由己二酸根桥联的新颖双U形四核铜配合物:[Cu4(phen)4(NO3)2(H2O)2(adip)4/4(Hadip)4/2](NO3)2·2H2O

邻菲罗啉、己二酸和硝酸铜在水溶液中反应得到一种新颖的四核铜配合物[Cu4(phen)4(NO3)2(H2O)2-(adip)4/4(Hadip)4/2](NO3)2·2H2O(其中H2adip=己二酸),并经元素分析,IR,UV,TG和X射线单晶衍射分析表征.该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=1.0146(2)nm,6=1.0261(2)nm,c=1.8285(4)nm,a=91.66(3)°,β=92.19(3)°,γ=112.76(3)°,V=1.7520(6)nm3,Z=1,Dc=1.639 g/cm3,c66H66Cu4N12O28,Mr=1729.47,F(000)=886,μ=1.294mm-1,R1和wR2分别为0.0447和0.1141.己二酸根通过4个羧基O将两个U形双核亚单元联接成具有一个对称中心的双U形四核结构,其中每个U型亚单元包含晶体学上不对称的2个Cu(Ⅱ)原子.每个Cu(Ⅱ)离子均处于畸变的四方锥配位环境,除与己二酸氢根(Hadip)、己二酸根(adip)和邻菲罗啉(Phen)的N,O配位形成锥底平面外,其中的1个Cu(Ⅱ)与水配位,而另一个Cu(Ⅱ)则与硝酸根配位.配合物晶体结构中存在着广泛的氢键和π…π作用.     

由己二酸根桥联的新颖双U形四核铜配合物：[Cu4（phen）4（NO3）2（H2O）2（adip）4／4（Hadip）4／2]（NO3）2·2H2O

邻菲罗啉、己二酸和硝酸铜在水溶液中反应得到一种新颖的四核铜配合物[Cu4（phen）4（NO3）2（H2O）2（adip）4／4（Hadip）4／2]（NO3）2·2H2O（其中H2adip=己二酸）,并经元素分析,IR,UV,TG和X射线单晶衍射分析表征．该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1．0146（2）nm,b=1．0261（2）nm,c=1．8285（4）nm,α=91．66（3）°,α=92．19（3）°,γ=112．76（3）°,V=1．7520（6）nm3,Z=1,Dc=1．639g／cm3,C66H66Cu4N12O28,Mr=1729．47,F（000）=886,μ=1．294mm^-1,R1和wR2分别为0．0447和0．1141．己二酸根通过4个羧基O将两个U形双核亚单元联接成具有一个对称中心的双U形四核结构,其中每个U型亚单元包含晶体学上不对称的2个Cu（Ⅱ）原子．每个Cu（Ⅱ）离子均处于畸变的四方锥配位环境,除与己二酸氢根（Hadip）、己二酸根（adip）和邻菲罗啉（Phen）的N,O配位形成锥底平面外,其中的1个Cu（Ⅱ）与水配位,而另一个Cu（Ⅱ）则与硝酸根配位．配合物晶体结构中存在着广泛的氢键和π…π作用．     

由亚甲基丁二酸根桥联的新颖双U形四核铜配合物[Cu_4(IA)_2(phen)_4(H_2O)_4](NO_3)_4(H_2O)_6

亚甲基丁二酸、邻菲啰啉(phen)和硝酸铜在甲醇-水中反应合成了一种由亚甲基丁二酸根(IA)桥联的新颖双U形四核铜配合物[Cu4(IA)2(phen)4(H2O)4](NO3)4(H2O)6(1),其结构经UV,IR,元素分析和单晶X-射线衍射分析表征。1属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.2262(3)nm,b=1.282 4(3)nm,c=1.3551(3)nm,α=63.236(2)°,β=75.555(2),°γ=73.126(2)°,Z=2,F(000)=844,R=0.059 6,wR=0.166 2。IA通过8个羧基O将两个U形双核亚单元联接成具有一个对称中心的双U形四核结构,其中每个U型亚单元包含晶体学上不对称的两个Cu(Ⅱ)离子。每个Cu(Ⅱ)离子均处于畸变的四方锥配位环境,除与IA和phen的O,N配位形成锥底平面外,Cu(Ⅱ)还与水配位。     

