矿样中钨的间接极谱测定

矿样中高量钨的测定目前普遍采用8-羟基喹啉重量法和钨酸铵重量法。这两种方法的准确度虽较高,但手续冗长。为此寻求一种简便的方法测定矿石中的钨是必要的。基于钨酸根(WO_4~(2-))能定量地与Pb~(2+)离子形成难溶的钨酸铅沉淀,借此,我们经过了一系列的试验,拟定了下述间接极谱测定钨的法。首先使矿石中的钨在稀硝酸溶液中以钨酸形态与其他伴生元素分离,然后用热氨水溶解为钨酸铵溶液,在微酸性溶液中用过量的铅盐沉淀钨酸根。在不分离沉淀     

近红外光谱法测定红烟硝酸中的水

建立近红外光谱法测定红烟硝酸中的水含量。以H2O/CH3CN溶液为标准溶液,以对应浓度的CH2Cl2/CH3CN溶液为参比溶液,通过二次多项式拟合得到红烟硝酸含水量与其在1 408 nm附近吸光度的标准曲线。标准曲线方程为y=–28.573x~2+10.307x–0.0002,相关系数为0.9997,重复性测定结果的相对标准偏差为0.30%～0.65%,样品加标回收率大于90%,测试结果与标准规定的电位法基本一致,且在安全性、经济性、简便性等方面优于电位法。该法操作简便,实用性强,测定结果重复性好、准确度高,适用于红烟硝酸中水分含量的测定。     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集痕量钨的光度法测定

在利用活性炭吸附富集痕量元素的文献中,报道了用8-羟基喹啉作络合剂来吸附富集痕量钨,但选择性很差,不适于吸光光度法测定。本文利用水杨基荧光酮(SAF)对钨有很强的络合能力,将其负载到活性炭上,使活性炭对钨的吸附容量有大幅度的提高。本文采用稀碱溶液作为解吸剂,可将钨完全解吸,且可使钨同其它常见金属阳离子分离。本方法灵敏度高,操作简便,重现性好,可用一般吸光光度法测定水样中的痕量钨。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准溶液:称取分析纯三氧化钨0.2523g溶于氢氧化钠溶液(20％)30ml中,稀释后使钨的浓度为1μg·ml~(-1)。     

普鲁本辛法测定钨精矿中钨

药物普鲁本辛是阳离子有机物,在pH2—3时,与阴离子钨酸根化合,生成普鲁本辛钨酸盐沉淀,沉淀效果良好。灼烧后的WO_3不需用铂皿以氢氟酸处理除硅,分析结果与现行重量法一致。本法操作简便,易于掌握,准确度和重现性均好,满足了生产要求。主要试剂高氯酸-硝酸混合酸(3 2);0.5%高氯酸洗液;0.5%氢氧化钠溶液;6%普鲁本辛溶液;0.1%普鲁本辛洗液。     

次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量

选矿中产生的钨尾矿长期堆放,经过雨水冲刷,钨尾矿中的砷会进入到水土中,造成环境污染,准确测定钨尾矿中砷含量,利于监测钨尾矿中砷对环境的污染程度。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵溶液分解样品,再用硫酸溶液冒烟赶尽硝酸,在盐酸介质中,以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠将砷离子还原成元素态,析出的砷过滤分离,除去其他杂质。在硫酸溶液中,用过量的重铬酸钾标准溶液滴定溶解单质砷,过量的重铬酸钾以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液反滴定。通过优化样品溶解条件和砷沉淀还原条件,建立了次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量的分析方法。通过测定滤液中的砷含量,考察了滤液中砷含量对砷测定结果的影响,可忽略不计,表明实验中砷沉淀完全。通过沉淀单质砷,过滤使砷与杂质元素分离,消除了杂质元素对砷测定的影响。运用重铬酸钾容量法测定3个钨尾矿样品中的砷,并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.14%～2.1%,加标回收率在97%～101%。方法操作简单、精密度高,适合钨尾矿中高含量砷的测定,测定结果与碱融分离-碘量法结果基本一致。     

