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1.
2,3,4-及3,4,5-三甲氧基苯乙酮苯腙在多聚磷酸存在下进行Fischer反应,可生成相应的吲哚(1a,1b),但2,4,6-三甲氧基苯乙酮苯腙必须用无水氯化锌催化环化才能得到相应的吲哚(1c)。1a、1b、1c经Vilsmier反应生成相应的吲哚-3-醛(2a,2b,2c);经与硝基甲烷缩合得到相应的2-(三甲氧基苯基)-3-(2-硝基乙烯基)吲哚(3a,3b,3c);3a及3b用LiAlH4还原即可制备成相应的色胺盐酸盐(4a和4b),3b还被制成苦味酸盐(4b)。 相似文献
2.
1.本文叙述以7-硝基吲哚(ⅩⅣ)为原料,合成DL-N-二氯乙酰基-7-硝基色氨酸(Ⅷ)及其乙酯(Ⅺ);从DL-色氨酸(Ⅰa)制备DL-N-二氯乙酰基色氨酸(Ⅶ).2.从7-硝基克胺(ⅩⅤ)合成7-硝基吲哚乙酸(Ⅹ)及其甲酯(ⅩⅢa)和乙酯(ⅩⅢb).3.化合物Ⅷ和Ⅺ对HeLa细胞有明显的抑制作用. 相似文献
3.
利用腈氧化物的1,3-偶极加成反应,合成新诺明(SMZ),以1,2,3-三氯代丁醛肟(Ⅰa),经转化为α,β-二氯代丁腈氧化物(Ⅱa)后,与对乙酰氨基苯磺酰胺加成,继而就地进行环合、消除反应,浮5-甲基-3-(对乙酰氨基苯磺酰氨基)异噁唑(Ⅲa),(Ⅲa)水解即得SMZ(Ⅳa)。同时依法制得5-苯基-3-(对氨基苯磺酰氨基)异噁唑(Ⅳb)。 相似文献
4.
报道了取代邻位羟基苯乙酮(Ⅰa-Ⅰe)与2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酸缩合制得酚酯(Ⅱa-Ⅱe),Ⅱa-Ⅱe经重排得1,3-二酮化合物(Ⅲa-Ⅲe),Ⅲa-Ⅲe在本酸性催化条件下环化为2-位连杂环色酮(Ⅳa-Ⅳe),Ⅲa-Ⅲe分别与脲和硫脲缩合得到嘧啶酮Ⅴa-Ⅴe和Ⅵa-Ⅵe. 相似文献
5.
淀粉系高吸水性树脂反应中间体稳定性及反应活性的量子化学研究 总被引:1,自引:1,他引:0
运用abinitioUHF方法和DFTUB3LYP方法在6-31G基组水平下对淀粉系高吸水性树脂反应中间体的模型体系进行几何构型优化.针对每类自由基对应得到的两种典型的构象异构体(1a,1b和2a,2b),进行稳定性和反应活性分析.构型1a和2b的总能量相对较低.比较4个模型体系的前线分子轨道,构型1a的能隙较小,同时HOMO能量较高,易给出电子,LUMO能量较低,易得电子,有利于电子转移,因而有较好的反应活性.自由基自旋密度主要集聚在C2或C3上,未有较大弥散,同时也是前线MO主要布居位置和重要的反应活性部位.对构型1a与丙烯酸模型分子形成的复合物分析表明,两者的反应未经过过渡态,在瞬间即可完成. 相似文献
6.
16α,17α-环氧-16β-甲基-△5-3β-羥基孕甾烯-20酮(Ⅱ)经铝氢化鋰还原,得化合物3β,20β,17α-三羟基-16α-甲基-△5-孕甾烯(Ⅶa)、3β,20α,17α-三羟基-16α-甲基-△5-孕甾烯(Ⅷa)和3β,20β,17α-三羟基-16-次甲基-△5-孕甾烯(Ⅸa).其结构均经降解反应证明,又C20-羟基的构型根据降解反应速度、分子模型及比较分子旋光差而推定. 相似文献
7.
以利鲁唑为原料,与硫酸肼经回流反应制得2-肼基-6-三氟甲氧基苯并噻唑(2); 2经氯化亚砜氯代制得2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑(3);3与环己胺经取代反应合成了新化合物2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑(4),其结构经1H NMR, IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4 (CCDC:1 440 686)属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=10.617(3) , b=13.607(4) , c=16.619(5) , V=2 201.8 3, Dc=1.422 g·cm-3, Z=6, R1=0.082 0, wR2=0.235 1。 相似文献
8.
9.
10.
本文报告2-羟甲基-顺-亚环己基乙酸(Ⅲ)及其内酯(Ⅱ)的合成及有关于Mannich-Braun化合物改正结构式的证实。 2-乙酰氧甲基环己酮(Ⅳ)经反应获得(Ⅱ)和Mannich-Braun化合物,我们根据后者紫外、红内吸收光谱的分析及高碘酸氧化的新结果证实了Mannich-Braun化合物的结构式为(Ⅴc). (Ⅱ)经皂化及酸化得其游离酸(Ⅲ)。(Ⅲ)经甲酯化得2-羟甲基-顺-亚环已基乙酸甲酯(Ⅺ),后者经乙酰化得2-乙酰氧甲基-顺-亚环已基乙酸甲酯(Ⅻ),经3,5-二硝基苯甲酰氯酰化得2-(3’,5’-二硝基苯甲酰氧甲基)-顺-亚环已基乙酸甲酯(ⅩⅢ)。(ⅩⅢ) 用浓硫酸水解得2-(3’,5’-二硝基苯甲酰氧甲基)-顺-亚环已基乙酸(ⅩⅣ),(ⅩⅣ)经重氮甲烷酯化又复得(ⅩⅢ)。 相似文献
11.
