢氧化钠为底液连续测定该四种离子文献至今尚未见报导。我们对其进行了导数脉冲极谱测定,得出良好的极谱波。在以矿石为样品的测定表明,灵敏度和分辨率均较好,且操作简便,可作为一种参考方法。实验部分仪器和试剂:国产JP-M1型脉冲极谱仪。悬汞电极。Ag/AgCl(0.1MKC1)作参比电极。烧结玻璃隔膜式电解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析纯)。氢氧化钠溶液,10M(优级纯),二次石英蒸馏水。标准溶液:用分析纯锰盐和铁盐分别配制成锰和铁的标准溶液;高纯     

乙醛酸的微分脉冲极谱法定量分析

建立了乙醛酸的微分脉冲极谱定量分析方法, 乙醛酸在100 g/L KOH底液中, 于-1.35 V (vs. Ag/AgCl)处出现一良好的微分脉冲极谱峰, 并能排除主要杂质草酸的干扰. 乙醛酸浓度与其电流峰幅值呈显著的线性关系, 当标准加入的极谱电流峰高和样品极谱电流峰基本一致时, 测量误差小于0.5%.     

人工神经网络方法用于脉冲极谱重叠峰解析

将人工神经网络用于脉冲极谱法中Ｐｂ和Ｔｌ重叠信号峰的解析，对神经网络参数的影响及优化作了研究。结果表明，网络的增益，学习速率和动量是影响网络收敛和稳定性的关键参数。本文还将神经网络与偏最小二乘法的计算结果作了比较。     

脉冲极谱法研究(Ⅵ)——示差脉冲极谱吸附不可逆波方程的数值求解

本文利用“Huber”解积分方程的方法计算了示差脉冲极谱(简称Dpp)吸附不可逆波方程,并讨论了该方程的性质。与文献采用的方法相比,该方程计算速度快、准确度高,有利于在微型计算机上实现。     

示差脉冲极谱研究 VI.胞嘧啶在滴汞电极上的极谱电流

本文对胞嘧啶在滴汞电极上的示差脉冲极谱波的性质进行了研究,探讨了电极反应过程,推导了相应的脉冲极谱电流方程式,理论与实验结果完全相符。     

差示脉冲极谱法测定维生素C

国内外测定维生素C的方法较多,各有其特点和不足之处。本文介绍用滴汞电极差示脉冲极谱法测定Vc,方法简便易行,选择性好,样品只需要简单的前处理即可直接测定,最低检测量达25ppb,线性范围从20ppb至30ppm,Vc浓度与峰电流均有较好的线性关系,宜作常规测试方法使用。     

生物素的微分脉冲极谱行为及其测定

用微分脉冲极谱法研究了生物素的电化学行为，用滴汞电极作工作电极，在０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＬｉＣｌ底液中，生物素的峰电位为－１５０Ｖ，生物素浓度在５２８～８７７μｍｏｌ·Ｌ－１范围内与峰高呈线性关系。初步探讨了电极反应机理。该法应用于含生物素样品的分析，可以不经分离，直接测定，结果良好。     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定

杀虫双,杀虫单是我国开发的新农药,其中主要杂质有S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),前者的普通极谱法已有报导,其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究。本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程。实验部分仪器和试剂: F-78型脉冲极谱仪(复旦大学科教仪器厂),采用滴汞电极、铂丝和银/氯化银电极组成三电极系统,以LZ3-104型函数记录仪记录极谱波。磷酸三钠-硼酸-氢氧化钠缓冲液按文献配制;杀虫单纯品,熔点142-143℃,配制成2mg/ml的水溶液。     

槲皮素的微分脉冲极谱行为及测定

槲皮素是植物界中分布最广的一种黄酮类化合物,是药用植物的重要的有效成分。分析测定槲皮素通常有分光光度法、荧光法、光度法和色谱法等,但测定手续较为繁琐。直流极谱法灵敏度不高。阳极伏安法,由于工作电极为固态石墨电极,重现性较差。我们利用槲皮素分子结构中的酚羟基及γ-吡喃酮环易与金属