喹啉基对二氧四胺大环铜配合物结构和性质的影响

喹啉基对二氧四胺大环铜配合物结构和性质的影响卜显和，安道利，朱志昂，张智慧，陈荣悌（南开大学化学系，天津３００００７１）二氧四胺大环（ｍａｃｒｏｃｙｃｌｉｃｄｉｏｘｏｔｅｔｍａｍｉｎｅ）配体因其独特的结构特点和功能而受到广泛的重视和关注［１］。通过在...     

含吡啶环联苯型[33]环系和含中心功能基[22]环系冠醚化合物的合成

以２，６－二溴甲基吡啶、４－甲基－２，６－二溴甲基苯甲醚为前体分别与２，２′－二羟基联苯反应合成新型的含吡啶环联苯型［３３］环系和含中心功能基［２２］环系冠醚化合物。其结构经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ等确证     

硝酸镧与N，N－双（苯并三唑甲基）－［2，2］及N－三唑甲基－［2，2］配合物的合成、性质和结构

合成了Ｌａ（ＮＯ＿３）＿３与Ｎ，Ｎ－双（苯并三唑甲基）－［２，２］［Ｌ（Ｉ）］及Ｎ－三唑甲基－［２，２］［Ｌ（Ⅲ）］的配合物单晶，测定了结构，并进行了元素分析、红外光谱及热分析表征。Ｌａ￣（３＋）离子均与［２，２］环中六个杂原子及三个ＮＯ离子配位，稍偏离环平面，三个ＮＯ离子分别位于环平面的两侧。初步讨论了［２，２］环所连接支链对配合物结构及其热稳定性的影响。     

具有八-环开放骨架结构的Ni3(PO4)2·8H2O的水热合成与表征

由于开放骨架结构的金属酸盐具有潜在的应用前景，因此合成具有开放骨架结构的金属磷酸盐一直是研究的热点［1~3］. 自从第一个具有微孔结构的磷酸铝［4］被报道以来，许多其它具有开放骨架结构的金属磷酸盐被合成出来［5~14］. 然而有关磷酸镍研究的报道很少，仅有几个具有开放骨架结构的磷酸镍［15,16］和一些碱金属的磷酸镍［17~19］(大部分是通过固相法合成的). 本文通过水热法合成了一个新的具有层状结构的磷酸镍［Ni3(PO4)2·8H2O］，并通过X射线单晶衍射测定了其结构，其结构中包含共角的多面体连接成的四元环和八元环.     

三环系环庚富烯衍生物的合成

环庚富烯是一种交替共轭的极不稳定的化合物，但Ｃ８位带有强吸电子取代基的环庚富烯衍生物是相当稳定的，如８，８－二氰基环庚富烯（１）［１］Ｘ－射线晶体结构分析数据表明，１具有接近平面的结构，其环外双键的键长为１．４２Ａ，已显示部分双键的性质［２］。这一结果表明，吸电子的氰基的引入，增加了对偶极结构（１ｄ）的贡献，使分子趋于稳定。我们合成了一系列二环系五员杂环并环庚富烯衍生物（２），用可变温核磁共振线状分析技术，证实了１０π体系的电子离域可加大偶极结构的贡献，降低环庚富烯环外双键的旋转能垒［３］。为了…     

硝酸镧与N,N—双（苯并三唑甲）—[2,2]及N—三唑甲基—[2,2]配合物…

合成了Ｌａ（ＮＯ３）３与Ｎ，Ｎ－双（苯半三唑甲基）－［２，］［Ｌ（Ｉ）］及Ｎ－三唑甲基－［２，２］（Ｌ（Ⅲ）的配合物单晶，测定了结构，并进行了元素分析，红外光谱及热分析表征。Ｌａ＾３＋离子均与［２，２］环中六个杂原子及三个ＮＯ＾３－离子配位，稍偏离环平面，三个ＮＯ＾３－离子分别位于环平面的两侧，初步讨论了［２，２］环所连接支链对配合的结构及其稳定性的影响。     

N，N＇－二（乙酰芳香环）－穴醚［2，2］的合成

Ｎ，Ｎ＇－二（乙酰芳香环）－穴醚［２，２］的合成余江，许振华，徐光宪（北京大学化学与分子工程学院，稀土材料化学及应用国家重点实验室，北京，１００８７１）关键词大环，穴醚［２，２］，ＨＴＴＡ穴醚（Ｃｒｙｐｔａｎｄ）是含有Ｏ及Ｎ和Ｓ等杂原子的多聚大环化合...     

四氮大环席夫碱配合物研究(Ⅱ)——1,3∶6,7∶10,11∶14,15-四苯并-1,4,9,12-四氮[16]轮烯过渡金属配合物的合成及表征

自从１９６８年Ｊａｇｅｒ合成第一个四氮［１４］大环席夫碱配合物以来［１］，四氮大环席夫碱配合物的研究受到人们很大的关注。这类配体与天然卟啉环非常相似，对小分子如Ｏ２、ＣＯ、ＣＯ２等均有较强的键联能力，对于研究生物体内的金属蛋白质及酶有着重要的意义［２...     

