水、尿、血、发中钾、钠的火焰光度法测定

本法就其火焰的稳定性虽不如原子吸收分光光度法为佳,但方法迅速、准确,勿需昂贵设备。对试样中ppm级钾、钠的测定可以获得满意结果的。本文用火焰光度法试验了测定钾、钠的酸度,钙、镁等干扰元素及其消除。并用该法与电极法相对照,满意地测定了水、尿、血及发中钾、钠的含量。 1.仪器: (1)国产6400型火焰光度计;(2)国产DD-2B型电极电位仪;K离子选择性电极;pNa6801型玻璃电极;217型甘汞电极;232型甘汞电极。     

湿法磷酸中钾、钠、钙、镁的原子吸收光谱法测定

在湿法磷酸生产过程中,为了对生产流程和产品质量进行控制,有必要对湿法磷酸中微量的钾、钠、钙、镁含量进行分析。用火焰原子吸收光谱法测定湿法磷酸中钾、钠、钙、镁受基体和背景以及溶液粘度的影响很大,特别是对钙含量的测定,干扰最严重[1]。为此本文提出用离子交换树脂分离     

火焰光度法测定肉与肉制品中的钾和钠

本文着重介绍火焰光度计测定肉食品中钾与钠。仪器与试剂:(1)6400型火焰光度计(上海分析仪器厂);(2)钾标准液(1000ppm):称取于105℃烘2小时的氯化钾(A.R)1.9068克,溶于水并定容至1升;(3)钠标准液(1000ppm):称取于105℃烘2小时的氯化钠(A.R)2.5421克,溶于水并定容至1升;(4)50％氨水;(5)0.1％酚红指示剂;(6)水均为去离子水。     

萃取-原子吸收光谱法连续测定高纯稀土氧化物中的铜、铅、铁、镍

作萤光粉用的氧化钇及氧化铕要求铜和铁的含量小于5ppm,铅和镍小于10ppm。Зелюкокова等用8-羟基喹啉萃取后用原子吸收测定稀土金属中的铜、铁。萃取分离结合常规的火焰法要求有机相的体积较大,因而富集倍数不高;而直接火焰法又有相对灵敏度低、取样量大、需用背景校正等缺点。我们将微量取样技术与萃取分离结合,从1毫升有机相中连续测定了高纯氧化钇、氧化铕、氧化镧和氧化钕中的铜、铅、铁、镍,测定下限为:     

原子吸收法测定分子筛及矿石中的钠和钾

原子吸收法测定矿石中钠和钾已有很多报导,通常采用空气-乙炔火焰。据报导,在空气-乙炔火焰中,2μg/ml钠22％电离,5μg/ml钾30％电离。为克服这种干扰,需要加消电离剂。我们采用空气-液化石油气火焰,测定分子筛及矿石中的钠与钾。测定步骤:(1)矿石分析:于铂金坩埚中,用5～10毫升氢氟酸处理0.03～0.05克(准至0.0002     

差示火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠

研究了火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠含量的方法.分别在0～100 mg·L-1和0～200 mg·L-1的浓度范围内,采用差示测量法测定样品中钾和钠含量.考察了硼对钾、钠测定的影响以及钾、钠的相互影响.与四苯硼钠重量法(国家标准)相比,方法测定钾含量相对误差的绝对值≤3.91%,t检验和F检验也表明两种方法无显著性差异.与原子吸收光谱法相比,方法测定钾相对误差的绝对值≤3.63%.测定钠含量相对误差的绝对值≤3.76%,t检验和F检验表明两种方法无显著性差异.钾、钠的加标回收试验结果分别在97.5%～102.5%和97.1%～99.1%之间.     

火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠

建立了火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠的方法。将样品直接喷入空气 乙炔火焰中测定,测定结果与湿法消化法一致。钾、钠的方法检出限分别为:0.0021μg mL和0.0032μg mL。相对标准偏差(RSD)范围分别为:0 27%～0.98%和0.37%～0.59%。且与火焰原子吸收法进行比较,结果表明,发射法略优于吸收法。而对西红柿叶标准样品(ESP 1)进行对照测定,测定值与标准值基本吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠

建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量。样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定。氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 4,方法检出限为0.002 8～0.007 9μg/g。测定结果的相对标准偏差为0.78%～3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%～1.52%。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定。     

用离子选择电极测定氧化铍中的钾、钠

用离子选择电极测定氧化铍中的钾、钠,与常用的火焰光度法相比,不仅方法简便,而且能避免大量剧毒的铍蒸汽排入空气中,大大改善了分析条件,减小空气污染。 1.实验结果: (1)以稀盐酸浸出氧化铍中钾、钠,使之与大量基体得以分离。 (2)以10％乙酰丙酮或磺基水杨酸络合铍,能在较高的pH值下顺利地进行测定;电极响应情况与纯标准溶液相同。钠的测量下限为10~(-5)M,钾的测量下限为10~(-4.5)M。 (3)在实验条件下,分别测得钠电极对钾的选择比为5.1 对铍的选择比为8250,钾电极对钠的     

