海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱（简称H柱）的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl^-与SO₄^2-及NO₃^-分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液（1.0 mL/min）淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差（RSD）不大于5.0%,样品加标回收率94%～110%,可以分析海绵钛中0.005%～2.0%的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%～0.40%宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求。     

离子色谱法测定水果及其树叶的含氯量

本文提出用离子色谱法测定水果及其树叶中氯含量的方法,在IC-PAK阴离子柱上,用4 mmol/L邻苯二甲酸(pH4.5)作流动相进行洗脱,电导检测器检测。方法简便、快速,灵敏、准确。氯的最小检出量为0.14μg,相对标准偏差为2.4%,回收率为99.4%。     

用离子色谱法测定水中的二氧化氯、氯、亚氯酸根及氯酸根

建立了一种测定水中的ClO2、Cl2、ClO2^-、ClO3^-离子色谱法,在含有碳酸氢钠缓冲溶液的中性条件下,用NaNO2将ClO2、Cl2还原为ClO2^-、Cl^-,通过测定ClO^-和NO3^-的变化值,间接测定ClO2和Cl2。加入硫代乙酰胺(TAA)作掩蔽剂测定ClO2^-。     

离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫

建立了用艾斯卡试剂熔样,OnGuard-H小柱净化分离,离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫的分析方法。考察了熔样温度、装样容器及净化方法等影响因素,优化了实验条件。实验选用IonPac AS19色谱柱,以NaOH溶液作为流动相进行淋洗,测定了海洋沉积物国家标准物质(GBW07313)的氯和硫,氯和硫的测定结果平均值分别为4.02%和0.31%,与标准值4.07%和0.31%相符,相对标准偏差分别为1.67%和4.41%,说明该方法的精密度和准确度良好,能够满足地质样品的分析需要。同时选取了5个海洋沉积物样品进行测定,并与X射线荧光光谱法(XRF)进行了比较,两者测定结果一致。     

离子色谱法测定钇镝镱中微量氯

稀土金属中氯的测定,通常用比浊法进行,该法灵敏度低,且误差较大。以离子色谱法分析,有多种前处理方法。本文采用直接溶样,再将氯转化为可直接测定形式的方法。该方法不需加稳定剂,可直接测定。１　实验部分１１　仪器与试剂ＺＩＣ３离子色谱仪（青岛崂山电子仪器实验所）;ＹＳＡ阴离子色谱柱（核工业北京化工冶金研究院）;ＬＳＢ离子色谱泵（北京卫星厂星达公司）;浓氨水、硝酸银为优级纯,其余试剂为分析纯,样品和淋洗液均用去离子水配制和稀释。１２　分析方法称取钇、镝、镱试样１００００ｇ,置于１００ｍＬ烧杯中…     

淋洗液自动发生-离子色谱法测定重整催化剂中氯的含量

建立了重整催化剂中氯含量的淋洗液自动发生-离子色谱测定方法.以4 mL 7.5 mol/L NaOH溶液提取重整催化剂中Cl-,以淋洗液自动发生装置产生的KOH溶液为流动相,进行离子色谱法测定.结果表明,溶液中Cl-线性关系良好,相关系数为0.9999,测定结果的RSD小于0.76%,加标回收率为98.7%～102.8...     

石油中硫和氯的自动快速燃烧炉- 离子色谱联用技术检测

采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器———自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中硫和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11 min后,在线进入离子色谱系统进行分析。该方法对硫、氯的检出限(S/N=3)分别为52和60μg/L,线性相关系数均为0.999 9,样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%~4.51%和2.51%~5.06%,硫的回收率为112%~116%,氯的回收率为94%~98%。     

离子色谱法测定甲醇和噻吩中硫、氯含量

建立了测定工业用甲醇和噻吩中硫、氯含量的离子色谱检测方法。样品经(700±25)℃灼烧后,残留物用蒸馏水洗涤,利用离子色谱仪进行分析。甲醇和噻吩中硫、氯检测结果的相对标准偏差为1.04%~1.26%,加标回收率为99.2%~101.2%。该方法操作简单,精密度和准确度高,可用于大部分可燃性有机化合物中硫、氯含量的检测。     

氯化银比浊光度法测定含氯有机物中的氯含量

通过氧瓶燃烧法对试样进行前处理,用氯化银比浊法测定了含氯有机物中的氯离子含量.优化了测定条件,选择测定波长在450 nm,不加稳定剂,氯离子浓度在0.8-8.0μg/mL时线性良好,相关系数r2=0.99988,方法回收率可达91.1%-118.6%.     

