Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Die Stabilität von Kaliummanganat und von Gemischen von Kaliummanganat und Kaliumpermanganat bei höherer Temperatur in alkalischer Lösung wurde, auch in Anwesenheit von Tellursäure und Mangandioxyd, untersucht.Es wurde festgestellt, daß 60° C die beste Arbeitstemperatur ist und daß bei den genannten Lösungen bis zu dieser Temperatur während 4–12 Std praktisch keine Sauerstoffverluste auftreten. Die erwähnten Lösungen sind daher als Oxydationsmittel für die quantitative Analyse bei höherer Temperatur in alkalischem Medium geeignet.An dieser Stelle möchten wir Prof. Dr. W. van Tongeren für sein Interesse an dieser Arbeit danken.IV. Mitteilung: den Boef, G., u. A. Daalder: diese Z. 172, 360 (1960).     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Die oxydimetrische Analyse einer großen Anzahl von organischen und anorganischen Verbindungen mit Kaliummanganat bei 60°C in 1–3 m Lauge wurde untersucht. In vielen Fällen ergaben sich stöchiometrische Reaktionen, die eine genaue quantitative Bestimmung ermöglichen, z. B. bei Ameisensäure, Milchsäure, Glykolsäure, Äpfelsäure, Brenztraubensäure, verschiedenen Zuckern, Alkoholen, Formaldehyd, Cyanid und einigen schwefelhaltigen anorganischen Verbindungen. Bei Weinsäure, Fumarsäure und Maleinsäure wurden um einige Prozent zu niedrige Ergebnisse erhalten, während die Analyse von Äthanol und Citronensäure überhaupt nicht möglich war.Bei den schwer oxydierbaren Verbindungen erwies sich die Stabilität der Manganatlösungen in Lauge während längerer Zeit bei erhöhter Temperatur als ein großer Vorteil. Insbesondere bei der Bestimmung kleiner Mengen solcher Stoffe ist Manganat in alkalischer Lösung dem Permanganat in saurer Lösung weit überlegen.     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Quantitative Bestimmungen von geringen Mengen Chrom(III) können durch Oxydation mit Kaliummanganat durchgeführt werden. Da die 2 Cr^III + 3 Mn^VI 2 Cr^VI + 3 Mn^VI nur langsam verläuft, soll man der alkalischen Cr^III-Lösung einen Überschuß Manganat zusetzen und diesen Überschuß nach einiger Zeit mit As^III-Lösung zurücktitrieren.III. Mitteilung: diese Z. 167, 430 (1959).Herrn F. Heyting danken wir für die Durchführung einiger Versuche während dieser Arbeit.     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die photometrische Titration von Manganat mit As^III sehr gut durchzuführen ist. Da diese Methode schneller und genauer ist als die potentiometrische, schlagen wir vor, bei der Arbeitsweise A³ und bei der direkten Titration den Endpunkt photometrisch zu bestimmen. Auf diese Weise ist es möglich, Mengen von 0,1-1 mÄq mit dem E.E.L.-Titrator zu bestimmen, was mit Thiosulfat, Chrom(III) und Ameisens äure demonstriert wird.Es ist auch möglich, kleinere Mengen zu bestimmen (1-0,2 mg Thiosulfat), wenn die Titration mit kleineren Volumina Manganatlösung im Elko-Photometer durchgeführt wird.Die Fehler betragen im Falle von etwa 1 mÄq Substanz maximal 0,3% und bei 1-0,2 mg Thiosulfat maximal 1,5%.

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Summary The photometric titration of manganate with As^III solution can be easily performed. As this method is more rapid and precise than the potentiometric one it is proposed to determine the end point in procedure A³ and in the direct titration in that way. It is possible to determine quantities of 0.1-1 milli-equiv. by help of the E.E.L. titrator as demonstrated with thiosulphate, chromium(IIl) and formic acid. Also smaller quantities (1-0.2 mg of thiosulphate) can be determined if smaller volumes of manganate solution are used and the Elko II photometer (Zeiss) is employed for the titration. Maximum erros are 0.3% for quantities of about 1 milli-equiv. and 1.5% for 1-0.2 mg of thiosulphate.

