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1.
通过硝酸镍与卤代希夫碱在甲醇溶液中反应,合成了2个Ni(Ⅱ)希夫碱配合物[Ni(3,5-Cl-salcy)](1)和[Ni(3-Cl-salcy)](2),(3,5-Cl-salcyH2=N,N′-(±)-双(3,5-二氯水杨基)-1,2-环己二胺;3-Cl-salcyH2=N,N′-(±)-双(3-氯水杨基)-1,2-环己二胺)。通过X射线衍射测定了2个配合物的结构。结构分析表明2个配合物的基本单元均为Ni(Ⅱ)离子通过与希夫碱配体的[N2O2]原子配位构成相似的平面型单核配合物。Platon软件分析表明配合物1中并不存在任何氢键,配合物2也仅存在非经典氢键。通过Hirshfeld表面分析法对2个配合物晶体结构中弱交换作用的分析结果表明,虽然卤原子构成的氢键相对较弱,但是C-H…X在稳定三维超分子晶体结构中起着非常重要的作用;此外,通过2个配合物的对比发现,配体中卤原子数量的不同对于晶体中弱交换作用的占比可以起到非常重要的影响。  相似文献   

2.
在甲醇体系中,分别将苯并咪唑席夫碱HL1和HL2与高氯酸镍进行配位反应得到2个结构类似的镍配合物[Ni(L12]·2H2O(1)和[Ni(L22]·2H2O(2)(HL1=N-(benzimidazol-2-ylethyl)-5-chlorosalicylideneimine,HL2=N-(Benzimidazol-2-ylethyl)-5-bromosalicyli-denei-mine),并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结构分析表明:两个配合物均属于单斜晶系,C2/c空间群,Ni(Ⅱ)与来自2个席夫碱配体的4个氮原子和2个氧原子配位,形成八面体结构。配合物中的氢键将配合物1和配合物2分别连接成二维和三维网络结构。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为菌种,研究了2个席夫碱配体和2个配合物的抑菌能力。  相似文献   

3.
在溶剂热条件下合成了2种含HL(HL=(N-(3-甲基亚水杨基)吲哚乙胺) 配体的金属配合物Ni(L)21)和Cu(L)22),并通 过热重分析、红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射表征其结构。配合物12均属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的 晶胞参数为a=1.481 6(7) nm,b=1.310 0(6) nm,c=1.668 7(7) nm,β=111.346(7)°,配合物2的晶胞参数为a=1.479 7(2) nm,b=1.299 41(19) nm,c=1.667 6(2) nm,β=111.537(3)°。配合物12具有类似的单核结构,通过分子内C-H…O氢键和分子间D-H…π氢键作用分别将其进一步延伸为三维超分子结构。而且,通过琼脂扩散法对配合物和配体的抗菌活性进行了细致的筛选,实验结果表明配合物12比配体具有更优异的抑菌效应。  相似文献   

4.
合成了1个含水杨酰基缩对硝基水杨酰肼(H3-o-nbzshz)和单啮N-杂环分子吗啡啉(Mf)的镍(Ⅱ)配合物[Ni3(o-nbzshz)2(DMF)2(Mf)2]·2H2O,并通过元素分析、红外、热分析以及单晶衍射等手段进行表征。标题配合物是由肼基N-N单键桥联3个金属中心形成的具有晶体学中心对称性的三核镍配合物结构,Ni1…Ni2原子间距为0.4586(1)nm。在配合物中,对称的Ni1原子与中间的Ni2原子分别形成平面四方形和轴向伸长的八面体的配位构型。配合物通过分子间氢键作用构筑成二维超分子网络结构。并通过变温磁化率研究了化合物的磁性质。  相似文献   

