高效液相色谱法测定千金止带丸中芍药苷的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定千金止带丸中芍药苷含量的方法。采用Reliasil C18柱(150×4.6 mm i.d., 5μm),以乙腈水(12∶88,V/V)为流动相,在流速0.8 mL/min,检测波长230 nm,柱温40℃条件下,芍药苷在0.139 8~0.699 0μg范围内具有良好的线性关系,r =0.999 9,平均回收率为99. 09%, RSD = 0. 91%(n=5)。本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。     

HPLC法测定百合固金颗粒中芍药苷和甘草苷

建立同时测定百合固金颗粒中芍药苷和甘草苷含量的高效液相色谱法。采用Welch Ultimate XB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.1%磷酸(体积比为14∶86),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm。百合固金颗粒中芍药苷在14.91~149.12 ng,甘草苷在34.75~347.52 ng范围内均有良好线性,线性相关系数分别为0.999 5,0.999 2,平均回收率分别为96.7%,95.9%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法操作简单,专属性强,准确度高,重复性好,可以有效地控制百合固金颗粒的质量。     

Simultaneous LC Determination of Major Constituents in Red and White Peony Root

A reversed phase high performance liquid chromatography method was established for the simultaneous determination of eight major constituents, namely gallic acid, paeoniflorin sulfonate, catechin, albiflorin, paeoniflorin, benzoic acid, pentagalloylglucose and benzoylpaeoniflorin in red and white peony roots, the two commonly used traditional Chinese medicinal herbs. The optimal conditions of separation and detection were achieved on a C₁₈ analytical column with a gradient mobile phase consisting of acetonitrile and 0.015% phosphoric acid at the flow rate of 1.0 mL min^?1 and detection wavelength set at 230 nm. All calibration curves showed good linear regression (r>0.9995) within test ranges. This method provided good reproducibility with overall intra-and inter-day precision of less than 5% and 4% and good accuracy with recovery of more than 93%, respectively. The method was successfully applied to determine 71 samples of red and white peony roots collected from different areas. The results indicated that the contents of eight compounds varied significantly among the samples determined, which mainly resulted from processing procedure and habitat variation. The roots of Paeonia veitchii Lynch. contained a much higher amount of gallic acid and pentagalloylglucose than that of Paeonia lactiflora Pall., which could be used to distinguish the two similar species.     

高效液相色谱法快速测定沥青基耐根穿刺防水卷材中聚合物类阻根剂的含量

针对采用团体标准T/CBMF 49-2019&T/CWA 301-2019测定沥青基耐根穿刺防水卷材中聚合物类阻根剂含量分析时间长(约12 h)、检出率低等问题,提出了题示方法。取1 g样品,加入25 mL甲基叔丁基醚,在室温下超声溶解30 min后加入25 mL乙醇,超声萃取15 min,用0.45μm疏水聚四氟乙烯(PTFE)滤头过滤,用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中游离4-氯-2-甲基苯氧基丙酸(MCPP酸)质量分数(w_游)。另取1 g样品,加入甲基叔丁基醚25 mL,在室温下超声溶解30 min,加入含0.1 mol·L^-1氢氧化钠的乙醇溶液25 mL,继续超声15 min,取出后于40℃水浴中皂化水解1 h,用0.45μm疏水PTFE滤头过滤,用HPLC测定滤液中总MCPP酸质量分数(w_总)。在HPLC分析时,流动相采用0.5%(体积分数)磷酸溶液-乙腈体系,以w_总-w_游/0.6计算聚合物类阻根剂的含量。结果表明:方法的分析时间可缩短至约3 h,MCPP酸标准曲线的线性范围为5~100 mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.03‰。方法用于来自不同厂家的不同类型样品的分析,测定值和产品标签值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%,加标回收率为95.1%~108%。     

