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相似文献
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1.
高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素   总被引:6,自引:2,他引:6  
建立了高效液相色谱检测水体中微囊藻毒素(Microcystins,MCs)的方法.选择XAD-2树脂为富集树脂,采用四氯化碳-10%乙醇-10%丙酮连续淋洗,获得较好的杂质去除效果,采用90%甲醇可以将树脂柱上的MCs完全洗脱.HPLC采用V(0.1% TFA):V(甲醇)=42: 58混合溶液为流动相进行等度洗脱,MC-RR和 MC-LR取得较好分离效果,回收率均达到90%以上.水样富集2000倍后,方法的检出限为0.05 μg/L.本方法操作简便、灵敏度高、检测速度快.  相似文献   

2.
郭坚  杨新磊  叶明立 《分析化学》2011,39(8):1256-1260
建立了全自动化在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定水体中3种痕量微囊藻毒素的新方法.样品用自动进样器连续注入固相萃取小柱完成富集后,通过双梯度高效液相系统中的一个泵(上样泵)实现净化,再通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中,用另一个泵(分析泵)将待测物冲洗至分析柱进行测定.方法使用Acclaim PA柱芯(1...  相似文献   

3.
固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素   总被引:36,自引:1,他引:36  
张维昊  徐小清 《分析化学》2001,29(5):522-525
微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的检测限为0.02-0.05μg/L,线性定量范围为0.1-50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。  相似文献   

4.
建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。  相似文献   

5.
高效液相色谱法测定蓝绿藻中微囊藻毒素   总被引:8,自引:0,他引:8  
以铜绿微囊藻为研究对象,考察了不同溶剂、不同超声波震荡时间和不同固相萃取(SPE)洗脱液浓度对藻毒素提取效率的影响,以及梯度淋洗HPLC分离藻毒素条件的优化。藻毒素浓度在1~100 mg·L-1范围内,峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.12 ng。方法可靠、灵敏度较高,用于实际藻样中藻毒素的测定,回收率为96.5%~98.0%。  相似文献   

6.
采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-YR)的含量。田螺样品经甲醇-水(85+15)混合液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化。以UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的(A)甲酸(0.1+99.9)溶液和(B)甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。3种微囊藻毒素的质量浓度均在1.0~100.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.08μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%~84.2%之间,相对标准偏差(n=6)在6.1%~8.3%之间。  相似文献   

7.
高效液相色谱法测定地表水中的微囊藻毒素-LR   总被引:1,自引:0,他引:1  
对地表水中的微囊藻毒素-LR进行高效液相色谱法(HPLC)测定,采用V乙醇:V水(含0.1%三氟乙酸)=45:55为流动相,微囊藻毒素.LR在ODS色谱柱上获得理想的分离效果。采用含0.1%三氟乙酸的乙醇溶液在样品前处理提取中获得较高的提取效率,通过优化前处理及检测条件,有效地去除了干扰,获得了简便、安全、有效的检测效果。  相似文献   

8.
建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素(MCs)的方法.水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测.对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品.研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4%~100.1%,相对标准偏差均<7%.方法的检出限为0.007~0.047 μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求.本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定.  相似文献   

9.
建立了一种芯片液相色谱-高分辨质谱测定3种微囊藻毒素(MC-RR、MC-YR和MC-LR)的分析方法.在最优条件下,3种藻毒素在16 min内实现基线分离,并选择电喷雾源正离子模式进行质谱测定.方法在2.5~2 000 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.996 5,检测限介于0.5~2.0 ng/mL之间.鱼肉和虾肉样品经固相萃取法净化处理后未测得上述毒素残留,加标回收率为82.8%~120.3%.方法具有样品用量少、定性快速准确、灵敏度高等优点,适合用于水产品等生物样品中藻毒素的痕量监测.  相似文献   

10.
建立了测定土壤中典型微囊藻毒素(MC-LR,MC-RR和MC-YR)的固相萃取-高效液相色谱串联质谱(LC/MS)分析方法。土样采用0.01 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取,提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明:土壤中MC-LR,MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25,0.25和0.50μg/kg,回收率分别为72.6%~97.4%,54.9%~62.8%和69.0%~90.7%;相对标准偏差为4.3%~16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品,检出微囊藻毒素,含量范围为1.43~21.29μg/kg。  相似文献   

11.
唐森本  葛碧洲  王治伦 《色谱》1995,13(2):140-141
In this work,we developed an HPLC method and designed a novel program to analyse the humus in natu-ral drinking water,which includes emichment in small column,elution with methanol-water and HPLC quali-tative and quantitative determination with standard compound.At the same time, we presernt the analyticaldata of about 80 naturd drinking water samples from Shanxi,Yunnan and Heilongjiang provinces.  相似文献   

12.
葛根提取物高效液相色谱分析方法的优化   总被引:2,自引:0,他引:2  
张岩  薛兴亚  徐青  章飞芳  梁鑫淼 《色谱》2006,24(4):354-358
针对葛根提取物的复杂体系,分别从色谱模式、流动相、添加剂以及梯度洗脱条件几个方面对其高效液相色谱分析 方法进行了优化。其中梯度洗脱条件的优化是根据各组分在5次线性梯度下的保留时间并借助于CSASS软件快速准确地计 算出各组分的液相色谱保留参数a,c值以及峰形参数σ和τ,在此基础上使用CSASS软件对葛根提取物的色谱分离情况进行 高精度仿真预测,从而优化了梯度洗脱条件。考察了优化条件下的分析方法的精密度和重现性,结果表明该方法稳定、可 靠、重现性好。  相似文献   

13.
采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR( )为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点.  相似文献   

14.
食品中有机酸的高效液相色谱分析法   总被引:33,自引:2,他引:33  
丁明玉  陈培榕  罗国安 《色谱》1997,15(3):212-215
对离子交换色谱法、离子排斥色谱法和反相高效液相色谱法分析食品中有机酸的特色和近几年的研究与应用状况作一综述。  相似文献   

15.
高效液相色谱法测定西红柿中克线磷残留量   总被引:5,自引:0,他引:5  
包宏  夏民洲  胡兹苓 《色谱》1994,12(3):213-214
高效液相色谱法测定西红柿中克线磷残留量包宏,夏民洲,胡兹苓(南京林业大学南京210037)1前言克线磷(fenamiphos),商品名Nemacur,是防治作物根结、孢囊与自由线虫的杀线虫农药 ̄[1]。对它的残留分析,有气相色谱法和薄层色谱法等 ̄[2...  相似文献   

16.
整体柱高效液相色谱法测定尿中核苷的方法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长。为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm。12种目标核苷可被完全分离。所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析。  相似文献   

17.
采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%~99%。该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%~100%。  相似文献   

18.
高效液相色谱Pico-Tag法测定野蕨菜氨基酸成分   总被引:2,自引:0,他引:2  
高效液相色谱Pico-Tag法测定野蕨菜氨基酸成分陈柏林,郭敏(四川农业大学动物营养研究所四川雅安625014)1前言高效液相色谱(HPLC)Pico-Tag法因采用柱前衍生,反相色谱分离 ̄[1],具有分析时间短、灵敏度高、重现性好等优点,广泛地用于...  相似文献   

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