5.
利用3,5-二(3-吡啶)-4-氨基-1,2,4-三唑(L)配体与Co(Ⅱ)/Cu(Ⅱ)盐室温下反应得到了一维的配位聚合物{[CoL(H2O)4]SO4·H2O}n1)和单核配合物[Cu(hfac)2L2](2,hfac=hexafluoroacetylacetonate)。通过红外、元素分析及X射线单晶衍射等检测手段对所合成的配合物进行了表征。结构研究表明,配合物1中,配体L呈顺式构型,采取双齿配位方式桥联Co(Ⅱ)离子形成一维正弦链状结构,一维链通过多种氢键相互作用连接进一步形成三维网状结构;溶剂水分子和硫酸根阴离子通过氢键连接在框架上。配合物2中,配体L则采取单齿配位方式,与Cu(Ⅱ)离子形成离散型的单核结构,通过多重氢键作用进而连接成三维网状结构。  相似文献   

6.
采用间苯二(取代水杨醛酰腙)(H4L)与R32SnOH溶剂热反应,或间苯二甲酰肼、3-叔丁基水杨醛和三环己基氢氧化锡一锅溶剂热法反应,合成了4个新的有机锡配合物(SnR22L(1~4),其中,H4L=m-Ph(CONH—N=CH(o-OH) PhR12;R1=NEt2,R2=Ph(1);R1=3,5-di-tert-butyl=3,5-t-2Bu,R2=Ph(2);R1=3,5-t-2Bu,R2=Cy(3);R1=3-tert-butyl=3-t-Bu,R2=Cy(4)。经元素分析、红外光谱和(1H、13C、119Sn)核磁共振谱表征,并用X射线衍射方法确证配合物1~4的结构。配体H4L的2个取代水杨醛酰腙链向内取向并与锡原子配位形成3个内向E型配合物1~3,取代水杨醛酰腙链向外取向并与锡原子配位形成外向E型配合物4。配合物124属于三斜晶系P1空间群,配合物3属于单斜晶系P21/c空间群。中心锡与配位原子构成畸形双角三锥构型。配体、配合物-三氯甲烷溶液的荧光性能表明,当具有弱荧光的配体m-Ph(CONH—N=CH(o-OH) PhNEt22(H4L1)和无荧光的配体m-Ph(CONH—N=CH(o-OH) Ph(3,5-t-2Bu))2(H4L2)分别与苯基锡、环己基锡配位后,配合物-三氯甲烷溶液发出强荧光。  相似文献   

7.
合成了2个2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,[Ni(L1)(DMF)]21)(H2L1=4-羟基-3-((3-羟基-吡啶-2-亚氨基))-苯并吡喃-2-酮)和[Zn(L2)(H2O)]2·2DMF(2)(H2L2=2-((3,5-二溴-2-羟基)-氨基)-吡啶-3-醇),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物12均具有双核结构,均由2个金属离子和2个配体单元以及2个配位的溶剂分子组成,不同的是配合物2含有2个溶剂分子。配合物12都是单斜晶系、P21/c空间群,且中心金属Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子的空间构型均为五配位的扭曲的四方锥。此外,配合物12通过分子间氢键、C-H…πππ作用形成3D超分子结构。此外,讨论了H2L1,H2L2及其相应的Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的荧光性质。配体H2L1和H2L2呈现蓝色发射,最大发射波长λem分别为457和473 nm,而配合物12显示绿色发射,λem分别为543和538 nm。  相似文献   

8.
合成了2个2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,[Ni(L1)(DMF)]21)(H2L1=4-羟基-3-((3-羟基-吡啶-2-亚氨基))-苯并吡喃-2-酮)和[Zn(L2)(H2O)]2·2DMF(2)(H2L2=2-((3,5-二溴-2-羟基)-氨基)-吡啶-3-醇),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物12均具有双核结构,均由2个金属离子和2个配体单元以及2个配位的溶剂分子组成,不同的是配合物2含有2个溶剂分子。配合物12都是单斜晶系、P21/c空间群,且中心金属Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子的空间构型均为五配位的扭曲的四方锥。此外,配合物12通过分子间氢键、C-H…πππ作用形成3D超分子结构。此外,讨论了H2L1,H2L2及其相应的Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的荧光性质。配体H2L1和H2L2呈现蓝色发射,最大发射波长λem分别为457和473 nm,而配合物12显示绿色发射,λem分别为543和538 nm。  相似文献   

