胶束电动毛细管色谱法分析性激素

用胶束电动毛细管色谱法分离和测定雌三醇、炔诺酮、睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、黄体酮性激素,考察各种操作参数及有机添加剂对分离的影响.各组分在7min内得到很好的分离,检出限1.0～4.5 mg/L,样品的加标回收率91.5～106.3 mg/L,相对标准偏差4.7%～5.3%.该方法简便、快速,已成功用于炔诺酮片和鹿鞭提取液中性激素的同时分析.     

毛细管胶束电动色谱法同时测定丹参及其中成药中的水溶性和脂溶性成分

建立了应用毛细管胶束电动色谱法 (MECC)同时分离测定丹参及其中成药中水溶性成分原儿茶醛、原儿茶酸和脂溶性成分丹参酮ⅡA的方法 .在最佳分离条件下 ,原儿茶醛、原儿茶酸和丹参酮ⅡA的峰面积与浓度之间有着良好的线性关系 ,检测限分别为 :0 .5 0 μg mL ,0 .2 5 μg mL和 1.0 μg mL .该方法被成功用于丹参及其他 3个中成药中水溶性和脂溶性成分的测定     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

毛细管胶束电动色谱测定大黄及复方制剂中蒽醌化合物

大黄 ( Rheum palmatum L.)为常用的中药 ,主要用于治疗湿热黄胆、高血压、痢疾、风疹、急性阑尾炎等多种疾病 .大黄的活性组分主要为蒽醌类化合物[1,2 ] ,毛细管电泳是近些年发展起来的一种常用于中草药活性组分分离、测定的新技术[3～ 5] ,杨更亮等 [6]和宗玉英等 [2 ]分别利用毛细管区带电泳( CZE)和胶束电动色谱 ( MEKC)测定了大黄中的蒽醌化合物 .然而大黄常用于复方制剂中 ,复方制剂中大黄活性组分的测定尚未见文献报道 ,建立一种可用于复方制剂中大黄活性组分测定的方法很有必要 .本文建立了一种适用于测定复方制剂中大黄活性组…     

胶束电动毛细管色谱法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物

建立了能同时分离检测何首乌中二苯乙烯苷与大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的胶束电动毛细管色谱法.考察了缓冲液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压对分离检测的影响,获得最佳的分离检测条件:缓冲液由15 mmol/L硼砂、30 mmol/L SDS和10％甲醇组成,pH值为9.6,运行电压为25 kV.在此条件下,二苯乙烯苷和5种蒽醌类成分在18 min内得以完全分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.06％ ～1.61％和1.46％ ～2.87％,检出限为0.26 ～ 0.56 mg/L,回收率为97.2％ ～ 103.2％.     

胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚

采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10％(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10～1000,5.2...     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

胶束电动色谱法测定食品中的抗生素

建立了一种同时测定食品中的四环素、美他环素、多西环素及氯霉素含量的胶束电动色谱法.考察了缓冲溶液的浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了最佳的分离条件,即运行缓冲溶液为70 mmol/L硼砂-20 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液,检测波长215 nm,分离电压25 kV,分离温度15 ℃.最佳分离条件下4种抗生素在12 min内达到基线分离,且氯霉素为5.00～250.00 μg/mL,四环素、美他环素和多西环素为10.00～250.00 μg/mL时呈现良好的线性关系(相关系数大于0.991 2).该方法可用于食品中残留抗生素的检测.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

液相色谱法测定大鼠血清中IgG的研究

目的建立一种用于测定大鼠血清中IgG的液相色谱法。方法根据被分析物质的性质,以HI-Trap Protein G柱为分离柱,以磷酸盐缓冲液和甘氨酸盐酸缓冲液为流动相,采用梯度洗脱方式,选择0.8mL/min流速,检测波长为280nm。结果浓度在0.5～1.5mg/mL浓度范围内IgG与峰面积呈良好的线性关系,以信噪比为10计算最低检测浓度为0.31mg/mL,平均回收率为90.5%。结论试验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠。     

环糊精胶束动电色谱分离亲脂性氯代苯同系物

应用环糊精对氯代苯的包合作用，采用胶束动电色谱方法分离１２种氯代苯同系物，并对环糊精与氟代苯的包合匹配性，以及胶束对其分离效果的影响作了探讨．     

样品基质对毛细管胶束电动色谱在线富集激素的影响研究

选用六种激素作为分析物，以十二烷基硫酸钠（SDS）作为胶束相，分别讨论了样品基质对普通堆积模式（NSM），胶束反向迁移堆积模式（SRMM）和预先注入一段水柱的反向胶束迁移堆积（SRW）三种在线富集方法在激素富集中的影响，通过富集效果的对比，结果显示SRMM对激素的富集效果最好。     

离子交换层析分离纯化重组人血清白蛋白

通过层析实验，比较了几种阴离子交换剂在不同温度、pH值、离子强度、进样流速、进样浓度下对人血清白蛋白的吸队与脱附性能，研究了它们对人血清白蛋白和卵清蛋白的分离能力，并考察了桩层析过程中吸附载体对重组人血清白蛋白和杂蛋白的分离选择性，实验结果表明：版号为DEAE Sepharose FF的载体不仅对重组人血清白蛋白具有良好的分离度，而且有较高的回收率。     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

HPLC法检人血白蛋白中多聚体含量

本文介绍利用高效液相色谱法测定人血白蛋白中多聚体含量。该法检测准确，分析迅速，重现性好．同常用的凝胶柱层析法相比，无论从分析速度、检测灵敏度以及测试精度上都有着无可比拟的优越性。     

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量＊＊收稿日期：１９９７－０９－１０本文第一作者：男，３４岁，副教授河北省自然科学基金资助项目２９７００６９（项目批准号）杨更亮王德先张红医胡之德孙汉文（化学系）安神补脑液由干姜、鹿茸、何首乌、淫羊藿等六味...