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以正硅酸甲酯(TMOS)为前驱体, 0.01 mol·L-1盐酸(HCl)为催化剂, 环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂, 粘均分子量(Mv)为10000的聚氧化乙烯(PEO)为相分离诱导剂, 采用溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO2多孔块体材料,利用差热分析(DTA)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附等测试技术对所制得的SiO2多孔块体进行了表征, 探讨了环氧化物调控溶胶-凝胶以及PEO诱导相分离机理. 结果表明, 加入PEO能诱导SiO2凝胶发生相分离, 当PEO/TMOS摩尔比为0.0018时, 可以获得共连续多孔结构的SiO2块体材料, 其大孔孔径分布在1-3 μm之间, 比表面积达719 m2·g-1, 孔体积为0.48 m3·g-1. 环氧丙烷因其环氧原子的强亲核性和不可逆的开环反应, 促进溶胶-凝胶转换, 同时借助吸附在SiO2低聚物上的PEO诱导SiO2凝胶相分离, 从而制备共连续大孔及骨架结构的多孔块体. 相似文献
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溶胶-凝胶法制备掺Sm3+的SiO2玻璃的结构及发光性能 总被引:1,自引:0,他引:1
利用溶胶-凝胶技术制备了掺不同量Sm3+和不同退火温度下的SiO2凝胶和玻璃,通过三维荧光光谱、激发光谱、发射光谱的测试,确定了Sm3+在SiO2凝胶玻璃中的最佳激发波长为360 nm,最强发射波长为610 nm,激发光谱的峰位置在360、393、464 nm处,发射光谱的峰位置在578、591、595、610、732nm处,分别归属于4G5/2-6H5/2、4G5/2-6H7/2、4G5/2-6H11/2跃迁,并证明当掺杂量达到1.15%时,Sm3+的发光最强,当Sm3+的掺杂量超过1.15%时,发生浓度猝灭效应. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了PbF2·SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用TG-DSC和IR技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合XRD和TEM研究了凝胶玻璃中PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了Er3+掺杂的影响.结果表明,采用此方法制备的PbF2.SiO2纳米晶粒玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在320℃左右;经480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的PbF2晶粒尺度约为10-25nm,材料透明性良好.在PbF2·SiO2系统中掺入少量的Er3+,将提高PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低. 相似文献
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SiO2-PEG凝胶体系织构特性的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,以不同分子量的聚乙二醇(PEG)为改性剂,制备结构可控的多孔SiO2干凝胶.结果表明:PEG限制了TEOS的水解反应,进而对溶胶粒子的表面进行修饰,形成“粒子团-PEG”聚集体及短程有序的环状网络结构,由此对SiO2干凝胶的结构性质进行调控.经真空热处理后,PEG等有机残留物被脱除的同时,SiO2-PEG干凝胶柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高. 相似文献
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V2O5—SiO2表面复合物金属催化剂载体的制备与表征 总被引:4,自引:2,他引:4
采用VOCl2的盐酸溶液等体积浸渍SiO2载体的表面反应方法制备了键联型V2O5-SiO2(VSO)表面工外光谱法(IR)研究了其表面结构状态以及对C2H6的化学吸附性能;并利用程序升温还原技术(TPR)考察了该表面复合物载体对负载金属Pd、Cu氧化物还原过程的影响。结果表明,VSO具有类同于载体SiO2的孔结构和机械强度;VSO对C2H6有一定的化学吸附能力,C2H6分子C-H键中的H吸附在VS 相似文献
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Yoshiyuki Mizuhata Nobuhiro Takeda Norihiro Tokitoh 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(4-5):947-948
The reductive debromination of an very crowded bis(bromodiaryl- silyl)butadiyne 2 was performed with potassium graphite to give the corresponding 2-allenyl-1-benzosilole 3 was isolated as a main product. 相似文献
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首先利用3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(简称GPS)作为偶联剂,对纳米SiO2进行表面改性,获得表面含有环氧基的SiO2纳米粒子(SiO2-GPS).利用这些环氧基与超支化聚乙烯亚胺(HPEI)分子中的氨基进行反应,得到SiO2接枝超支化聚乙烯亚胺的纳米粒子(SiO2-GPS-g-HPEI).然后利用SiO2-GPS-g-HPEI与聚丙烯(PP)和PP接枝的马来酸酐(PP-g-MAH)共混、模压,制备PP/SiO2-GPS-g-HPEI/PP-g-MAH复合材料.红外光谱测试和热失重分析(TGA)测试结果表明,SiO2纳米粒子表面依次接枝了GPS和HPEI;扫描电子显微镜(SEM)的测试结果显示,SiO2-GPS-g-HPEI在聚丙烯基体中分散良好,其材料的冲击断裂为韧性断裂;复合材料共混时,扭矩的增加证明了共混物中分散相(SiO2-GPS-g-HPEI)与基体(PP/PP-g-MAH)界面之间存在一定的相互作用.少量SiO2-GPS-g-HPEI加入PP/PP-g-MAH中,冲击强度可增加96.3%,拉伸强度也有较大的提高. 相似文献
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溶胶—凝胶法制备负载型TiO2膜的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本研究采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了负载型TiO2膜,并采用SEM、压汞等实验手段对Ti(OH)4溶胶和TiO2膜进行了表征。实验表明:Ti(OH)4溶胶制备过程中H2O/Ti^4+、C2H5OH/Ti^4+的比值,溶胶在支承管上浸涂的时间、次数以及凝胶煅烧升温速度和煅烧温度均是制备负载型TiO2膜的重要因素。最终制得一种无裂纹、20μm厚、孔径分布在50 ̄300nm之间的负载型TiO2 相似文献
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The dynamic mechanical behavior and structural characteristics of polymerization bis(4-(4-ethynylphenoxy)phenyl)sulfine(ESF) and its polymers were investigated by means of tcrsional braid analysis(TBA) and infrared spectroscopy.Results show that the multiple transitions including the melting,low-temperature and high-temperature reactions of ESF oligomers,glass transition and decomposition reaction of resulted polymer can be characterized in the TBA spectra.The glass transition tempe: atures and structural characteristics of ESF polymers depend upon the conditions of polymerization. 相似文献
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Journal of Structural Chemistry - Two coordination polymers [(L1)Zn(pbtda)]n (1) and [(L1)Cd(H2O)(pbtda)]n (2), (L1 = bis(4-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)methanone,... 相似文献