豆类中非淀粉多糖组分糖醛酸的分光光度法测定

糖醛酸为非淀粉多糖中的组分之一 ,浓H2SO4和糖醛酸在70℃时反应 ,可以生成5_甲酰基_2呋喃甲酸 ,该化合物可以用选择性极强的3,5_二甲基酚显色 ,并在450nm波长处产生最大吸收 ;采用双波长分光光度法以消除样品中木质素和中性糖等化合物的干扰 ;测定波长为450nm ,参比波长为中性糖吸收最大的波长400nm ;检出限为2mg·L -1;利用本法测定了几种豆类中非淀粉多糖组分糖醛酸的含量 ,精密度 (以RSD表示 )范围为0.06%～0.14 % ,回收率为96.8 %～103.9 %。     

各生长期黄芪中黄芪多糖及微量元素的含量测定

采用水提醇沉法制备多糖粗提物，采用苯酚￣硫酸比色法测定多糖含量，原子吸收法测定微量元素的含量。结果表明：在不同时期采集的栽培品及野生品中，以１０月底１１月初、５月初的栽培品多糖及Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ含量最高。     

近红外光谱法同时测定黄芪精口服液中黄芪多糖和黄芪甲苷的含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪精口服液中黄芪多糖(APS)和黄芪甲苷(AGS)的含量进行检测分析,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪精口服液中APS和AGS含量近红外数学校正模型.通过内部交叉验证,确定了模型的最佳变量数,得到了建立模型的最佳参数,并通过预测集对模型进行了外部验证.黄芪多糖的相关系数...     

实时直接分析质谱分析中草药多糖

建立了一种机械力化学提取法和实时直接分析质谱(DART-MS)分析相结合的中草药多糖分析方法,同时测定了黄芪、银耳、百合、茯苓、鼓槌石斛、金钗石斛、铁皮石斛和党参8种中草药多糖。比较了机械力化学提取(MCE)法与传统方法的提取效果,并优化了MCE法的提取参数。通过体积排阻色谱分离中草药多糖,建立分子质量校准曲线,估算了多糖分子质量。利用DART-MS直接裂解多糖大分子,可瞬时获得m/z<350的碎片离子,不同的中草药多糖得到的特征性的质谱离子峰可用于多糖样品的有效区分。该方法具有简单、快速、高通量、无需预消化的特点,是直接从复杂多糖大分子中获取特征指纹图谱的有力工具。     

中草药中铁含量的测定与药效分析

为研究中草药中铁元素含量与心脑血管疾病的关系,选取红花、牛膝、首乌3种中草药,用盐酸羟胺为还原剂将三价铁还原为二价铁,在pH 4~6的条件下二价铁与邻二氮菲生成稳定的橘红色配合物,用721型分光光度计在波长为510 nm处直接测定了中草药中铁的含量。结果表明,牛膝中铁含量较高,为(2728.3750±34.3654)μg.g-1;首乌中铁的含量较低,为1493.437 5μg.g-1;红花中铁的含量适中,为(2344.770 8±17.3566)μg.g-1,3种中草药中铁的含量均有显著性差异(P<0.05)。测定结果为人们研究铁元素对心脑血管疾病的影响及合理开发利用中草药提供了科学依据。     

黄芪中微量元素铜形态分析——与黄芪多糖作用机理研究

采用水煎醇沉法从黄芪中提取黄芪多糖（TPA）,用火焰原子吸收法测定了其中元素铜的含量;通过吸附平衡试验,研究了黄芪多糖对铜离子的吸附过程;结合光谱分析,探讨了黄芪中微量元素铜与活性成分多糖的作用机理。结果显示,黄芪多糖对铜离子的吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温式,相关系数r分别大于0．99和0．9。黄芪多糖对水溶液中铜离子的吸附为非线性优惠吸附,主要吸附机理为表面络合,光谱分析显示主要吸附官能团为羟基和氨基。     

黄芪葡聚多糖的化学结构

从植物黄芪(Astragalus mongholicus Bunges)根的碱性水提取液中得到一水溶性多糖黄芪葡聚糖. 它由单一葡萄糖残基构成, 分子量为5x10^4. 甲基化、过碘酸盐氧化、Smith降解和部分水解后, 揭示了它是以1,4-葡萄糖残基为主链, 并在6-O有分枝、重复单元为10个葡萄糖残基的葡聚糖(结构如3所示).     

