微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱仪同时测定地下水中的溴和碘

研究并建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定地下水中溴、碘元素的方法。使用0.025%NH3.H2O作为测定介质,该方法线性范围宽,检出限为：79Br为0.02μg/L;127I为0.4μg/L。加标回收率在94.0%—102.4%之间。     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg,Ti,V,Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb等12种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc,Y,In,Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362 μg·L-1之间。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定中药中的微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定了中药中微量元素K、Ca、Mn、Cu、Zn、的含量.探讨了微量元素与中药疗效之间的联系.选取样品中的大青叶对各测定元素做了加标回收率实验,回收效果良好;并选取金银花做精密度实验,RSD均小于2％.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定彩妆产品中的8种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定彩妆产品中铍、铬、砷、镉、碲、钕、铊、铅等8种元素,对仪器工作参数进行优化.选取铑、钇、铟和铽作为待测元素的内标物,有效克服基质干扰.各待测元素的校准曲线的相关系数均大于0.9999,检出限为0.5-25μg/L,样品加标回收率在85％-112％之间,检测结果的相对标准偏差小于3％.该法具有快速、准确的特点,可作为彩妆产品的质量控制和安全评价.     

太空诱变桔梗的X射线荧光光谱的测定分析

选用X射线荧光光谱法(XRF),对我国独创的第4代太空诱变育种桔梗、地面组桔梗和桔梗对照品的元素种类和含量进行测定与分析。结果表明,太空组桔梗中与桔梗理气、化痰功效相关的Zn,Mn,Fe等元素分别比地面组提高了1.9,2.4,0.6倍,其中Zn和Mn元素比对照品分别提高了0.6和1.9倍。即与地面组相比,太空组桔梗更趋近于或优于对照品桔梗。太空组桔梗中多种元素指标得到了大幅度的提升和优化。XRF方法具有方便快捷、灵敏度高、元素和含量范围广以及再现性好等特点,可用于一切能制成粉末样品的其他中药的测定分析。     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化, 选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素, 进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验, 测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上, 各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g-1, 精密度介于1.39%～4.84%之间, 样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

咖啡中14种无机元素的快速质谱分析

采用微波消解处理咖啡样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na,Mg,P,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,As,Se,Mo,Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO₃+H₂O₂混合酸微波辅助消解,优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%,回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定,完全能满足样品测定要求,可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。     

人体血浆中15种超良量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法 …

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素。在优化的条件下 ,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在 0 .7(Eu)～ 5 .4(Gd) ng·L- 1范围内。研究了 K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响。以 In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移。比较了直接稀释、HNO3- H2 O2 消解及 HNO3-HCl O4消解 3种样品处理方法 ,用 1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求 ,方法的定量测定下限≤ 1μg·L- 1。     

蓖麻油中无机元素的质谱分析

建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06～20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%～110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱测定鹿骨粉中微量元素

采用HNO₃-H₂O₂ 微波溶样、电感耦合等离子体质谱法测定了鹿骨粉中的微量元素。在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ, n=11)为0.000 6～1.498 ng·mL-1;标准加入回收率为91％～109％,相对标准偏差为1.7％～6.8％。对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态

建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和 As(Ⅴ)六种形态砷化合物的方法。结果表明,六种砷化合物在20 min内即可得到有效分离,各砷形态在2.0~50.0 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.996,检出限为0.10~1.08 μg·L-1,5次平行测定中,六种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.0%。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定,加标回收率为93%~98%,发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点,适用于其他生物样品中不同砷化合物的分析。