溴化十六烷基三甲铵浊度法测定磷化液中硫酸根

磷化液中硫酸根的测定,以往采用在盐酸介质中与氯化钡生成硫酸钡沉淀,经灼烧后称重换算出硫酸根的含量。浊度法测定磷化液中硫酸根尚未见有报道。本人根据浊度法测定镀铬溶液中硫酸根报道经过多年的实践,发现反应能在高酸度条件下测定磷化液中的硫酸根。反应灵敏度并不高,但许多常见离子几毫克乃至20多毫克都不干扰测定。我们认为用本法分析磷化液中硫酸根数据准确、速度快、成本低,用此法分析标准溶液、磷化槽液中硫酸根的含量与硫酸钡重量法所测得结果对照,都得到了满意结果。可分析硫酸根<3g·L~(-1)的磷化液中硫酸根的含量。 1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫酸根标准溶液:2mg· ml~(-1),称取已于 110℃烘干的无水硫酸钠2.9583g,用水稀释至1L。 氯化钡-CTMAB溶液:称取氯化钡25g溶于热     

WO3/钛铝胶体系的表面结构

WO_3/钛铝胶系列样品通过浸渍法制备. XRD 和XPS 测定结果表明WO_3单层分散在钛铝胶表面, 分散阈值为0.22 g WO_3/(100 m~2). 假定WO_3在钛铝胶表面按照密置单层模型分散, 其计算值为0.198 g WO_3/(100 m~2). 表明测定值与理论模型的计算值相接近. LRS测定表明: 当WO_3的载量低于0.082 g WO_3/(100 m~2钛铝胶)时, 只有四而体配位的钨存在; 当WO_3的载量超过0.082 g WO_3/(100 m~2钛铝胶)时, 钨主要以八面体配位存在. 同时, LRS的实验结果也表明, 550 ℃焙烧的WO_3/钛铝胶样品没有Al_2(WO_4)_3生成. 对高温焙烧条件下, Al_2(WO_4)_3的生成也进行了研究.     

石墨炉平台技术测定痕量铋--钯-硝酸镁作基体改进剂

本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了石墨炉平台技术 (STPF)测定痕量铋时 ,使用硝酸钯 -硝酸镁作基体改进剂的效应。拟定了一个不经分离直接用于岩石矿物、土壤、环境样品和水质中测定铋的方法。方法特征量为 1 0 pg,相对标准偏差 RSD<5% ,回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,方法简便易行。用本法对七个标准样品进行测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂P- E 1 1 0 0 B型原子吸收分光光度计P- E HGA- 70 0型石墨炉控制器P- E AS- 70自动进样控制器硝酸 :用一级试剂经石英蒸馏器微沸蒸馏提纯铋标准溶液 :1 mg·ml-1,硝酸 (2 98)溶液。…     

用间磺酸基偶氮氯膦分光光度法测定钨铈合金中的铈

间磺酸基偶氮氯瞵(CPAmS)曾用于稀土总量和钍的测定。本文研究了用于测定钨铈合金中铈的试验。用CPAmS测定钨铈合金中的铈,在0.1N硫酸介质中,用柠檬酸络合钨,制定了无需分离钨直接测定铈的光度分析法。其摩尔吸光系数ε_(650)=3.9×10~4,铈量在0—40微克/25毫升符合比尔定律。方法简便快速,准确度良好,可以测定钨铈合金中0.1—3%的铈,我们对钨铈合金粉、钨铈合金进行了铈的测定,均获满意结果。一、主要试剂及仪器铈标准溶液用光谱纯二氧化铈配制成10微克/毫升二氧化铈的标准溶液。CPAmS(自制)溶液(0.04%)。72型分光光度计。二、试验方法     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

氢化物分离-邻菲罗啉铁分光光度法测定微量硒

本文研究用硼氢化钾溶液使硒(Ⅳ)还原成H_2Se挥发分离出来,用邻菲罗啉铁(Ⅲ)溶液吸收,以分光光度法测定被H_2Se还原生成的橙红色邻菲罗啉亚铁来测定硒的方法。 1.试剂和仪器: 硒标准溶液:将光谱纯硒溶于硝酸,加水配成1.00毫克/毫升硒的贮备液,使用时用0.1NH_2SO_4稀释成1.00微克/毫升硒的标准溶液。硼氢化钾溶液(3％):将硼氢化钾溶于0.5％KOH的水溶液中,滤去不溶物,贮于聚乙烯瓶中。硒化氢吸收液:在50毫升的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4)中,加入75毫升0.2％邻非罗啉     

