电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量

研究了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定精油中重金属元素砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞含量的方法,确定了实验的最佳条件.方法检出限在0.3～3 μg/kg之间,回收率为84.9%～101.5%,RSD在0.9%～4.7%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中镉

采用HF-HClO4-HNO3-H2SO4分解样品,王水提取,选用4个国家一级标准物质制备成标准系列校准,ICP-MS法直接测定地球化学样品中的Cd。选择103Rh为内标,确定了仪器的最佳分析条件,研究了Zr,Sn对Cd的干扰,选择114Cd作为测定同位素,采用数学公式校正了Sn对Cd的同质异位素干扰,方法检测限(3s)为6.3×10-3μg/g,RSD(n=12)为3.9%～6.6%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合较好。该方法适用于地球化学样品中的微量Cd的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定食品容器搪瓷中可溶性铅、镉、锑含量

建立了使用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)分析食品容器搪瓷中重金属铅、镉、锑溶出量的方法.使用内标法定量,研究了使用不同浸泡浓度、浸泡时间以及浸泡次数对重金属溶出量的影响变化.对于镉、锑、铅的方法检出限分别为0.007、0.35、0.07μg/L,相对标准偏差分别为0.31%、0.87%、0.29%,回收率在78.1%~104.4%.方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,对进出口搪瓷制品的日常检验提供了依据.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素

采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响。在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067²7.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素

采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响。在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067~27.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜铅锌矿中稀土元素

铜铅锌矿石样品中加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸,在封闭消解杯中处理后,再加硫酸冒烟,盐酸提取,稀释后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的稀土元素,并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据铜铅锌矿石标准参考物质(GBW07233～GBW07237)的分析结果评价方法的准确度和精密度,对标准物质的测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.2%～7.6%,符合地质样品分析规范要求。方法检出限为0.001～0.011μg/g。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石中的稀土元素

样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。     

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0．010～0．032μg／g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5．0μg／g。加标回收率为83％～105％。方法适用于纯度为99．99％～99．999％的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜

将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂,建立了高效液液萃取分离富集法。以5 m L15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20%HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。     

Fractionation and Bioaccessibility of Manganese,Copper, Zinc,Cadmium, and Lead in Commercial Vegetable and Rice Baby Foods Using Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry (ICP-MS) with Central Composite Design (CCD)

Abstract

Herein the bioaccessibility of Mn, Cu, Zn, Cd, and Pb, selected from essential and toxic elements, was determined in commercially sold vegetable purees intended for infant and toddler consumption. Chemical fractionation studies using water, acetone, diethyl ether, chloroform:methanol, and n-hexane were employed to predict the importance of the protein and lipid parts of a matrix to assess the bioaccessibility data. In addition, in-vitro gastrointestinal digestion was performed to determine the bioaccessibility of the elements using a five level, three factor central composite design (CCD) to maximize the elemental solubility. The total elemental concentrations in all of the fractions were determined by inductively coupled plasma – mass spectrometry (ICP-MS). Based on the consumption of one jar of vegetable/rice-based baby food, Zn was 1.3% of the recommended dietary allowance and Mn was 4.2% of the adequate intake level, while Cu was almost 100% of the adequate intake level. Additionally, Pb was always below the detection limit and Cd was sometimes under the detection limit for the percent bioaccessibility. However, in some samples, Cd was as high as 80% of the tolerable weekly intake level depending on the body weight.     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。