油菜叶片中硫甙总量与分量的HPLC测定

硫甙是一类含硫次生代谢产物,广泛存在于芸薹属植物。油菜中常见的硫甙成分有近20种,研究表明,油菜籽硫甙含量降低后,其植株抗性也明显下降,油菜种子、茎、叶的硫甙含量受不同基因型控制[1]。油菜种子中硫甙含量及组分的检测技术已有很多报道[2-6],李培武等[5-7]建立了胶束电动     

环境水体中亚硝态氮、硝态氮和总氮的液相色谱测定

建立了环境水体中NO2-、NO3-及总氮含量的液相色谱测定方法.采用Hypersil ODS(5μm,250mm×4.6mm i.d.)色谱柱;流动相:17.5mmoL/L KH2PO4-2mmol/L H3PO4缓冲液(pH3.5)-乙腈(体积比92.5:7.5);流速:0.8mL/min;柱温:30℃;紫外检测器:波长204nm.结果表明:水体中NO2-和NO3-的线性范围(以N计):1～80ng,r=0.999 9;方法检出限:NO2-0.4ng、NO3-0.09ng;回收率为NO2-99.2%～102.4%、NO3-98.7%～99.3%,RSD为0.79%和0.25%.     

Determination of Phenolic Glucosides in Gentiana piasezkii by Capillary Zone Electrophoresis

A capillary zone electrophoretic method has been developed for the quantitative analysis of five phenolic glucosides, 6′-O-vanilloylarbutin (VA), 7-O-feruloylorientin (FE), lutonarin (LN), isoorient (IO) and luteolin (LL), in Gentiana piasezkii with UV detection at 270 nm. 7-O-β-D-glucosyl-coumarin was selected as the internal standard. The applied voltage was 15 kV and the capillary temperature was kept constant at 25 °C. The effect of pH, the concentration of methanol and boric acid on migration were studied systematically. Optimum separation was achieved with 200 mM boric acid buffer at pH 9.50 containing 10% (v/v) methanol. Regression equations revealed good linear relationship between the peak area ratio of each compound and internal standard and its concentration. The correlation coefficients were 0.9975, 0.9997, 0.9998, 0.9998 and 0.9988 for VA, FE, LN, IO and LL, respectively. The relative standard deviations of migration time and the peak area ratio of each analyte and internal standard were <1.78% and 4.93%, respectively. The contents of the five compounds in Gentiana piasezkii were successfully determined with satisfactory repeatability and recovery.     

毛细管区带电泳法测定十全大补丸中的川芎嗪和芍药甙

川芎嗪和芍药甙是十全大补丸中的主要有效成分。本文用毛细管区带电泳法分离测定了这两种成分。以40mmol/L硼砂（含3％乙醇,V／V）、pH10．88为电泳介质,未涂层熔融硅毛细管,压力进样（69kPa·s）,15kV恒压电泳（23℃）,检测波长232nm。在20～700mg/L和15～55mg／L范围内,川芎嗪与芍药甙可分别定量分析。加样回收率川芎嗪为101．0％±1．8％,芍药甙为99．3％±2．0％。     

高效液相色谱法测定非诺贝特含量

以甲醇－水（９５：５,Ｖ／Ｖ）为流动相,用ＯＤＳ柱以高效液相色谱法测定非诺贝特含量。紫外检测波长为２８６ｎｍ。非诺贝特在浓度为０．０４－０．２０ｇ／Ｌ间线线性关系良好。重复进样ＲＳＤ＝０．１４％,最低检出浓度为０．１０ｍｇ／Ｌ,平均回收率为９９．６６％。     

氧氟沙星的 HPLC法测定

采用ＨＰＬ法测定了氧氟沙星的含量,方法先进,结果可靠。可用于氧氟沙星软膏的质量控制。     

新药乌拉地尔含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定乌拉地尔（urapidil)的含量。采用PhenomenexLUNA C18柱;1％（φ）冰醋酸溶液－甲醇（体积比50：50）为流动相;检测波长为268nm;外标法定量测定,结果显示样品质量浓度在10－200nm/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9999（n-5);平均加标回收率为99．8％。该法操作快捷,重复性好,结果准确可靠,可用于乌拉地尔的质量控制。     