铜合金(含锡、锰、铁)中铝的测定

应用络合滴定法测定铜合金中铝的关键是如何分离干扰元素。常用的有铜试剂分离、氢氧化钠分离、电解分离后用氟化钠析出等等。这些分离方法不仅手续繁杂,而且也不能将所有的干扰元素分离除去,特别是对含锡的铜合金,采用硝酸分解并蒸干的方法,正如有的文献所指出的[理化检验,(1),29(1973)],在硝酸溶液中形成的偏锡酸沉淀会吸附部分铝,使铝受到损失,并易为人们所忽略。为克服锡的干扰,试样经盐酸、过氧化氢分解后,用高氯酸冒烟,使偏锡酸沉淀完全,并且不吸附铝。经多次试验,高氯酸冒烟时间为1—5分钟,测得数据不变。高氯酸的加入量以4毫升最佳。所获结果令人满意,很有实用价值。     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

钨矿中钨的络合滴定法

钨的络合滴定法国内已有报导,有钙盐法、钡盐法和铅盐法,但在实际中应用不多。我们在前人工作的基础上,对钨络合滴定的有关条件进行了摸索,并拟定了简便的分析方法,应用于钨矿和钨精矿中钨的测定。其结果与重量法和差示法相符,测定误差在±0.5％以内。在有硝酸铵存在时,高达20毫克钼仍无影响。3—40毫克三氧化钨的回收率为97.5—99.9％。方法基于矿样以盐酸-硝酸溶解,析出钨酸与大部分元素分离,以氢氧化钠溶解钨酸,所得钨酸钠溶液经调整酸度     

溴酸钾法测定三氨基硝酸胍纯度

建立溴酸钾法测定三氨基硝酸胍(TAGN)纯度的分析方法。以溴酸钾为氧化剂,硫酸为酸化剂,控制溶液酸度为3~3.6 mol/L,溴酸钾与TAGN发生氧化还原反应,加入过量的碘化钾消耗剩余的溴酸钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量计算与TAGN反应的溴酸钾的量。在优化的试验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.15%~0.20%(n=6),样品加标回收率为99%~102%。该方法操作简单,精密度好,准确度高,适用于三氨基硝酸胍纯度的测定。     

单斜相WO_3的水热合成及其光催化性能的研究

利用水热合成法,以钨酸钠为钨源,硝酸为酸源,柠檬酸与酒石酸为辅助剂,制备了单斜相且形貌规整的WO_3。对WO_3样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及紫外可见漫反射(UV-vis-DR)分析,测试了样品的BET比表面积,考察了硝酸与钨原子物质的量比,柠檬酸、酒石酸与钨原子物质的量比对样品晶相与形貌的影响。结果表明,大量硝酸及羟基酸的加入都有利于WO_3单斜相的形成,当硝酸与钨原子的物质的量比为2.8∶1,羟基酸与钨原子的物质的量比为0.8∶1时,能够制得单斜相、形貌规整的WO_3样品。将WO_3与p型半导体物质CuCrO_2复合得到CuCrO_2-WO_3复合催化剂用于光催化分解水产氢的实验,高结晶度的单斜相WO_3具有较好的光催化性能。     

火焰原子吸收光谱法测定钨钴类硬质合金制品中钴含量

钨钴类硬质合金经硝酸和氢氟酸加热溶解后,赶尽溶液中的氟离子,大量的钨以钨酸状态析出而预以分离。采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中钴的含量。选择次灵敏线241.3 nm作为测定波长。钴的质量浓度在70.0 mg·L^-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于测定硬质合金样品中钴含量,测定结果与国家标准方法（电位滴定法）测定值相符。     

钨的碱量法测定

碱量法测定钨,文献中早有记载,但由于钨酸为难溶弱酸,中和滴定的准确度低,多年来,仅作为一种近似性的方法引用。我们对该法进行了研究,发现加入氯化钡后,可以避免钨酸对滴定的影响,使终点pH有明显的突跃,提高了中和滴定的准确度。用于矿石中钨的测定,获得了较好的结果,且具有简便、快速及无需铂皿等优点,双份测定可在4小时内完成。实验部分 (一)主要试剂 1.钨酸钠溶液:用化学纯Na_2WO_4