镁砂中氧化镁分析方法的改进

镁砂属于镁质耐火材料,常被应用于钢铁冶炼中。镁砂中氧化镁的含量是镁砂的常规检验项目,原来的方法操作虽简单,但由于使用剧毒物质氰化钾,造成了环境污染。而国标法由于耗费时间长,不太适用于快速分析。本文通过使用合适的掩蔽剂,既杜绝了氰化钾的使用,又提高了分析速度。     

主-客体络合物稳定常数的曲线拟合处理

利用曲线拟合法以处理圆二色谱法谱滴定的实验数据,可以给出更为可靠的主－客休络合物的络合稳定常数,与常用的Ｂｅｎｅｓｊ－Ｈｉｌｄｅｂｒａｎｄ方程所得结果比较表明,当络合物稳定常数较大（〉５０００）时,应该使用曲线拟合法。     

TMB法测定水中游离余氯的改进

介绍了一种改进试剂后测定水中游离余氯的TMB比色法。结果表明，其检测过程快速、便捷；精密度和准确度均能达到分析要求。     

金属离子选择电极法测定弱酸的离解常数

通过对弱酸难溶盐平衡体系的讨论,导出了弱酸离解常数,金属离子浓度和溶液ｐＨ值之间的关系,从而给出一种利用金属离子选择电极测定弱酸离解常数的方法。采用该法,本文用钙离子选择电极对Ｈ２ＣＯ３,Ｈ２Ｃ２Ｏ４和ＨＦ的离解常数进行了测定,得到与文献值相一致的结果。同时本法可还以用来测定相应的溶度积常数。     

Ion Chromatography for Rapid and Sensitive Determination of Total Chlorine in Water

In this article, we report a new method that involves adsorption, oxygen bomb combustion, and ion chromatography for the preconcentration and determination of adsorbable organic halogen. This method can be divided into four steps, including: macroporous resin adsorption enrichment, optimization, oxygen bomb combustion, and ion chromatography determination. The project studies the macroporous resin adsorb organic halide pollutants and subsequent burn by an oxygen bomb combustion analyzer. The organic halogen in the aerobic environment combusts into hydrogen chloride. The water absorbing hydrogen chloride was then determined by ion chromatography. The influences of some adsorption and combustion parameters, such as the adsorption time, adsorption solution volume, solution pH, hexachlorobenzene acid concentration, combustion oxygen pressure, among others, on their respective adsorption efficiency were investigated. In the optimal condition, the adsorption time was 3.5 h; solution volume was 20 mL; pH was 4; combustion absorption time was 15 min; and the chloride calibration working range was from 1 ppm to 20 ppm (R ²  = 0.9998). Finally, the proposed method was successfully applied to the determination of organic halogen in water samples. The recoveries of chlorine (at spiked concentrations of 10 ppm and 20 ppm into water) in real samples ranged from 92.2% to 101.0%. Intra-day precision (N = 3) in terms of peak area, expressed as relative standard deviation, was found to be within the range of 0.68%–1.97%.     

离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素

建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。     

电动势法测定硫酸铜的离子迁移数

离子迁移数作为物理化学的重要参数,其测定是大学物理化学实验中的基础内容.以基础物理化学实验中离子迁移数的测定为基础,结合电动势的测定等实验,设计建立了一套电动势法测量溶液中铜离子与硫酸根离子迁移数的实验装置,得到的离子迁移数与文献值基本一致.尝试基于大学生在物理化学实验中已掌握的实验技能,综合电化学学科领域的知识,设计探索电动势测量离子迁移数的新方法,有助于提升学生对知识的综合运用能力.     

碘量法区分和测定二氧化氯和氯气含量

二氧化氯是一种广谱杀菌消毒剂,用于饮水消毒可减少水中致癌物三卤甲烷的产生,具有广谱、高效、快速、无毒等特性,世界卫生组织将稳定二氧化氯列为IA级高效安全消毒剂,并已在许多领域得到应用推广。测定溶液中二氧化氯含量有许多方法[1],包括电流滴定法、碘量法、紫外 可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。其中碘量法对测定高含量二氧化氯效果较好,而且还能利用不同pH条件区分测定二氧化氯及其系列氧化物含量[2,3];同时碘量法所用仪器简单,一般实验室均具备测定条件,因此碘量法用于二氧化氯含量的测定被普遍采用。目前饮水消毒…     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定围塘养殖鱼样中氮,硫,氯含量研究

本实验先用氧瓶燃烧法将鱼样中氯、氮、硫元素转变为阴离子,再以水为吸收液,用离子色谱法同时测定溶液中各阴离子的含量。本法具有吸收完全、检测快速准确、干扰少等特点,适用于生物样品中多种无机元素的同时测定。     

离子色谱测定烟草中果胶方法的改进

为了提高YC/T 346–2010果胶含量测定方法的分析速度,将标准中醇化除糖、滤渣酸化两步前处理优化为一步,即酸醇溶液加热回流同时除糖和酸化,并将方法改进前后的测定结果进行比较分析。一步前处理方法线性相关系数为0.999 9,回收率为93.57%~102.29%,测定结果的相对标准偏差为4.92%(n=5)。该方法简化和缩短了样品前处理步骤和时间,测定结果与YC/T 346–2010一致,可用于烟草中果胶含量的批量测定。     

Ion Chromatographic Determination of Traces of Sodium,Magnesium and Chlorine in Gadolinium Nitrate

Abstract

Two independent and sensitive ion chromatographic methods with suppressed conductivity were developed for determination of traces of Cl, Na, and Mg in gadolinium-nitrate. Na-Mg was determined by cation-exchange column after matrix separation, whereas Cl was analyzed without matrix separation by high capacity anion-exchange column. Detection limit for Cl was 0.01 µg mL^?1 in sample solution and 1 µg g^?1 in solid sample. The reproducibility (100 µL injected) was better than 3%, 3% and 4% at 50, 25 and 50 µg L^?1 level for Cl, Na, and Mg respectively. The overall precision was better than ±7% for Na-Mg and ±5% for Cl.