9.
在甲醇体系中,分别将苯并咪唑席夫碱HL1和HL2与高氯酸镍进行配位反应得到2个结构类似的镍配合物[Ni(L12]·2H2O(1)和[Ni(L22]·2H2O(2)(HL1=N-(benzimidazol-2-ylethyl)-5-chlorosalicylideneimine,HL2=N-(Benzimidazol-2-ylethyl)-5-bromosalicyli-denei-mine),并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结构分析表明:两个配合物均属于单斜晶系,C2/c空间群,Ni(Ⅱ)与来自2个席夫碱配体的4个氮原子和2个氧原子配位,形成八面体结构。配合物中的氢键将配合物1和配合物2分别连接成二维和三维网络结构。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为菌种,研究了2个席夫碱配体和2个配合物的抑菌能力。  相似文献   

10.
本文以2,3-二氯喹喔啉和异丁胺为原料,合成了N,N’-二异丁基-2,3二胺基喹喔啉(L),并合成了两个标题配合物([Co(DIDAQX)Cl2])(1,DIDAQX=N,N’-Diisobutyl-2,3-(1H,4H)-diaminoquinoxaline)和([Zn(DIDAQX)Cl2])(2)。并对其进行了红外、元素分析、单晶衍射、热重、荧光、电化学性质等性质研究。且对1做了密度泛函理论(DFT)计算。单晶结构分析表明12同构,都属于正交晶系,Pbca空间群,1的晶胞参数:a=1.4082(3)nm,b=1.4628(3)nm,c=1.7970(4)nm;V=3.7017(14)nm3,Z=8。2的晶胞参数:a=1.4082(3)nm,b=1.4648(3)nm,c=1.7969(4)nm;V=3.7065(14)nm3,Z=8。在配合物结构中每个金属原子以四配位的形式分别与2个Cl原子和来自配体的2个N原子配位,形成了一个扭曲的四面体结构。  相似文献   

11.
合成了2个Schiff碱Cu(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)配合物[Cu(L12](1)和[Ni(L22](2)(HL1=1-(4-(((E)-3,5-dichloro-2-hydroxybenzylidene) amino) henyl) ethanoe O-benzyloxime,HL2=1-(4-(((E)-4-methoxy-2-hydroxybenzylidene) amino) phenyl) ethanone O-benzyloxime),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及X射线单晶衍射分析进行了表征和分析。X射线结构表明:配合物12具有类似的结构,均由1个金属离子和2个配体单元组成。配合物12都是单斜晶系,但配合物1空间群为C2/c,而配合物2P21/c。且中心金属Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的空间构型均为四配位的扭曲的平面四边形结构。配合物1通过π…π和C-H…π作用形成3D超分子结构,而配合物2通过C-H…π作用形成2D超分子孔道结构。  相似文献   

12.
合成了2种新的N-甲基-N-苄基二硫代氨基甲酸锑[Sb(MeBnNCS23](1)和铋[Bi(MeBnNCS23](2)配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物12均属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物1的晶胞参数为:a=0.9551(7)nm,b=1.3575(10)nm,c=2.4681(17)nm,β=104.01(2)°,Z=4,V=3.105(4)nm3,Dc=1.520g·cm-3,F(000)=1440,μ=1.314mm-1,最终偏离因子R1=0.0339,wR2=0.0832,S=1.010;配合物2的晶胞参数为:a=1.3390(6)nm,b=0.9975(5)nm,c=2.4261(5)nm,β=98.433(7)°,Z=4,V=3.205(2)nm3,Dc=1.653g·cm-3,F(000)=1568,μ=5.912mm-1,最终偏离因子R1=0.0398,wR2=0.0864,S=1.089。在这2个配合物中,中心金属离子M(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,配合物1形成6配位的畸变的八面体构型;配合物2则形成6配位的畸变的五角锥构型。在配合物2中,分子之间又通过Bi…S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对4种受试菌株具有较强的抑菌活性。  相似文献   