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An dieser Stelle möchten wir Herrn R. Obbes für die genaue Durchführung vieler Bestimmungen danken.

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VIII. Mitteilung: Polak, H. L., H. F. Pronk u. G. Den Boef: diese Z. 190, 377 (1962).     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Lösungen von As^III und Te^IV bis zu 0,001 m können in 0,5–4,0 m Natronoder Kalilauge sehr genau (bis auf einige Zehntel Prozente) potentiometrisch bestimmt werden.Manganat wird dabei zu Mn^IV reduziert. Durch Zusatz von Tellursäure vor Anfang der Bestimmung bleibt das Mn^IV in Lösung.I. Mitteilung: diese Z. 166, 257 (1959).     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Bei Oxydation eines Stoffes in wäßriger Lösung hängt der Reaktionsverlauf oft sehr vom Säuregrad der Lösung ab. Für die quantitative Oxydation eines organischen Stoffes zu Kohlensäure und Wasser ist in vielen Fällen eine Oxydation nacheinander in alkalischer und saurer Lösung notwendig. In dieser Abhandlung wird gezeigt, daß die Oxydation von Weinsäure, Fumarsäure und Maleinsäure zu Kohlensäure und Wasser quantitativ verläuft, wenn man zuerst in saurer und dann in alkalischer Lösung arbeitet. Bei der umgekehrten Reihenfolge, nämlich zuerst alkalischer, dann saurer Oxydation, findet nach früheren Versuchen keine vollständige Oxydation dieser drei Säuren statt.Bei der Oxydation eines Stoffes mit einem unbekannten Reaktionsverlauf soll man also beide Reihenfolgen überprüfen.VII. Mitteilung: Polak, H. L., H. F. Pronk u. G. den Boef: diese Z. 189, 411 (1962).     

Die Anwendung von Kaliummanganat in der quantitativen Analyse

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Quantitative Bestimmungen von geringen Mengen Chrom(III) können durch Oxydation mit Kaliummanganat durchgeführt werden. Da die 2 CrIII + 3 MnVI...     

Ueber die Einwirkung des Natriumthiosulfats auf einige Metallsalze und seine Anwendung in der quantitativen Analyse

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Die Anwendung der mathematischen Statistik im chemischen Industrie-Laboratorium

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Anwendung der quantitativen oscillographischen Analyse in der Pharmazie

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Richtlinien und Bemerkungen der Redaktion und des Verlages für Abfassung von Manuskripten für die Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie

Reaction of Trimethylsilylethers of Unsaturated Alcohols with Schwartz Reagent – Stabilisation of Cyclic Zirconiumorganic Compounds by the Moiety Cp₂ZrH₂ Besides the normal product of hydrozirconation the reaction of allyltrimethylsilylethers CH₂? CHC(R¹R²)OSi(CH₃)₃ ( I : R¹ = R² = H, VIII : R¹ = R² = CH₃, X : R¹ = H, R² = CH₃) with Cp₂Zr(H)Cl yields, as a result of a hydrogenation of the Si? O bond, trimethylsilane and a series of compounds with a Zr? O bond. Depending on the substitution of the α-C atom either dimeric chelates ( III ) or binuclear complexes of the type Cp₂Zr(Cl)CH₂CH₂C(R¹R²)OZr(Cl)Cp₂ ( IX : R¹ = R² = CH₃; XII : R¹ = H, R² = CH₃) are formed. Starting with X and excess Cp₂Zr(H)Cl the binuclear compound XIII is obtained which may be considered as an adduct of Cp₂ZrH₂ to the unsaturated chelate Compound XVII with a structure analogous to XIII is synthesized by the reaction of IX with Cp₂ZrH₂. The ¹H-NMR spectrum is in accordance with the existence of cis-trans-isomers of this complex.     

Die Anwendung der quantitativen Spectralanalyse bei den Titrirmethoden

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