均相沉淀法制备的纳米CeO2颗粒的结构表征

采用均相沉淀法,以Ce(NO3)4为起始原料制得了一种具萤石立方相结构、BET比表面积为101 m2/g的CeO2超细颗粒.同时采用XRD、DSC/TGA、TEM和BET表面测定法对样品性能进行了表征.XRD结果表明,所制得的颗粒具有较大的晶格参数,说明颗粒较小;DSC/TGA测试结果表明,所制备的颗粒失重为16.84%,由此可推断CeO2化合物的分子式为CeO2·2H2O;从TEM测试结果来看,均相沉淀法制备的CeO2颗粒平均直径为10nm,颗粒为球状.将所制得的CeO2颗粒用来制备溶胶,其最大质量浓度可达170g/L,稳定期可达4周以上且无任何沉淀.     

纳米粒子粒径的测量与表征的研究

采用X射线衍射法(谢乐法)与透射电子显微镜法(TEM法)对纳米粒子粒径进行测量与表征.研究结果表明,该两种方法都可用于纳米粒子粒径的的测量与表征,而且测量结果较吻合.纳米粒子实际平均粒径可能大于用X射线衍射线线宽法测定结果,而小于用透射电镜法测定结果.对它们的优缺点进行了对比分析.     

液相还原法制备纳米晶Cu-Ag合金粉末

研究了用液相还原法制备出平均粒径为75 nm、黑色无定形的纳米级Cu-Ag合金,该工艺优化的还原反应条件为:反应体系温度70℃,还原剂浓度为2.00 moJ/L,反应物浓度[CuSO4]=1.00 mol/L,[AgNO3]=1.00 mol/L,反应的pH=11.00.     

铜纳米粒子的电化学制备及其氧化物的光电催化分解水性能

以五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为包裹剂,在水溶液中采用电化学方法在氧化铟锡( ITO)表面制备得到了形貌和尺寸均一的铜纳米粒子,并研究了前躯体的浓度、包裹剂的种类和浓度以及电化学沉积电位对产物的形貌和生长密度的影响。将得到的产物经过热处理后,会在表面生成一层黑色的氧化铜,经过测试发现其对光电分解水制氢具有良好的催化作用。     

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu~(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu~(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。     

铜胶体氧化法制备纳米氧化亚铜

以废紫铜片为起始物经简单的化学反应得到Cu 配合物和在后续反应中起保护剂作用的Ti3 .随后通过Cu 的歧化反应制备了稳定分散的铜胶体.常温常压下在不同的分散系中,铜胶体进一步氧化成不同形貌、性质稳定且易分散的氧化亚铜.通过XRD、SEM和UV-vis吸收光谱等对产物作了表征和分析.结果显示,在蒸馏水中生成直径为200～300 nm的球状纳米氧化亚铜,而在乙醇中则生成直径为300～400 nm,厚度为20 nm左右的玉米片状纳米氧化亚铜.对纳米氧化亚铜的反应机理和稳定性作了初步探讨.     

一种新型基于分子印迹原理的纳米荧光粒子的制备与表征

采用沉淀聚合法,以甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,成功制备了一种基于分子印迹原理的包裹荧光素和罗丹明类染料的新型荧光纳米颗粒(粒径为100 nm).结果表明,该荧光纳米粒子其他核壳型荧光纳米颗粒相比,具有泄漏率低,光稳定性优异的特点.荧光免疫分析表明该纳米粒子可以应用于生物分析中.     

超声波一直接沉淀法制备CuS纳米溶胶

将超声波应用于以氯化铜(CuCl2·2H2O)和硫化钠(Na2S·9H2O)为原料的直接沉淀法制备CuS纳米溶胶,对产物进行透射电子显微镜(TEM)检测及X射线衍射仪(XRD)分析,结果显示,纳米溶胶中CuS平均粒径20～40 nm,并呈规则的纳米球形,粒度分布均匀,分散性好.     

采用非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末

以FeSO4·7H2O,Na2CO3 和Si3N4 为原料,聚乙二醇400 为分散剂,采用非均相沉淀-热还原法制备Fe/Si3N4金属陶瓷复合粉末,将未经表面导电处理的Fe/Si3N4 金属陶瓷复合粉末与Si3N4 粉末进行SEM 扫描比较分析及EDS,XRD 和Zeta 电位测量等方法表征并对微观结构进行讨论.研究结果表明,Si3N4 被连续、致密、均匀的SiOxNy,SiO2 和Fe 三层壳体层层包覆,壳与壳之间化学键结合紧密.     

磁性纳米复合粒子表面接枝聚苯乙烯磺酸钠的制备

合成了聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2纳米复合材料.通过表面引发原子转移自由基聚合在Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子表面包覆了阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸钠).利用透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),震荡磁力计(VSM),X射线能谱仪(EDS),全自动X射线衍射仪(XRD)等仪器对所制备的复合材料进行了表征,成功制备了尺寸均一的聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2核壳结构的纳米复合材料.     