13.
以三齿吡唑-三嗪(类蝎型)化合物2,4-二(3,5-二甲基吡唑)-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪(bpz*eaT)为配体,在无水乙醇和甲醇溶剂中,合成了2个配合物Cu2(mpz*eaT-EtO)2(N3)2Cl2(1)和Cu2(mpz*eaT-MeO)2(N3)4(2)(mpz*eaT-EtO:2-(3,5-二甲基吡唑)-4-乙醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪;mpz*eaT-MeO:2-(3,5-二甲基吡唑)-4-甲醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析以及X-ray单晶衍射方法对配合物进行了表征,并分析了其光谱及结构特征。晶体结构表明,配合物1属于三斜晶系,P1空间群,a=0.9949(2)nm,b=1.0216(2)nm,c=1.1480(2)nm,α=115.11(3)°,β=106.99(3)°,γ=100.39(3)°,V=0.9460(3)nm3,Z=1;配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.5464(5)nm,b=1.4008(5)nm,c=0.8905(3)nm,β=103.227(5)°,V=1.8779(10)nm3,Z=2。配合物12中的中心铜原子均为五配位,形成扭曲的四角锥构型。  相似文献   

14.
合成并通过单晶衍射表征了一个配合物[CdL(H2O)(NO3)]NO3·CH3COCH3 (1)(L=N-甲基N-苯基-2-(8-喹啉氧基)乙酰胺)。在配合物1中,金属镉离子采取扭曲的八面体配位构型。来自配体L的1个氧原子和2个氮原子,2个硝酸根的2个氧原子及配位水分子的1个氧原子与中心镉离子配位。配合物通过分子间的O-H…O氢键作用构筑成沿a轴的一维链状结构。乙腈溶液中配体L和配合物1均在390 nm有荧光发射,但配合物的荧光强度要远低于配体。  相似文献   

15.
合成了2个Schiff碱Cu(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)配合物[Cu(L1)2](1)和[Ni(L2)2](2)(HL1=1-(4-(((E)-3,5-dichloro-2-hydroxybenzylidene)amino)henyl)ethanoe O-benzyloxime,HL2=1-(4-(((E)-4-methoxy-2-hydroxybenzylidene)amino)phenyl)ethanone O-benzyloxime),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及X射线单晶衍射分析进行了表征和分析。X射线结构表明:配合物12具有类似的结构,均由1个金属离子和2个配体单元组成。配合物12都是单斜晶系,但配合物1空间群为C2/c,而配合物2为P21/c。且中心金属Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)离子的空间构型均为四配位的扭曲的平面四边形结构。配合物1通过π…π和C-H…π作用形成3D超分子结构,而配合物2通过C-H…π作用形成2D超分子孔道结构。  相似文献   

16.
合成了反1,4-环己二胺桥联β-二酮的席夫碱配体L1(反-双(乙酰丙酮)-1,4-环己二胺)和L2(反-双(苯甲酰丙酮)-1,4-环己二胺),然后将配体L1和L2分别与HgCl2、HgI2进行配位反应,得到4个Hg(Ⅱ)配合物:[Hg2(L1)Cl4]n1),{[Hg2(L2)Cl4]·L2}n2),[Hg2(L1)I4]n3),[Hg2(L2)I4]n4)。并通过元素分析、红外光谱、粉末衍射、单晶X射线衍射等对配合物的结构进行了表征。在固体状态下,配合物12的Hg(Ⅱ)离子与配体中的γ-C原子及3个氯离子配位形成1D链结构,配合物3的Hg(Ⅱ)离子与L1配体中的烯醇式氧原子,以及3个碘离子配位形成2D网状结构,配合物4的Hg(Ⅱ)离子与配体L2中的烯醇式氧原子及3个碘离子配位形成1D链结构。  相似文献   

