氢化物—原子荧光光光谱法同时测定黄铜中的砷与锑

试样用硝酸－硫酸分解,试验了酸度、还原剂浓度以及黄铜中常见元素对测定结果的影响,砷、锑的回收率分别为：９６％～１０９％,９０％～９３％,砷、１锑的检出限分别为０．１９ｎｇ＝ｍＬ、０．３１ｎｇ＝ｍＬ,砷、锑的线性范围分别为０．５～２５０ｎｇ／ｍＬ、０．５～５００ｎｇ／ｍＬ。本法用于黄铜标准样品中的砷、锑。结果与标准值吻合。     

碱性氢化物发生—火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰，对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０－４μｇ／１０ｍｌ，呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。     

Determination of Arsenic in Antimony Trioxide by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometer

Antimony trioxide is a very useful industrial product. There is a method of GB1467-78 to determine the impure Arsenic in it. It's very difficult to extract many times. We know that the large amount of Antimony interferes with the determination of Arsenic very seriously. Because of the different decomposition rate between hydrogen arsenide and antimonous hydride in the solution of KMn04, we can let the products of hydrogen arsenide and antimonous hydride pass through the solution of KMn04 to eliminate the antimony's interference mostly. This method is very fast and easy.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定钢中砷和锑

建立了一种氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钢中痕量砷和锑的方法．对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0．012ng／g和0．034ng／g,RSD分别为1．24％和1．97％．将本法应用于钢中的砷和锑的测定,采用加标回收实验控制方法的准确性,砷的回收率为96％～98％,锑的回收率98％～102％．     

碱式模式氢化物发生原子荧光法测定食用菌中痕量锗

研究了碱式模式氢化物发生原子荧光法测定痕量锗。考察了HG－AFS仪器参数及氢化物发生条件对锗荧光强度的影响以及常见共存元素的干扰。在选定的最佳工作条件下,测定了真菌中的痕量锗。方法检出限（3σ）为0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81％,回收率为94.6％－101.3％。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷

研究了氢化物－原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况。在测定条件下,砷的线性范围为０～８０μｇ／Ｌ,检出限为０．３μｇ／Ｌ。用该法测定了标准物质小麦粉及大米,结果与推荐值吻合。方法快速、准确,应用于进口粮食中砷的检测,获得满意结果     

氢化物发生原子荧光法测定头发样品中的硒

利用氢化物发生原子荧光法测定头发样品中微量硒元素。将头发样品用高氯酸–硝酸混酸(体积比为1∶3)消化,样品中各种形态的硒元素均被转化为Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)。在6 mol/L盐酸中,Se(Ⅵ)被还原为Se(Ⅳ)后导入氢化物发生原子荧光仪进行测定,硒的质量浓度在0~20 ng/m L与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.021 8 ng/m L,加标回收率为95%~108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%(n=5)。该法简便、快速、准确,适于头发中微量硒元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒

1引言铜精矿中通常会含有硒杂质,其存在量直接影响电解铜的过程。成品黄铜中硒的含量对其性能有重要影响,硒的含量太高,则降低了黄铜铸件的耐蚀性、强度、硬度和切削性等[1]。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗

使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0-67μg／L（36）;相对标准偏差（RSD）（200μg/L,n=11）为1．7％。     

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法。研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响，并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，砷和汞的检出限分别为0．026μg/L和0．020μg／L；相对标准偏差分别为1．7％～9．4％和1．2％～9．4％；回收率为98％～106％。     

HG-AFS 法测定多金属矿中的痕量锡

研究了酒石酸介质中氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定多金属矿中痕量锡的方法 ,考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响 ,试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为 1 .4× 1 0 - 10 g/ m L,精密度 ( n=5)为3.71 %～ 5.38%。     

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法.研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,砷和汞的检出限分别为0.026 μg/L和0.020 μg/L;相对标准偏差分别为1.7%～9.4%和1.2%～9.4%;回收率为98%～106%.     

氢化物发生–原子荧光光谱法测定煤、焦炭中的砷

采用氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定煤、焦炭中砷的含量。试样在瓷坩埚中与艾氏卡试剂混合,经马弗炉灼烧,用盐酸溶解并移入容量瓶中,在硫脲–抗坏血酸存在下,于10%盐酸介质中,用氢化物发生–原子荧光光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.05 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为96.4%~100.6%。该方法简便、快速、准确,适用于测定煤、焦炭中的砷含量。     

土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定

采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现.对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5 mol·L-1硫酸作电解液,流速2.0 mL·min-1,阴极电解电流密度0.5 A·cm-2.同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5 mL· min-1,六通阀进样100 μL得到方法检出限为0.91 μg· L-1 (S/N＝3);相对标准偏差(RSD)为1.58% (50 μg·L-1,n＝11);线性范围为1 ～300 μg·L-1.     

氢化物发生-原子荧光法测定海产品中的砷和汞

采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解处理样品,以氢化物发生原子荧光法测定了饶平海域柘林湾中不同养殖场的牡蛎、鱼、虾等海产品中的砷和汞。在最佳测试条件下测得砷和汞的检出限为0.020μg/L和0.009μg/L,相对标准偏差为0.04%~0.11%,回收率为99.2%~106.2%和92.4%~108.0%。     

氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。     

粉煤灰中微量有害元素砷的氢化物-原子荧光光谱法快速测定

采用王水分解试样 -氢化物发生原子荧光光谱法 (HG -AFS)测定粉煤灰中有害微量元素砷。方法回收率为 98 5 %～ 1 0 2 3 % ,相对标准偏差为 1 9%～ 4 8% ,该法具有快速、简便、灵敏、可测范围宽等优点 ,对探讨粉煤灰在农业土壤改良中的应用具有十分重要的意义