四核Cu(Ⅰ)配合物[Cu4(imdt)9](NO3)4·6H2O的合成与晶体结构

近年来,硫脲类金属配合物在配位化学、生物化学、医药等领域的研究一直受到广泛重视[1,2]。四氢化咪唑-2-硫酮(imdt)又称乙撑硫脲,是乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药的代谢产物。它属于硫酰胺杂环化合物,含—N(H)—C(=S)—=—N=C(—SH)—结构互变活性基团,表现出配位多样性,与金属铜可以形成单核[3]和双核[4,5]配合物。本文合成了四核Cu(I)配合物[Cu4(imdt)9](NO3)4·6H2O,对该配合物进行了元素分析和红外光谱表征,用单晶X-射线衍射测定了晶体结构。1实验部分1·1试剂与仪器配体四氢化咪唑-2硫酮(C3H6N2S,imdt)按文献合成[6],其它药品…     

配合物[Ni(IDB)2]2•(SO4)2•3CH3CH2OH•CH3OH•5H2O的合成、 晶体结构及其荧光光谱的研究

标题配合物是由三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(IDB)与NiSO4•6H2O在甲醇-乙醇溶液中反应得到的紫色晶体. X射线衍射测定了其单晶结构. 结构分析表明, 镍(II)分别与两个IDB配体中的苯并咪唑的四个氮和胺基的两个氮配位形成畸变的八面体构型. 研究了纳米金和小牛胸腺DNA对配合物荧光的影响, 探讨了配合物的荧光猝灭与恢复的可能机理.     

[Cu(dppp)2](ClO4)的合成、结构和性质

近年来各种磷桥过渡金属双核配合物由于其特殊的结构、新奇的反应性能及催化行为,受到人们的普遍关注,对它们的研究已成为有机金属化学的一个前沿领域.其中双齿膦配体以dppm,dppe最为常见[1],而有关dppp的铜配合物文献报导甚少.Cu(Ⅰ)配合物的合成相对其它过渡金属配合物的合成难度要大,且以往含双膦配体铜配合物的合成大多数是由一价铜盐开始,这样合成的配合物往往不太稳定.本文利用dppp配体的还原性,从二价铜盐开始,探索出一种较为有效的合成铜配合物的方法,并合成了一个含dPPP铜配合物:[Cu(dPPP)2](C1O4),通过元素分析、IR、磁化率、循环伏安、摩尔电导、TG等对其进行了表征,并研究了磁性,测定了[Cu(dppp)2](C1O4)的晶体结构.     

[Co(Phen)2(H2O)2](HL)NO3·3H2O的合成及晶体结构

在水溶液中,以邻菲咯啉、丁二酸与硝酸钴为原料合成了一个新的超分子化合物[Co(Phen)2(H2O)2].(HL).(NO3).3H2O,并经元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1-空间群,a=0.968 0(2)nm,b=1.370(3)nm,c=1.394 9(3)nm,α=61.714(3)°,β=71.495(4)°,γ=79.575(4)°,V=1.543 7 nm3,Z=2,ρ=1.481 g/cm3,C28H31CoN5O12,Mr=688.51,F(000)=714 andμ=0.627 mm-1,7 754个独立衍射点中,5 428个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.074 5,wR2=0.210 7.晶体中[Co(Phen)2(H2O)2]2+通过π-π相互作用堆积成二维层状结构,层间通过氢键作用构成三维超分子.     

[Cu(β-ala)(phen)(H2 O)]·NO3 ·H2O的合成与晶体结构

在pH为3的醇水混合溶剂中合成了β-丙氨酸、1,10-邻菲咯林、铜的三元配合物,测定了配合物的晶体结构.晶体属单斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.0045(2) nm, b=1.2132(2) nm, c=0.71682(14) nm, α= 93.88(3)°, β= 94.31(3)°, γ= 99.81(3)°, V=0.8555(3) nm3, Z=2, Dc=1.669 Mg·m-3, μ=1.326 mm-1, F(000)=442, R=0.0457, Rw=0.1179.配合物中铜离子的配位数为5,分子间通过氢键构成三维网状结构.     