17.
熊航行 《无机化学学报》2016,32(9):1596-1602
合成了2个新的单核双氧基钼(Ⅳ)配合物,其分子式通式为[MoO2L(MeOH)],其中L1和L2分别是N’-(3-溴-2-羟基苯亚甲基)-3,5-二甲氧基苯甲酰肼和N’-(5-溴-2-羟基苯亚甲基)异烟肼的二价阴离子,通过理化手段、光谱方法以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P21/n空间群结晶,其晶体学参数a=0.848 98(3)nm,b=2.275 4(1)nm,c=1.069 82(5)nm,β=109.108(1)°,V=1.952 8(1)nm3,Z=4,R1=0.036 7,wR2=0.084 0,S=1.027。配合物2以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数a=0.655 05(9)nm,b=1.076 63(7)nm,c=1.303 3(1)nm,α=67.383(2)°,β=84.264(1)°,γ=76.195(2)°,V=0.823 9(1)nm3,Z=2,R1=0.071 3,wR2=0.151 0,S=1.004。X射线分析表明2个配合物中的Mo原子都采取八面体配位构型,配位原子分别来自酰腙配体的NO2给体基团和甲醇氧原子。催化实验表明2个配合物都是有效的烯烃氧化催化剂。  相似文献   

18.
合成了2个新的单核双氧基钼Ⅵ配合物,其分子式通式为[MoO2L(MeOH)],其中L1和L2分别是N'-(3-溴-2-羟基苯亚甲基)-3,5-二甲氧基苯甲酰肼和N'-(5-溴-2-羟基苯亚甲基)异烟肼的二价阴离子,通过理化手段、光谱方法以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P21/n空间群结晶,其晶体学参数a=0.848 98(3) nm,b=2.275 4(1) nm,c=1.069 82(5) nm,β=109.108(1)°,V=1.952 8(1) nm3,Z=4,R1=0.036 7,wR2=0.084 0,S=1.027。配合物2以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数a=0.655 05(9) nm,b=1.076 63(7) nm,c=1.303 3(1) nm,α=67.383(2)°,β=84.264(1)°,γ=76.195(2)°,V=0.823 9(1) nm3,Z=2,R1=0.071 3,wR2=0.151 0,S=1.004。X射线分析表明2个配合物中的Mo原子都采取八面体配位构型,配位原子分别来自酰腙配体的NO2给体基团和甲醇氧原子。催化实验表明2个配合物都是有效的烯烃氧化催化剂。  相似文献   

19.
合成了二个N-取代水杨基Schiff碱的Ni(Ⅱ)配合物[Ni2(dsh)(C5H5N)6]·2C5H5N (H4dsh=1,2-disalicyloylhydrazine) (1)和Ni(spmbh)(C5H5N) (H2spmbh=N-salicylaldehyde-N-(4-methoxybenzoyl) hydrazone) (2)。化合物1:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.274 74(5) nm,b=1.646 31(7) nm,c=1.199 59(5) nm,β=103.344(1)°,V=2.449 5(2) nm3Z=2,Dc=1.381 g·cm-3Mr=1 018.44,μ=0.826 mm-1F(000)=1 060,R=0.033 1,wR=0.073 3;化合物2:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.096 74(8) nm,b=0.946 44(6) nm,c=1.725 7(1) nm,β=91.006(4)°,V=1.791 0(2) nm3Z=4,Dc=1.506 g·cm-3Mr=406.08,μ=1.109 mm-1F(000)=840,R=0.031 7,wR=0.049 0。具有晶体学中心对称性的双核镍化合物1中,1,2-二水杨酰基肼通过肼基N-N单键桥联二个Ni(Ⅱ)原子,Ni…Ni原子间距为0.468 83(4) nm,每个Ni(Ⅱ)原子具有轴向伸长的八面体配位构型。化合物2中,Ni(Ⅱ)原子具有平面正方形的配位构型。  相似文献   

20.
在溶剂热条件下,利用含氮、氧杂原子有机配体N'',N‴-((2E,3E)-butane-2,3-diylidene)bis(4-hydroxybenzohydrazide)(L1)、2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸(L2)以及菲咯啉(Phen)自组装反应合成了2个新的铀酰配合物[UO2(L1)(CH3COO)]·3CH3OH(C1)、[UO2(L2)(Phen)(CH3O)](C2),通过元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射等表征了配合物结构。结果表明,2个配合物中的U均为+6价,配合物C1C2中铀离子分别采取八配位和七配位模式,C1通过丰富的O-H…O氢键作用形成一维无限链状结构,C2中存在π-π堆积作用。研究了配合物的热稳定性和光谱性质,并且对其结构进行理论计算,探讨了配合物的动力学稳定性。  相似文献   

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