七种安神类中草药Zn、Fe含量的测定

采用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=4+1混合酸消解合欢皮、柴胡、夜交藤、百合、侧柏叶、远志、柏子仁等7种安神类中草药样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中微量元素锌和铁的含量。结果表明,在7种中草药中,均含有锌和铁元素,但是不同品种之间锌和铁的含量存在着差异,其中柴胡、夜交藤、侧柏叶、远志中含铁较为丰富,柏子仁中锌含量最为丰富。各样品的回收率在92.23%~106.50%之间,RSD3.6%。此结果为进一步研究中草药的功效与微量元素之间的关系提供一定参考和依据。     

稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的气相色谱法测定

讨论稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的气相色谱法测定。将稻子、小麦麸皮磨细后,用８０％乙醇萃取游离糖,剩余物在醋酸缓冲液（ｐＨ５．０）条件下分别用α－淀粉酶和α－葡萄糖苷酶酶解,除掉淀粉。非淀粉多糖用酸水解为各单糖,采用糖醇衍生化成乙酸酯的制备方法,用ＯＶ－１７０１石英毛细管色谱柱,可分离得到非淀粉多糖（ＮＳＰ）各组成单糖的色谱峰。并以自然界中不存在的阿洛糖作内标物,提高了定性定量分析的准确性,计算出了稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的含量。     

利用FAAS法测定利水渗湿类中草药中锌、铁、铜、锰含量

采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了6种利水渗湿类中草药(茯苓、泽泻、苡仁、茵陈、猪苓、革薢)中锌、铁、铜、锰4种微量元素的含量.采用浓的HNO3+HClO4(4+1,v/v)混合酸消解样品,对测定结果进行了准确度和精密度评价,其加标回收率在92.3%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于2.31%.测定结果表明:6种中草药中都含有丰富的微量元素,其中Cu含量相对偏低.     

黄芪多糖提取分离纯化工艺的优化研究

采用温浸法设计四因素三水平正交试验,对黄芪多糖最佳提取工艺进行了优化,结果表明:四因素对黄芪多糖提取的影响顺序为提取温度>提取次数>料液比>提取时间,提取最佳工艺为:料液比1∶6,提取时间90 min,提取温度100℃时提取3次;采用乙醇沉淀法设计三因素三水平正交实验对其最佳分离工艺进行研究,研究发现:三因素三水平对黄芪多糖分离影响顺序为乙醇浓度>乙醇加入量>沉淀时间,分离的最佳工艺为乙醇浓度为90%,加入量5倍体积,沉淀时间4 h;选用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同浓度乙醇为洗脱剂对黄芪多糖最佳纯化工艺进行了探索,确定了最佳纯化工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱.这些条件的确定为黄芪的大规模开发和应用奠定了基础.     

黄芪药材提取纯化过程中黄芪皂苷Ⅳ含量变化及相关成分分析

该文建立了准确测定黄芪药材中游离黄芪皂苷Ⅳ含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并研究了2015年版《中国药典》黄芪项下黄芪皂苷Ⅳ(黄芪甲苷)含量测定前处理操作对黄芪皂苷Ⅳ含量的影响。分别比较索氏提取后、正丁醇萃取后和氨试液除杂后黄芪皂苷Ⅳ的含量变化,并利用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)分析其成分的差异性。结果表明,在优化条件下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ在0.387 0～24.75 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg,加标回收率为94.5%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%。研究发现甲醇直接提取的黄芪皂苷Ⅰ相对含量最高,正丁醇萃取后的氨试液除杂过程会导致黄芪皂苷Ⅰ及其他黄芪皂苷Ⅳ同系物水解,黄芪皂苷Ⅰ的相对含量显著降低,而黄芪皂苷Ⅳ的含量显著升高;并发现黄芪药材中存在目前尚未报道的黄芪皂苷Ⅱ异构体,将其命名为新黄芪皂苷Ⅱ。     

高效毛细管电泳法测定中草药川乌、草乌中乌头碱的含量

建立了测定有毒中草药川乌和草乌中３种乌头碱的高效毛细管电泳方法,系统地考察了电泳条件对分离的影响,并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定。检测限为１．６７～２．３１ｍｇ／Ｌ,回收率为９３．０％～１０４．０％,相对标准偏差为０．６８％～１．７０％。     