四核Mn(Ⅳ)配合物[L_4Mn_4O_6](ClO_4)_4·2H_2O的合成、结构及磁性研究

近年来 ,由于在金属蛋白中发现氧桥联锰配合物的结构单元[1～ 3] ,对这类配合物的研究更加受到人们的重视 .多核锰配合物的化学研究也随着新型无机材料的发展而引起人们更大的兴趣 [4 ] .本文以大环配体 tacn(即 1 ,4,7-三氮杂环壬烷 )为端基配体 ,合成了四核 Mn( )配合物 [L4 Mn4 O6]( Cl O4 ) 4 ·2 H2 O,并对其结构及性质进行了研究 .1　配合物的合成将 0 .1 2 9g( 1 mmol) tacn[5,6]配体溶于 2 0 m L甲醇中 ,加入到 0 .2 4 5 g( 1 mmol) Mn( CH3COO) 2 ·4H2 O的 1 0 m L水溶液中 ,于室温下搅拌 5 h后得到深蓝色溶液 .再加入 0…     

双核配合物[Cu2(L-Asp)(phen)3(NO3)](NO3)·4H2O的合成及晶体结构

The new complex [Cu₂(L-Asp)(phen)₃(NO₃)](NO₃)·4H₂O (L-Asp=L-aspartic acid and phen=1,10-phenanthroline) has been synthesized and its crystal structure has been determined. The complex crystallizes in the monoclinic with space group P2₁/c, The cell parameters are: a=1.261 3(2) nm, b=1.500 8(4) nm, c=2.230 7(4) nm, β=99.55(1)°, and V=4.164 1(16) nm³，D_c=1.587 g·cm^-3. The complex contains two six-coordinated copper ions, and these two copper ions are connected together by L-aspartate to give rise to a binuclear structure. Hydrogen bonds and π-π stacking interactions are observed in the complex. CCDC: 249250.     

Synthesis and Crystal Structure of a 2-D Framework Supramolecular Complex [Cd2（phen）2（adip）（NO3）2]

1 INTRODUCTION In the design of crystal molecule, inorganic crystal engineering is one of the focused fields that are ever developing[1]. The introduction of different metal ions and bridging ligands often gives rise to novel physical and chemical properties[2~4]. Conse- quently, the supramolecular compounds constructed from weak interactions, such as hydrogen bond, π-π stacking, C–H???O interaction, ion-π interaction and hy- drophobing interaction, have become the new focus of cryst…     

配合物[Co2(EGTB)Cl2]•(BF4)2•5H2O与DNA相互作用的研究

用紫外光谱法、荧光光谱法、黏度法、凝胶电泳法研究了双核钴(II)配合物[Co2(EGTB)Cl2]•(BF4)2•5H2O和DNA的相互作用, 在pH＝7.2的缓冲体系中, 求得配合物与DNA的结合常数. 结果表明, 配合物在接近生理条件下能有效地断裂pBR322DNA, 同时可使DNA的粘度增加, 使EB-DNA体系的荧光强度降低. 配合物与DNA的荧光光谱和紫外光谱表明, 配合物与DNA的作用既存在部分插入结合又存在静电结合模式.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Complex [Cu(Phen)3](ClO4)2(btio)(H2O)

1 INTRODUCTION There has been increasing interest of Cu(II) and phenanthroline complexes in the field of coor- dination chemistry[1～4]. At the same time, nitronyl nitroxide radicals have played a prominent role in the design and construction of molecula…     

混配配合物[Cu(2-mpac)(SCN)(H2O)•H2O]n的合成、结构与磁性研究

在水溶液中以Cu(NO3)2•3H2O, 2-mpac和KSCN反应得到了一个通过硫氰酸根桥连的混配配合物[Cu(2-mpac)(SCN)(H2O)•H2O]n (1) (2-mpac: 5-methylpyrazine-2-carboxylic acid), 利用元素分析, 红外光谱, 单晶X射线衍射, X射线粉末衍射以及热重分析对配合物1进行了表征. 晶体学数据: 三斜晶系, P-1空间群, a＝0.5567(2) nm, b＝1.0339(3) nm, c＝1.0532(3) nm, α＝64.030(2)°, β＝77.620(3)°, γ＝85.945(3)°, V＝0.5321(3) nm3, Z＝2, S＝1.061, 最终偏离因子[I＞2σ(I)] R1＝0.0444, wR2＝0.0905, 对于全部数据R1＝0.0647, wR2＝0.0988. 变温磁化率研究表明配合物1中的Cu(II)离子之间存在弱的反铁磁相互作用.     

配合物[Cu(PTA)(phen)2]·(PTA)·(H2O)4的合成、晶体结构及电化学性质

The title complex has been synthesized by using terephthalic acid (PTA), 1,10-phenanthroline (phen) and copper monohydrate. It crystallizes in monoclinic space group C2/c with a=2.959 0(2) nm, b=1.466 4(10) nm, c=1.764 3(12) nm, β=105.593(11)°, V=7.372(9) nm³, Dc=1.489 g·cm^-3, Z=8, F(000)=3 416, R₁=0.043 6, wR₂= 0.151 9. The crystal structure shows that the copper atom is coordinated with four nitrogen atoms from two phens and one oxygen atom from one terephthalic acid, forming a distorted square-pyramid coordination geometry. The cyclic voltametric behavior of the complex is also reported. CCDC: 277047.     