梨圆蚧性信息素3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1-醇丙酸酯的合成 总被引:3,自引:1,他引:2
Gieselmann等鉴定出梨圆蚧性信息素的主要组分为(Z)-3,7-二甲基-2,7-辛二烯-1-醇丙酸酯(1a)及相应的E-体(1b)。 相似文献
12.
13.
5或6-取代芳乙烯基-1,2,4-三嗪类化合物具有广谱抑菌活性,本文将3-甲氧基-5-甲基-6-乙酰-1,2,4-三嗪(Ⅱ)在HCI/AcOH体系中与芳香醛进行缩合反应,分别得到3-甲氧基-5-甲基-4′-羟基-肉桂酰基-1,2,4-三嗉(Ⅲ)和3-甲氧基-6-乙酰-5-[2-取代芳基-乙烯基]-1,2,4-三嗪(Ⅳ)。 相似文献
14.
我们曾报告2,2,5,5-四甲基-4-羟次甲基四氢呋喃酮-3(Ⅰ)与芳烃邻二胺作用,生成含二个氮原子的七元杂环化合物[1].Losse等[2]利用某些1,3-二羰基化合物与氨基硫脲或2-烃基取代氨基硫脲作用,得到三氮七元杂环(1,2,4-triazepine)类化合物.但到目前为止,对这类化合物还研究得极少.羟次甲基四氢呋喃酮(Ⅰ)中的羟基易与胺进行缩合,生成相应的Sehiff碱.我们用化合物(Ⅰ)与氨基脲在室温下反应,生成相应的缩氨脲(Ⅱ).(Ⅱ)在酸性介质中加热时,即环化为相应的三氮七元杂环化合物(Ⅲ). 相似文献
15.
16.
三氟甲基嘧啶磺酰脲的合成与除草活性 总被引:2,自引:1,他引:1
以三氟乙酰乙酸乙酯和盐酸胍为原料,经环合、氯化、甲氧基化、胺化反应合成了4种2-氨基-4-取代-6-三氟甲基嘧啶中间体(Ⅰa~Ⅰd),Ⅰ与邻甲氧羰基苯磺酰异氰酸酯亲核加成,合成了3种含不同取代嘧啶环的磺酰脲化合物(Ⅱb~Ⅱd)。其中2-氨基-4-二甲胺基-6-三氟甲基嘧啶(Ⅰd)和N[-2-(′4-二甲胺基-6-三氟甲基)嘧啶基]-2-甲氧羰基苯磺酰脲(Ⅱd)为新化合物,结构经1H NMR和MS表征。初步除草活性测定结果表明,N-[2-′(4-甲氧基-6-三氟甲基)嘧啶基]-2-甲氧羰基苯磺酰脲(Ⅱc)在浓度为200 ga.i./ha时对稗草和马唐的防效分别为70%和50%。 相似文献
17.
以(S)-2-氨甲基-1-乙基吡咯烷为原料,合成了新型手性双功能有机催化剂(S)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-3-(1-乙基吡咯烷基-2-甲基)硫脲(2,产率82.2%).用2催化对甲氧基苯甲醛与硝基甲烷的不对称Henry反应,制得(R)-1-(4-甲氧基苯基)-2-硝基乙醇(3, 84%ee);3经Pd/C催化氢化得到(R)-2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙醇(4);4与反式肉桂酰氯反应合成了(R)-aegeline,总产率37.6%(以对甲氧基苯甲醛计).化合物的结构经1H NMR, 13C NMR和MS表征. 相似文献
18.
末端氟烯烃RFCF=CF2[RF=CF3,Cl(CF2)2~4,H(CF2)4,n-C3F7O]与四氟乙磺内酯、氟化钾和卤素在二乙二醇二甲醚中反应,得到长链烷基醚磺酰氟[RFCFXCF2OCF2CF2SO2F](1,2a,b~6a,b)。烯烃结构和反应温度对磺酰氟的产率有一定影响。用三氟化钴处理RFCFXCF2OCF2CF2SO2F(5b,2b,8,9)时,-CF2SO2F失SO2而转化为-CF3,形成多氟醚(RFCFXCF2OCF2CF3)7及10~12。控制反应温度,二磺酰氟13也可以失去一个SO2为主而形成单磺酰氟15。 相似文献
19.
以4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,与米氏酸、原甲酸三甲酯发生缩合得到4-[(2,2-二甲基-4,6-二氧代-1,3-二噁烷-5-亚甲基)氨基]-2-甲氧基苯甲酸甲酯(4),随后经环合、氯代、氨化反应生成4-氯-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺(7)。7与3-氯-4-氨基苯酚盐酸盐反应制得4-(4-氨基-3-氯苯氧基)-7-甲氧基喹啉-6-甲酰胺(8),最后与氯甲酸苯酯、环丙胺经一锅反应制得乐伐替尼。目标产物结构经核磁、质谱分析得到确证,总收率约34%(以4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯计)。改进后的工艺操作简单,降低了原料成本,且各步反应收率较高。 相似文献
20.
以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 相似文献