电感耦合等离子发射光谱法测定降水中钾、钠、钙、镁

目前测定降水中钾、钠、钙、镁的常用方法主要有火焰原子吸收法、火焰原子发射法和离子色谱法[1]。用火焰原子吸收法测定钾、钠易产生较大的电离干扰,需加入消电离剂,测定钙、镁需加入释放剂,两法操作都较繁琐。对于钾钠浓度大于0.5mg/L的样品在不稀释的情况下必须降低仪器的灵     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌

以氢氟酸溶解铁矿石,加高氯酸除去硅和氟,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定铁矿石中钾钠铅锌。通过实验确定了原子吸收光谱仪测定钾、钠、铅、锌含量的最佳工作条件,并对样品称样量、测量钾、钠、铅、锌含量的各标准曲线及检出限分析后,运用此方法测定铁矿石样品中钾、钠、铅、锌含量,相对标准偏差(n=10)均小于±5%。     

火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠

建立火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠。称取0.5000 g样品,用8 mL混合酸(硝酸-氢氟酸-水的体积比为1∶1∶1)溶解,加入5 mL丙酮以提升灵敏度,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,钾元素采用样品标准加入法,钠元素采用镍基体匹配标准曲线法,溶液中钾、钠的质量浓度在0~500μg/L范围内与吸光强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980、0.9983,钾、钠的检出限分别为0.000098%、0.000058%。钾、钠9次重复测定结果的相对标准偏差分别为2.8%~7.0%、2.2%~7.9%,加标回收率分别为97%~110%、95%~107%。该方法满足变形合金GH4169中钾、钠含量的检测要求。     

水中钠钾的连续测定(离子交换-汞量法)

钠和钾的离子交换分离,近年来已有不少文献报导。其中士桥正二等应用阳离子交换树脂(Amberlite IR-120)分离光学玻璃中的钠和钾,即将试液通过树脂柱,纳和钾被吸附后,用0.2N HCI洗脱钠,然后用0.5N HCl洗脱钾,将洗出液蒸干,除去游离HCl,最后用伏尔哈德(Volhard)法分别测定氯化钠和氯化钾的含量。蒙迺勉应用E. Merck lonexchanger I按照上法进行玻璃中钠和钾的测定,也获得满意的结果。本文在上述文献的基础上,应用国产阳离子交换树脂作水中钠和钾的分离,改用汞量法进行测定。据     

火焰原子吸收法测定国际比对水样中的钾、钠、钙、镁

研究用火焰原子吸收法测定水样中的钾、钠、钙、镁。测定钙、镁时，采用氯化镧作为释放剂，测定钾、钠时，采用氯化铯作电离抑制剂。钾、钠、钙、镁工作曲线的线性范围分别为0.5-2.0,1.0-5.0,0.5-5.0,0.5-5.0μg/mL，线性相关系数r均大于0.999。该方法测定结果的相对标准偏差为1.3%-2.4%。用于NATA水样国际比对试验，测定结果优秀。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量

0.100 0g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量。钾和钠的质量浓度分别在4mg.L-1及2mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg.L-1及6μg.L-1。方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7%～3.8%和1.3%～3.1%之间。     

消解乳化-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠钾镁锌

用消解乳化技术处理氯丁橡胶样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物并用乳化剂TritonX 100或OP乳化成乳浊液。以原子吸收法测定镁、锌,以原子发射法测定钠、钾,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、钾、镁、锌的火焰原子光谱法(FAS)法。分别以硝酸钾、Ba2 作为钠、钾的消电离剂。对样品处理方法、溶剂及乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、各种干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<1.5%,加标回收率99.5%～103 0%。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中的钠、钾

采用火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中钠和钾的含量。加入氯化铯作为抑制剂,消除了钠、钾的电离干扰。钠、钾测定结果的相对标准偏差分别为17．4％、8．6％,回收率分别为92％～103％、94％～105％。     

纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。     

双毛细管火焰原子吸收光谱法测定三聚氰胺中钾和钠

采用与微波消解相结合的火焰原子吸收光谱法测定了三聚氰胺中钾和钠的含量。文中主要对在原子吸收光谱法中由于钾和钠的电离干扰所引起的吸光度降低和校正曲线偏离线性关系,从而导致测定结果不准确等问题进行了研究。此法采用了双毛细管雾化器分别引入试样溶液和电离抑制剂溶液,有效地实现了钾和钠电离的在线抑制,消除了电离干扰。此方法测定三聚氰胺中钾量和钠量的检出限依次为0.74和1.8 g.L-1,方法的回收率在86.0%~102.0%之间。     

流动注射-分光光度-火焰光度串联技术同时快速测定磷、钾、钠的研究

本文利用流动注射-分光光度-火焰光度串联技术,使磷生成磷钼兰以721型分光光度计检测,钾、钠以6400型火焰光度计检测,从而建立了磷、钾和钠三元素同时快速测定的新方法,该方法操作简单、方便、快速,每小时可进行60次测定,磷、钾、钠兰元素的线性范围分别为1.0～4.0μg/ml、3.0～60μg/ml和6.0～40μg/ml。利用该方法测定了植物样品中的磷、钾和钠,获得了良好的结果。