新型二维异核配位聚合物{[NdBi(cydta)(NO3)2(H2O)4]•2.5H2O}n的 晶体结构与热分解

由Bi(Hcydta)•5H2O和Nd(NO3)•6H2O按1︰1的物质的量比, 在水溶液中合成了含Bi(III)-Nd(III)的异核配位聚合物{[(NO3)Nd(H2O)4(μ3-cydta)Bi(μ-ONO2)]•2.5H2O}n. 用元素分析、红外光谱、热重-差热和X射线单晶衍射等手段对标题配合物的组成和结构进行了表征. 该配合物属三斜晶系, 空间群 , 晶胞参数: a＝0.9235(3) nm, b＝1.0902(4) nm, c＝1.4253(5) nm, α＝71.840(4)°, β＝86.877(4)°, γ＝76.991(4)°, Z＝2, Mr＝936.65, V＝1.3284(8) nm3, Dc＝2.342 g• cm－3, μ＝8.646 mm－1, F(000)＝900, 最终偏离因子R1＝0.0406, wR2＝0.1124. 在该配合物中, 铋(III)与配体cydta4－的4O2N和1个硝酸根中1个O原子以及邻位分子的硝酸根形成8配位的畸变双帽三棱柱. 钕(III)与4个水分子的O, 1个硝酸根中2个O以及来自3个不同配体cydta4－的桥联羧基O结合, 形成9配位的三帽三棱柱构型. 羧酸根在Bi—Nd和硝酸根在Bi—Bi间的桥联作用, 使得整个配合物分子连接成无限二维框架结构. 热分析以及分解产物的红外光谱表明配合物热分解经历脱水、配体热分解、硝酸盐转变成氧化物等多步连续分解过程, 最后在625 ℃失重恒定.     

过渡金属-碱土金属铜钙四核配合物Cu2Ca2L2(H2O)6·2H2O的合成和晶体结构

The transition metal and alkaline earth metal tetranuclear complex Cu₂Ca₂L₂(H₂O)₆·2H₂O where H₄L represents the Schiff base N-3-carboxylsalicylideneglycylglycine was prepared and its crystal structure was determined by the single-crystal X-ray diffraction method at room temperature. It crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c. The lattice parameters are a=2.128 2(2) nm, b=1.231 73(14) nm, c=1.32342(15) nm, β=93.619(2)°, M_r=939.81, D_c=1.803Mg·m^-3, F(000)=1 928, Z=4 with R₁=0.046 6. Each copper atom is coordinated by two nitrogen atoms, one carboxylate oxygen atom and one phenolic oxygen atom, in a square-planner manner. And each calcium atom is coordinated by three water oxygen atoms, three carboxylate oxygen atoms and one phenolic oxygen atom in a distorted pentagonal bipyramid. Two pentagonal bipyramids are connected by two carboxyl groups. CCDC: 239969.     

基于2,3-二羟基丁二酸新配位方式构建的新颖双U形四核铜配合物[Cu4(dhbd)2(dpphen)4•2H2O]•8H2O

利用水热法合成了标题配合物Cu₄(dhbd)₂(dpphen)₄•2H₂O]•8H₂O(H4dhbd＝2,3-二羟基丁二酸, dpphen＝4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉), 通过元素分析、红外光谱、热分析、X射线单晶衍射等技术对其进行了表征. 晶体结构分析表明, 由于水的配位阻断, 2,3-二羟基丁二酸根仅通过单羟基氧桥联两个U形双核亚单元形成具有一个对称中心的双U形四核结构, 其中U型亚单元包含晶体学上不对称的2个Cu(II)原子、1个2,3-二羟基丁二酸根(dhbd)、2个4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉(dpphen)和1个配位H₂O分子. 毗邻的四核单元通过配位H2O分子和配位羟基O原子形成的R₂²(8)型环形氢键桥的连接, 沿a轴方向构建了四核单元交替相连的一维超分子链; 链间籍苯环的π-π堆积作用和晶格水分子氢键链的连接进一步扩展为具有隧道的三维结构. 配合物中呈现了一种2,3-二羟基丁二酸与过渡金属配位的新方式. 变温磁化率研究表明标题配合物具有弱的反铁磁耦合作用.