液相还原法制备纳米铜粉

本文研究了以CuSO4为原料、以KBH4为还原剂,在液相中还原制备纳米铜粉的实验方法。主要讨论了KBH4与CuSO4的反应过程,以及络合剂EDTA、分散剂PVP、表面修饰剂SMA对反应过程和产物的影响。最终两条反应路线都得到了分散性好的铜粉,平均粒径分别为28.4 nm和40 nm。     

均匀沉淀法制备ZAO纳米棒

采用均匀沉淀法,以尿素、Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,在水乙二醇溶液中制备了Al掺杂ZnO(ZAO)纳米棒.X射线衍射(XRD)分析表明:纳米棒为六方纤锌矿结构,掺杂的Al3+取代了Zn2+的位置,形成A1/ZnO固溶体,保持了ZnO的结构.前驱体的红外光谱(FTIR)分析表明:乙二醇的加入改变了纳米材料的表面状态.扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(TEM)结果显示:随着反应体系中乙二醇体积比和Al掺杂量的增加,ZAO纳米棒的长径比先增大后减小,在V(水)/V(乙二醇)=4、Al掺杂量为5%(摩尔分数)时,制得长径比最大为25、直径为10 nm的纳米棒.     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。     

电化学法制备纳米铜粉

在十二烷基硫酸钠、吐温80、苯、正丁醇、十二烷基硫醇和硫酸铜混合而成的乳液中,采用电化学合成的方法制备稳定的、粒径均匀的Cu纳米颗粒.采用XRD、TEM及FT-IR对所制备的Cu纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面键合性质进行表征.结果表明,制备的纳米铜粉为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,约为60~80 nm,并且具有立方晶型结构;得到的纳米铜颗粒表面含有一层有机物质,形成了包覆层较薄的核壳结构,这种包覆层阻止了纳米铜粉在空气中或水中的团聚和氧化,起到提高纳米铜颗粒的分散性和稳定性的作用.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍

文中采用Ni(NO3 ) 2 ·6H2 O为主要原料 ,CO(NH2 ) 2 为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子 ,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响。采用热重 差热 (TG DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射 (ED)、X射线衍射 (XRD)等分析手段对产物性能进行了表征。结果表明中间产物从 32 0℃开始分解 ;粒子形貌基本呈球状 ,平均粒径 1 5nm左右 ,分散性良好 ;制得的纳米NiO粒子结晶性完好 ,属纯度较高的立方晶系结构 ,晶型完整     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍的研究

文中采用Ni(NO3)2·6H2O为主要原料,CO(NH2)2为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响.采用热重-差热(TG-DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、X射线衍射(XRD)等分析手段对产物性能进行了表征.结果表明中间产物从320℃开始分解;粒子形貌基本呈球状,平均粒径15 nm左右,分散性良好;制得的纳米NiO粒子结晶性完好,属纯度较高的立方晶系结构,晶型完整.     

液相还原法制备Pt胶体粒子

分别使用强还原剂硼氢化钠(NaBH4)和弱还原剂乙二醇,通过液相中还原氯铂酸(H2PtCl6)制备Pt胶体粒子,并考察了保护剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)对Pt胶体粒子形态的影响.制备中利用紫外可见(UV-Vis)吸收光谱对还原过程进行监测.NaBH4在室温下即可还原PtCl62-为Pt0,而乙二醇作还原剂时,在110℃才开始发生还原.透射电镜(TEM)观察表明,NaBH4为还原剂时,随着PVP加入量的增加,Pt胶体粒径从2.6 nm减小到2.1 nm.乙二醇为还原剂时,加入PVP后制备的Pt胶体粒径为3.1 nm,未加PVP制备的Pt胶体粒径为3.7 nm.保护剂PVP对于Pt胶体粒子尺寸增长有一定的抑制作用.和NaBH4相比,乙二醇作还原剂时制备的Pt胶体粒子尺寸较大,并且呈规则的球形.     

乙偶姻合成工艺

探索了2,3-丁二酮化学还原生成3-羟基-2-丁酮(乙偶姻)的反应规律.采用正交试验设计考察了反应物浓度、反应温度、催化剂用量、反应时间对3-羟基-2-丁酮摩尔产率的影响,通过极差和方差分析确定了适宜的工艺条件W(2,3-丁二酮)∶W(Zn粉)∶W(DMF)∶W(H\-2O)=1.00∶0.87∶5.46∶2.83;反应温度90℃;反应时间1.5h.在此工艺条件下,乙偶姻的最高产率为70.60%.     

硅藻土碳热还原法制备SiC

以硅藻土和活性碳为原料,采用碳热还原法合成SiC粉体。研究了加热温度、保温时间、配碳量和催化剂量对产物产率的影响,并初步探讨了SiC粉体的合成过程机理。结果表明,合成产物主要晶相为β-SiC,优化工艺条件下产物粉体中SiC的含量最高可达92.85%。     

液相还原法制备纳米铜粉

以CuCl2和KBH4为原料采用液相还原法制备了铜粉，经XRD检测确定了反应生成物确为纳米铜粉，且经TEM检测粒径为20—40nm．该方法具有工艺简单，效率高，成本低等优点．并讨论了配位剂、反应温度等对反应结果的影响．