高效液相色谱法测定氮丙啶

提出了一种测定氮丙啶的高效液相色谱分析方法。将自制氮丙啶单体与福林试剂(1,2-萘醌-4-磺酸钠盐)反应得到衍生物,通过NMR和IR表征验证衍生物结构。衍生物在Agilent ODB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上分离,以乙腈-0.04mol·L-1磷酸氢二钠混合溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为258nm。氮丙啶的线性范围为1.00~20.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

高效液相色谱法测定苯并三氮唑

提出了高效液相色谱法测定苯并三氮唑产品以及工业循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法。色谱分离采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25+75)为流动相,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm。苯并三氮唑的质量浓度在3.84~76.8 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为96.4%。     

胶束毛细管电泳法测定牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药甙

用胶束毛细管电泳地（ＭＥＣＣ）测定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍药甙的含量,以３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液（ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４）中含２０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的表面活性剂电解质,ＰＨ＝６．８５,于２５４ｎｍ紫外检测,实验结果线性关系良好。塔数达到４．６×１０＾４。     

高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐

建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。Ｎ －（９－吖啶基）马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为９８．０％ ～１０３．０％ ,相对标准偏差小于４．６％ 。     

高效液相色谱法测定硝基涂料中的增塑剂邻苯二甲酸酯类

建立了用高效液相色谱法测定硝基涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品待挥发性有机物挥发后,用乙醇提取其中的邻苯二甲酸酯类,直接用HPLC分析,外标法定量。该方法的精密度为2 05%～4 93%,回收率为79 5%～106 0%,检出限为DMP0 14ng,DEP0 22ng,DBP0.61ng。     

饲料中生物素的高效液相色谱测定

介绍了用液相色谱测定饲料中生物素的方法,探讨了流动相中缓冲液、pH值、有机溶剂等对分离的影响,确定的较佳色谱条件:HypersilODS柱,流动相为甲醇-0.1mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH＝3.5)(体积比25∶75),流速1.0mL／min,紫外210nm检测;方法的相对标准偏差在3.5%以内,回收率在92%～102%,检出限为1mg／kg;实验表明该法简便、快速,适应性好;方法应用于饲料样品中生物素的测定,取得了很好的结果。     

Determination of N-acetyl-l-glutamine in urine by HPLC

Summary The determination of N-acetyl-l-glutamine (AC-GLN) in urine of rats after derivatization with xanthydrol by HPLC is described. The urine samples were collected from two groups of rats, one group fed normal nutrition, the other treated with AC-GLN. About 5 mM/l AC-GLN was detected in urine of untreated animals, whereas the excretion of the other group was in the range of 50 mM/l corresponding to about 50 wt.-% of the given AC-GLN.

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Bestimmung von N-Acetyl-l-glutamin in Urin mit Hilfe der HPLC

Zusammenfassung Ein Verfahren wird beschrieben zur HPLC-Bestimmung von N-Acetyl-l-glutamin (AC-GLN) in Rattenurin nach Derivatisierung mit Xanthydrol. Die Urinproben wurden von zwei Gruppen von Ratten gesammelt, einer Gruppe mit normaler Ernährung und einer Gruppe mit AC-GLN-Behandlung. Im Urin der unbehandelten Tiere wurden 5 mM/l AC-GLN nachgewiesen; die Ausscheidung bei der anderen Gruppe lag im Bereich von 50 mM/l, entsprechend etwa 50 Gew.% des eingesetzten AC-GLN.

     

高效液相色谱法测定葛粉保健品中葛根素的含量

对不同产区葛粉保健品中葛根素的含量进行分析,拟建立高效液相色谱法快速测定葛粉保健品中葛根素含量的方法.固定相为Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为甲醇一水(70 30,体积比)溶液,流速为1.0 mL·min-1,波长为250 nm,进样量10μL.结果表明:葛根素的质量浓度在10.00～100.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,加标回收率为99.0%～99.8%,检出限(3S/N)为1.0 mg·L-1,相对标准偏差分别为0.57%,0.64%,1.71%.