A NEW APPLICATION OF N-BROMOSACCHARIN AS A SELECTIVE AND EFFICIENT OXIDATIVE REAGENT FOR REGENERATION OF CARBONYL COMPOUNDS FROM OXIMES

A new method for the direct conversion of various oximes into aldehydes and ketones by treatment with N-bromosaccharin is described. N-bromosaccharin can be used for an effective, selective and mild oxidizing agent for the regeneration of carbonyl compounds from oximes in good yield.     

N-BROMOBIS(P-TOLUENESULFONYL)AMINE AS A NOVEL AND MILD REAGENT FOR CONVERSION OF OXIMES TO CARBONYL COMPOUND

N-Bromobis(p-toluenesulfonyl)amine (NBBTA) is a novel and efficient reagent for the conversion of oximes to their corresponding carbonyl compounds in good yields under mild conditions.     

DCHA AS A NEW REAGENT FOR THE ESTERIFICATION OF OBSTINATED AMINO ACIDS BY THE MERRIFIELD''''S RESIN

The obstinated amino acid,Boc-Asn(or Boc-Gln),was directlyanchored onto the Merrifield's resin using DCHA as the base in presentreaction.The yield(71.88%)of Boc-Asn-OCH_2-resin was much better thanthose(0-33.5%)using Cs_2CO_3,KOH,KF.DEA and TEA as the base.whichare efficient reagents for other amino acids in the same reaction.     

断裂醚键的一种新试剂系统

Kollonitsch^[1]曾报道乙硼氢与四氢呋喃在Carius管中60℃加热64小时,生成硼酸丁酯,产率61%;若反应在室温下进行,需16周才能完成。继后,Past^[2]将φSBH₂与醚R'OR"反应,获得φSR'和H₂BOR"。Freeguard等^[3,4]将乙硼氢,戊硼氢-9或钠硼氢和卤素(Cl₂、Br₂、I₂、ICl)与醚类或醇类在常温下反应,醚键很快发生断裂,生成相应的卤化物和硼酸酯,产率达80%以上;二苯醚与具有β-卤素取代基的醇则不能顺利反应。     

新试剂N-苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其测定微量铂(Ⅳ)的研究和应用

介绍了新试剂N 苯基 N′ (氨基对苯磺酸钠 )硫脲 (PPT)的合成 ,研究了其与铂的显色条件 ,在pH为 3.4～ 4 .2的HOAc NaOAc缓冲体系中 ,在溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,Pt(Ⅳ )与PPT形成组成比 1∶3的绿色水溶性络合物 ,其最大吸收峰位于 778.4nm ,表观摩尔吸光系数ε778.4=2 .95× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,铂含量在 0～ 10 0 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。此法线性范围宽 ,选择性好 ,4 0余种离子不干扰测定 ,用于矿石与催化剂中铂的分析 ,结果满意     

新型若丹宁试剂光度法测定镍的研究

利用合成的新型试剂3 对氟苯基 5 (2′ 羧基苯偶氮)若丹宁与金属镍进行显色反应,发现在表面活性剂存在下,新型若丹宁显色剂与镍有较灵敏的反应,镍量在0～25μg/10ml范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为2.3×104L·mol-1·cm-1,可用于水及茶叶中镍的测定。     

TETRACHLOROPYRIDINE: A NEW REAGENT FOR THE DEHYDRATION OF ALDOXIMES UNDER MICROWAVE*

ABSTRACT

Dehydration of aldoximes to nitriles using tetrachloropyridine under microwave in dry media is described. The procedure is applicable to a variety of aldoximes and the reagent can be recycled and reused.

     

新显色剂1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替光度法测定锌的研究和应用

合成了新试剂1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替(HBPCF),并研究了它与锌的显色反应。在pH9．5的氨-NH     

新试剂对羧基苯基荧光酮与铀(Ⅵ)显色反应的研究

研究了对羧基苯基荧光酮与铀(Ⅵ)的显色反应。在pH6.5氨水-乙酸缓冲溶液和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,铀(Ⅵ)与对羧基苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,其配合物最大吸收峰位于570nm,表观摩尔吸光系数为7.52×104L.mol-1.cm-1。铀(Ⅵ)浓度在0~100μg/25mL符合比耳定律。在室温下,试剂与铀(Ⅵ)的显色反应立即完成,配合物吸光度至少可以稳定12h。体系具有较好的选择性,绝大多数金属离子有较高的允许量,铀(Ⅵ)的伴生元素钍和稀土允许量达10mg,方法已应用于水样中痕量铀的测定,结果满意。     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定锶的研究及应用

介绍了用新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定痕量锶的方法。在0.88mol·L~(-1)的H_2SO_4介质中试剂与鳃形成蓝色配合物,在波长635nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为6.83×10~4。锶含量在0.5～5.0μg/25ml内符合比耳定律。方法应用于铝合金中痕量锶的测定,获得满意的结果。     

CHLOROMETHYL-DICHLOROPHOSPHANE: A USEFUL REAGENT FOR THE SYNTHESIS OF NEW HETEROCYCLES WITH DICOORDINATE PHOSPHORUS

Abstract

Only a limited number of heterophospholes are known. A general synthesis¹ involves the [4 + 1]-cyclocondensation of a reactive phosphorus(III) compound with an appropriate four-membered chain, as in the synthesis of the 2H-1,2,3-diazaphospholes.² The limiting factor in this case is the poor availability of four-membered chains with the necessary functionality at the ends.     

