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相似文献
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1.
合成苯丙氨酸衍生物的分子印迹聚合物作为色谱固定相,对其对映异构体进行手性拆分;流动相中加入乙酸增加极性,分离效果较好,但乙酸含量太高,分离因子会降低,甚至会破坏柱材料,进样样品浓度越低,分离效果越好,色谱柱温度升高,分离因子α会增大,温度为65℃时α为1.82;观察了分子印迹聚合物的微观结构。  相似文献   

2.
建立了联二萘酚对映体的高效液相色谱拆分方法。使用ChiralpakAD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和比例、柱温以及流速对拆分联二萘酚对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷):V(乙醇)=55:45;流速为0.8mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。计算了联二萘酚与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-2.10kJ/mol和-4.94J/(mol.K),并考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序,结果发现在这两种流动相中出峰顺序是相反的。方法可用于联二萘酚的手性分离与检测。  相似文献   

3.
L-酒石酸型手性固定相拆分联萘酚对映体   总被引:6,自引:0,他引:6  
L-酒石酸型手性固定相拆分联萘酚对映体;网状聚合物;液相色谱  相似文献   

4.
苯丙氨酸衍生物分子印迹聚合物的制备及手性拆分研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
以分子印迹技术合成分子印迹聚合物,作为手性色谱柱的固定相来拆分苯丙氨酸衍生物的对映异构体。采用了新型的交联剂及光引发剂。模板分子和可聚合的功能单体形成配合物是分子印迹聚合物必不可少的条件。模板分子与功能单体的比例为1:4时,获得了良好的分离效果,分离因子α为1.69。光聚合方式合成的分子印迹聚合物比热聚合方式合成的拆分能力要高。且聚合的温度越低,聚合物分离效果越好。  相似文献   

5.
尤秀丽  韩大雄  翁文  赵玉芬 《化学学报》2008,66(17):1974-1978
利用分子力学方法, 建立了苯基甘氨酸型手性固定相Chirex 3001的简化模型, 并探讨了手性固定相Chirex 3001与安息香和联萘酚及其类似物的识别机制. 模拟结果表明, 固定相主体与手性客体分子识别作用的推动力主要来自于它们之间的π-π堆积、氢键和范德华等作用. 主体与(S)-构型的客体1~3结合能力强于(R)-构型的客体, 而对于客体4~6, 则是与(R)-构型的结合强于(S)-构型, 这与高效液相色谱拆分实验结果相符. 客体1~3对映体在Chirex 3001柱上的分离因子分别为1.02, 1.04和1.11, (R)-构型先被洗脱; 客体4~6对映体的分离因子分别为1.23, 1.26和1.09, (S)-构型先被洗脱.  相似文献   

6.
李振群  贾丽 《色谱》2020,38(9):1046-1056
手性药物通过与生物体内生物大分子之间的手性匹配与分子识别来发挥药理作用。两个对映体与体内手性环境相互作用的不同导致每个对映体表现出不同的药理活性、代谢过程、代谢速率及毒性等药代动力学特征。因此发展手性药物的拆分方法,对于手性药物的开发和生产过程的质量监控具有重要意义。分子印迹聚合物(MIPs)是以目标分子作为模板而制备的高分子聚合物,它具有特定的空间分子结构和官能团,对目标分子具有高度的特异性识别能力。基于该特点,MIPs非常适合于手性药物的拆分和纯化。毛细管电色谱(CEC)可同时基于毛细管电泳和液相色谱的分离机理对目标物进行分离,因此具有高分离效率和高选择性的特点。将MIPs材料作为CEC的固定相,可将这两种技术的优势结合,从而实现对手性药物的高效拆分。MIPs材料在1994年首次应用于CEC手性拆分,此后该研究领域开始获得关注和发展。MIPs材料主要通过4种模式在CEC中实现手性拆分,分别是作为开管柱、填充柱和整体柱的固定相以及分离介质中的准固定相。该综述以这4种模式作为分类基准,根据MIPs制备所需的材料和分离对象对其在CEC手性拆分中的应用进行了总结,揭示了MIPs在CEC手性...  相似文献   

7.
用于分子识别的分子印迹聚合物固定相   总被引:7,自引:4,他引:7  
着重介绍了分子印迹聚合物(MIP)作为一种分离介质在手性化合物拆分方面的应用,系统总结了分子印迹的原理和MIP的4种合成方法,初步探讨了MIP的分子识别机理,并阐述了它的应用以及优点和缺点。  相似文献   