涂覆柱的离子色谱及淋洗液选择的研究

离子色谱分析中，影响离子交换选择性的因素颇多［１］。除固定相的基本结构外，尚有两个最重要的因素，即固定相上的离子交换功能活性基团结构和淋洗条件。近年来利用静态涂覆液态离子交换剂的阴离子分离柱，我们研究了不同结构季铵型和季　型阴离子交换剂对阴离子交换选择性的影响［２，３］，结果表明，它们皆具有相当不同的离子交换选择性的分离效果［４］。为进一步研究交换剂结构效应和选择优化淋洗条件，本文报道以疏水性更大氮杂三芳稠环结构的季铵化合物，即Ｎ－十六烷基－β－萘喹啉溴化　盐为交换剂涂覆于国产ＮＧＷ－０４苯乙烯－二乙烯苯共聚体白球上，制备了阴离子色谱分离柱，选择九种有机酸及其盐配制的淋洗液进行离子色谱性能研究，着重讨论了它们的分离效应。     

双桥反应及其应用

双桥反应及其应用刘颖，杨小震，刘跃（牡丹江师范学院化学系，黑龙江１５７４２２）（中国科学院化学研究所，北京１０００８０）根据反式消去、反式加成反应￣［１，２］，人们提出了非经典三元环离子结构（我们称之为单桥结构）。在被负离子进攻之前，该三元环结构始终...     

钯催化烯丙基取代反应中手性配体的"甲基效应"

作为含氮手性配体研究的一部分［1］,最近我们报道了手性含氮双齿配体2(结构如Scheme 1所示)的设计合成及其在铜催化下的不对称环丙烷化反应中的应用［2］.     

超声波作用下固－液相转移催化合成芳香族和脂肪族α，ω－二羧基硫醚

超声波作用下固－液相转移催化合成芳香族和脂肪族α，ω－二羧基硫醚王建华，沈维珉（淮北煤师院化学系淮北２３５０００）近年来，有机硫醚酸类化合物广泛应用于含硫大环化合物的合成中间体￣［１］、电化学分析￣［２］和配位化学领域￣［３］。早期，硫醚酸的合成是通...     

［60］富勒烯与β－二羰基化合物的［3＋2］环加成反应

［６０］富勒烯与β－二羰基化合物的［３＋２］环加成反应日本化学家报道了一种新的［６０］富勒烯与β－二羰基化合物的［３＋２］环加成反应。反应的通法是在哌啶存在下以氯苯为溶剂，将［６０］富勒烯与β－二羰基化合物于室温搅拌３５小时，得到的产物是二氢呋喃稠合...     

含四氮杂十四轮烯的Li／SOCl2电池的研究

含四氮杂十四轮烯的Ｌｉ／ＳＯＣｌ２电池的研究章福平胡祝庆纪佩珍吴俭俭（浙江丝绸工学院纤维分院杭州３１００３３）关键词锂电池亚硫酰氯四氮杂十四轮烯过渡金属离子的有机大环络合物如Ｍ－ＰＣ［１，２］，Ｍ－ｐｏｒｐｈ［２］，Ｃｏ－ＴＡＡ［３］等掺入炭阴极后，...     

苝环结构修饰的丙烯酰胺聚合物的合成及性质

近年来，红基元结构作为功能材料引起人们的广泛注意［１，２］，我们选择部分红颜料研究了其用于静电复印的光电性能取得了较好的结果［３～６］．但其难溶性阻碍了对它的进一步研究和应用，为此力图合成了红染料修饰的丙烯酰胺聚合物，该化合物溶解性、成膜性、加工性...     

等离子体聚苯胺结晶形态结构的研究

等离子体聚苯胺结晶形态结构的研究刘倩，刘学恕，陈英林，朱育芬，张光华（中国科学院广州化学研究所，广州５１０６５０）通常认为，等离子体聚合物为高度交联的非晶态结构￣［１］。但我们曾发现等离子体聚丙醛和聚丁醛，不仅有结晶，而且有单晶存在￣［２］。所以我们...     

替格瑞洛的合成工艺改进

以2-丙硫基-4,6-二氢-5-氨基嘧啶和2-{［(3aR,4S,6R,6aS)-6-氨基-2,2-二甲基四氢-3aH-环戊基［d］［1,3］二氧-4-基］氧}-1-乙醇L-酒石酸盐为原料,经C-N偶联,亲核取代和环合反应制得2-{［(3aR,4S,6R,6aS)-6-(7-氯-5-丙硫基-3H-［1,2,3］三唑［4,5-d］嘧啶-3-基)-2,2-二甲基四氢-3aH-环戊基［d］［1,3］二氧-4-基］氧}-1-乙醇(4); 4与(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺D-扁桃酸盐经亲核取代反应后酸解脱除丙酮叉保护基合成替格瑞洛,总收率58.7%,纯度99.2%,其结构经¹H NMR, MS(ESI)和XRD确证。     

纳米级TiO_2粉体的制备研究 Ⅲ.成胶温度、钛盐溶液浓度、老化时间的影响

超临界流体干燥法是制备大孔高比表面超细催化剂的有效方法之一［１］．我们曾考察了初始水凝胶ｐＨ值［２］及不同体系的絮凝剂［３］对纳米级ＴｉＯ２超细粉织构性质的影响．结果表明，选择一定浓度的强碱溶液作为絮凝剂，是制备大孔高比表面ＴｉＯ２超细粉的前提之一；...     

Ge-132稀土配合物及其对单核苷酸磷酯键的催化水解作用

Ｇｅ－１３２是具有广泛生物活性的一元羧酸有机锗倍半氧化物的低聚物,分子中存在类似冠醚的Ｇｅ－Ｏ－Ｇｅ大环结构．因此,有人认为Ｇｅ－１３２的生物活性可能与这种大环结构与体内金属离子形成配合物有关［１］,但尚无直接的实验证据．因此,合成Ｇｅ－１３２稀土配...     

α-重氮-1,3-环己二酮类化合物在有机合成中的应用

金属铑盐催化下α重氮环二酮与π键的［３＋２］环加成反应是合成复杂的稠杂环化合物的一种简捷有效的新方法，本文重点介绍了α重氮１３环己二酮通过这类反应合成呋喃环结构化合物的最新研究成果。