PHOSPHORUS PENTASULFIDE AS A MILD,SELECTIVE REAGENT FOR THE REDUCTION OF SULFOXIDES TO SULFIDES

Abstract

It has been shown that phosphorus pentasulfide (P₄S₁₀) is a mild, effective reagent for the reduction of sulfoxides to sulfides and that this conversion can be achieved selectively in the presence of other reactive groups such as ketone, ester, amide, nitro and halogen. This reagent can be used in similar fashion for the efficient reduction of sulfilimines (in both the N-p-toluenesulfonyl and free NH forms). Phosphorus pentasulfide also appears to be a promising reagent for reducing selenoxides but is ineffective in reducing sulfones, sulfinates, or sulfites. The mechanistic evidence presented indicates a probable four-centre (Wittig-like) intermediate or transition-state for the reduction by P₄S₁₀.     

新型高选择性芳环溴化剂

苄基三甲基三溴化铵是新型高选择性的芳环溴化剂。在ＣＨ２Ｃｌ２－ＣＨ３ＯＨ或ＣＨ３ＣＯＯＯＨ－ＺｎＣｌ２中，它与酚，芳胺，酰胺，芳醚，芳烃及芳杂环化合物等反应，选择性得到对应的单，双或三溴化产物。     

基准试剂纯度定值研究

本文介绍了基准试剂纯度定值装置的工作原理,研究制作了用于反映库仑滴定终点的终点指示器,并对基准试剂的纯度分析方法进行了研究,使定值精度达到了国内外先进水平。     

吸附在活性炭上的苯和环己烷的NMR弛豫研究

被吸附分子的NMR弛豫测量可以提供该分子的运动和吸附状态等信息。近来证明,多孔固体中被吸附物的自旋晶格弛豫的测量(T_1)是孔径大小和孔结构分析及多孔物质渗透性能测量的有力工具这是基于靠孔壁近的分子比远离固体表面的分子自旋晶格弛豫     

三溴偶氮溴膦与稀土元素显色反应的研究与应用

研究了新试剂三溴偶氮溴膦（4－BPA－TB）与稀土元素的显示反应。0．96mol.L^-1HNO3介质中，稀土元素与4－BPA－TB的显色反应灵敏度一致。利用此反应性质，测定钢铁中稀土总量获得满意结果。     

偶氮胂-DCS作为钙镁络合滴定指示剂的研究及其应用

研究了利用光度显色剂偶氮胂－ＤＣＳ作为钙镁联合滴定指示剂的可能性及使用该指示剂滴定钙镁的准确性,与常用的钙镁络合滴定指示剂进行了比较,并成功地应用于水泥试样中钙镁含量测定。结果表明,偶氮胂－ＤＣＳ是一种良好的钙镁络合滴指示剂。     

微生物细胞质中钼的光度法研究

研究了新试剂对羧基苯基荧光酮(p CPF)与钼的显色反应,建立了一种测定微生物细胞质中微量钼的光度法。在硫酸和阳离子表面活性剂CTMAB介质存在下,p CPF与Mo(Ⅵ)发生灵敏的显色反应生成红色配合物,其最大吸收峰位于528.5nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L·mol-1·cm-1,Mo(Ⅵ)含量在0～2.0μg·ml-1范围内符合比耳定律;室温下显色反应迅速完成,而钼配合物吸光度可稳定12h以上。此外,该方法还具有良好的选择性,常见离子及大量蛋白、核酸、糖等生物活性物质均不干扰钼的测定,已用于杆菌和酵母细胞质中钼的测定,结果满意。     

一氧化碳在Ru/Al2O3上吸附态的相互转化和稳定性的研究

本文利用差分红外光谱方法研究了不同预处理条件下,CO在4% Ru/Al₂O₃上的吸附,以及H₂和CO在Ru/Al₂O₃上的共吸附。对CO在Ru上吸附态的红外光谱进行了归属,认为2070cm^-1-2060cm^-1的中频谱带是孪生CO吸附态的对称伸缩振动和线式CO吸附态的伸缩振动相叠合的谱带。讨论了表面碳(C_S)、表面氧(O_S)、表面氢(H_S)对CO吸附态的影响,认为CO在Ru上发生岐化反应形成的表面碳可使Ru=CO键加强,共吸附H₂可使Ru-CO键削弱。表面氧促使形成缺电子的中心,在此中心上生成CO孪生吸附态。CO的孪生吸附是活化吸附过程。