8.
H PLC聚合物手性固定相   总被引:3,自引:0,他引:3  
对近年来文献报道的高效液相色谱聚合物手性固定相及其在手性拆分中的应用予以综述 ,并阐述了聚合物手性固定相拆分机理的研究进展。  相似文献   

9.
以R,S-1,1′-2-联萘酚对映体为手性客体分子, 采用荧光探针法详细研究了各种醇对β-环糊精/(R或S)-1,1′-2-联萘酚对映体的手性包络和手性荧光猝灭等性质的影响, 结果表明, 醇的存在可显著影响R,S-1,1′-2-联萘酚对映体与β-环糊精形成包络物的包络形式和包络常数. 通过与该对映体的β-环糊精手性固定相高效液相色谱拆分法比较研究结果表明, 醇等第三客体分子可显著影响环糊精对对映体化合物的手性选择性和分离度.  相似文献   

10.
分子烙印聚合物的结构表征及手性拆分中的热力学研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
考察了一系列分子烙印聚合物的热稳定性和孔结构,探讨了孔结构与手性选择性的关系。计算了手性分离过程中的某些热力学参数的变化,发现分子烙印聚合物上的手性分离是一个焓控制的过程,热力学参数的变化同烙印分子的结构有关。  相似文献   

11.
以微晶纤维素、3,5-二甲基苯基异氰酸酯和3-(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯为原料,通过区域选择法合成了6位带有三乙氧基硅基团的纤维素-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物,利用三乙氧基硅基团的分子间缩聚将纤维素衍生物高效的固定到硅胶基质上,制备了交联型纤维素手性固定相。在正己烷-异丙醇(体积比4:1),流速1 mL/min,检测波长230 nm时,甲霜灵对映体得到了很好的分离,分离度(Rs)为4.36。此外,还探讨了流动相的配比,不同醇类改性剂对拆分效果的影响,优化了色谱条件。结果表明,交联型纤维素手性固定相对甲霜灵对映体具有较好的手性拆分能力,并且允许使用含有氯仿和四氢呋喃的流动相。  相似文献   

12.
氨基酸衍生物手性分离分子印迹聚合物   总被引:7,自引:1,他引:7  
本文从识别机理,制备方法及其应用等方面简要介绍了近年来用于氨基酸衍生物手性分离的分子印迹聚合物的一些研究进展.  相似文献   

13.
以(S) 酮洛芬为印迹分子利用分子印迹技术合成能识别(S) 酮洛芬的聚合物。聚合物作为高效液相色谱的固定相,消旋体酮洛芬在固定相能分开,同时聚合物还能将酮洛芬和布洛芬的混合物分开。  相似文献   

14.
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Ch iralcel OD-H)手性柱上对联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体的分离作了研究,分别考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-正丁醇(90∶10,V/V),流速0.5 mL/m in,温度25℃时,联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体在Ch iralcel OD-H柱上的分离度Rs分别为2.27、2.40和9.28。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,在此基础上对其手性识别机理进行探讨。  相似文献   

15.
原位聚合那格列奈分子印迹手性固定相的分子识别特性研究   总被引:10,自引:0,他引:10  
尹俊发  杨更亮  张轶华  刘海燕  陈义 《化学学报》2004,62(19):1922-1926
以手性药物那格列奈为模板分子,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和手性拆分能力的分子印迹聚合物,并用作高效液相色谱固定相实现了那格列奈与其对映体的手性拆分.通过静态结合方法考察了该聚合物的选择结合能力,并讨论了手性分离过程中的热力学性质.结果表明,原位聚合法制备的棒状聚合物固定相对模板分子及其对映体有很好的手性拆分性能.  相似文献   

16.
高效液相色谱手性聚合物固定相的研究与进展   总被引:2,自引:0,他引:2  
对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性聚合物固定相的分类和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点,提出了目前存在的问题和今后研究的方向和重点。  相似文献   

17.
本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展,并展望了该领域今后的研究方向。  相似文献   

18.
纤维素衍生物手性固定相研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
何永祝  庞浩  廖兵 《化学进展》2006,18(7):957-965
本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展,并展望了该领域今后的研究方向。  相似文献   

19.
纤维素衍生物手性固定相研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文从用作手性固定相的纤维素衍生物种类、纤维素衍生物手性固定相制备方法及其在高效液相色谱中的应用三个方面介绍了国内外近年来的研究进展, 并展望了该领域今后的研究方向.  相似文献   

20.
以R,S-1,1′-2-联萘酚对映体为手性客体分子, 采用荧光探针法详细研究了各种醇对β-环糊精/(R或S)-1,1′-2-联萘酚对映体的手性包络和手性荧光猝灭等性质的影响, 结果表明, 醇的存在可显著影响R,S-1,1′-2-联萘酚对映体与β-环糊精形成包络物的包络形式和包络常数. 通过与该对映体的β-环糊精手性固定相高效液相色谱拆分法比较研究结果表明, 醇等第三客体分子可显著影响环糊精对对映体化合物的手性选择性和分离度.  相似文献   

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