HPLC法测定黄芪中黄酮类成分和黄芪甲苷的含量

比较黄芪对照药材和甘肃省近20个乡镇大面积种植的黄芪中黄芪甲苷和2个黄酮类化合物的含量,确定甘肃黄芪质量评价指标 采用KromasilODS-1色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长254nm测定黄酮类成分的含量;乙腈-水为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为200nm测定黄芪甲苷的含量.黄酮类成分毛蕊异黄酮的线性范围为2.350×10-3～4.700×10-2μg,平均回收率为98.34%,RSD为2.00%;芒柄花素线性范围为:2.325×10-3～4.650×10-2μg,平均回收率为96.53%,RSD为1.63%;黄芪甲苷线性范围为1.215～6.075μg,平均回收率为101.47%,RSD为2.21%.该方法简便,可靠,准确,具有一定的实用性,可用于黄芪药材质量控制.     

纸上淀粉含量的快速测定法

利用碘与淀粉形成蓝色络合物的原理,以分光光度比色法为手段,探讨纸上淀粉含量快速分析的具体操作和影响因素,提出了纸上淀粉含量快速且准确的测定方法,     

乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定

用12%的三氯乙酸沉淀乳与乳制品中的原蛋白,过滤沉淀后,检测乳与乳制品中的非蛋白氮的含量.滤液经与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使氮分解,分解出的氨与硫酸结合生成硫酸铵.然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,用0.01 mol/L HCl滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为样品中非蛋白氮的含量.     

谷物样品中淀粉,非淀粉多糖和游离糖的流水序列测定法

谷物样品中各单糖及游离糖、淀粉、可溶性和不溶性ＮＳＰ流水序列测定方法：用８０％乙醇提取游离糖；而后用乙酸缓冲液、α－淀粉酶和葡萄糖苷酶分解淀粉，得到可溶和不可溶ＮＳＰ；用葡萄糖氧化酶／过氧化酶方法测定淀粉；ＮＳＰ和游离糖再经水解。与内标共同完成还原和酰化过程，用装有高级性毛细管柱的ＧＣ测定。该法不仅可给出构成ＮＳＰ各单糖含量，也可给出淀粉和游离糖的量值。     

紫外分光光度法测定中草药中铁的含量

对白芍、党参、白术、茵陈、天冬、枸杞子、当归、菟丝子、金银花、桔梗中微量元素铁的含量进行了测定,为进一步研究其药理作用提供基础。中草药消化后配制成溶液,用邻二氮菲作显色剂,使用UV-1200型紫外分光光度计在510 nm处测定各样品的吸光度(A),求出样品中微量元素铁的含量。结果显示,当归和金银花中铁的含量较丰富,分别为(135.367 8±0.111 1)μg/g和(125.936 4±0.159 9)μg/g;桔梗含铁量最少,为(3.510 9±0.159 9)μg/g,10种中草药中铁含量有显著性差异(P<0.05)。结果为使用中草药治疗系统疾病提供了可靠数据,10种中草药在用量范围内Fe含量适合人体每天正常摄入量。     

响应面法优化黄芪多糖的提取工艺研究

为优化对黄芪多糖提取工艺.根据单因素实验结果,选取实验因素与水平,根据Box - Benhnken的试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,以获得多元二次线性回归方程,以多糖得率为响应值的响应面和等高线.结果表明,提取黄芪多糖最佳工艺条件:料水比1:13,提取温度94 ℃,提取时间64 min.在此条件下,黄芪多...     

杏鲍菇多糖和微量元素的含量测定

采用苯酚-硫酸法测定了景宁产杏鲍菇中多糖的含量,并采用等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定了其微量元素的含量.结果表明,多糖测定波长为490nm,在2.04～10.20μg/mL范围内吸光度与被测物含量呈良好的线性关系,r=O.9992,方法的平均回收率为100.8%,RSD=1.3%.杏鲍菇含有丰富的多糖及铜、铁、锰、锌、硒等微量元素,药食两用,具有很高的经济价值和药用价值.多糖测定方法简便、准确、重现性好,可作为杏鲍菇多糖含量的测定方法.