固体超强酸催化合成富马酸二甲酯的研究

研究了以ZrO2／SO42-固体超强酸催化富马酸和甲醇合成富马酸二甲酯的反应，表征了催化剂的物化性质，探讨了催化剂制备条件、原料配比、反应时间、催化剂用量等工艺参数对收率的影响。催化剂的重复使用实验表明：ZrO2／SO42-是富马酸二甲酯合成的较适宜的催化剂。     

固体酸催化合成氯乙酸乙酯的研究

本文研究了强酸性离子交换树脂催化氯乙酸和乙醇合成氯乙酸乙酯的反应，反应条件温和，操作简单，催化剂活性高，可连续使用和再生，氯乙酸的转化率可高达９９％以上。     

改性固体酸催化合成乙酸乙酯

鉴于经典酯化反应中,浓硫酸作为催化剂存在高腐蚀性、污染(废酸)性、危险性等诸多弊端,使用固体酸是当前最有效的解决途径之一.本文以改性强酸型离子树脂为催化剂,以乙酸的单程转化率为评价依据,通过单一因素分析法优化乙酸乙酯的制备条件.利用扫描电镜、X射线衍射分析仪对固体酸进行表征.SEM分析结果表明,Fe~(3+)改性固体酸树脂出现大量孔状结构;试验确定了乙酸乙酯的最佳制备条件为:乙醇与乙酸的体积比为1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间为1.5 h,乙酸的单程转化率可达62.7%,总转化率为89.3%;重复试验发现,改性树脂经过连续5次使用后,乙酸的单程转化率依然可达57%,明显高于浓硫酸催化的效果.     

无机固体酸催化合成乙酸乙酯

介绍了利用一水硫酸氢钠、六水三氯化铁、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵和水合硫酸铁催化乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的方法。     

富马酸二甲酯的合成及气相色谱分析方法

富马酸二甲酯的合成及气相色谱分析方法李勤刘红吕以仙（北京医科大学药学院１０００８３）蒋文全（北京有色金属研究总院１０００８８）李勤女，２９岁，讲师，从事有机化学教学及有机合成研究。１９９７－０６－２７收稿，１９９７－０７－２４修回关键词富马酸二甲酯一...     

固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究进展

柠檬酸三丁酯是一种新型绿色无毒环保型增塑剂，被认为是传统非环保、有毒增塑剂——邻苯二甲酸酯的替代品，已经被广泛应用在高分子材料和石油化工等行业。本文综述了近年来固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究进展，涉及到的催化剂包括固体超强酸、分子筛、杂多酸、负载型固体酸、离子液体，对它们的催化性能和催化机理进行了概述。固体酸克服了传统液体酸腐蚀性强、分离困难、后处理复杂等缺陷。并对固体酸催化剂的发展方向及前景进行了展望。     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二戊酯的研究

以苯酐和正戊醇为原料,采用自制的固体酸SO4^2-／SiO2、SO4^2-／Fe2O3、SO4^2-／SnO2及SO4^2-／TiO2作为催化剂合成邻苯二甲酸二戊酯（DAP）,分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐比、反应时间等因素对合成DAP产率的影响。实验结果表明,其优化的工艺操作条件为：苯酐0．1mol,固体酸催化剂SO4^2-／SiO2 1．7g,醇酐比2．4：1,带水剂二甲苯20mL,反应时间3．5h,其产品收率达91．3％以上。SO4^2-／SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离且产品色泽浅等优点,可望代替传统的浓硫酸作催化剂应用于DAP的合成。     

固体酸催化合成马来酸二丁酯

制备了固体酸催化剂Zr(SO4)2/SiO2,并用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr(SO4)2负载量、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响。采用FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析。通过正交实验设计优化了固体酸Zr(SO4)2/SiO2催化合成马来酸二丁酯的工艺条件。实验结果表明,Zr(SO4)2/SiO2是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为:硫酸锆负载量57%,焙烧温度400℃,焙烧时间2 h。适宜的催化合成反应条件为:酐醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为马来酸酐质量的6%,带水剂甲苯8 mL,反应时间2.0 h。在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为98.5%。     

煤基固体酸催化合成席夫碱反应

以煤基活性炭(AC)和苯胺(ANI)为原料,通过原位-溶液聚合法制备了煤基固体酸催化剂AC@PANI-SO_3H(APS),利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TG)等技术手段对催化剂进行了结构和性能的表征。研究了该催化剂在微波辐射下催化合成Schiff碱化合物的活性,并对其催化工艺条件进行了优化考察。结果表明,催化剂用量5%(以每摩尔邻苯二胺用量为基准),反应时间3~20 min,溶剂选用乙醇(Et OH),Schiff碱化合物产率可达80%~93%,说明该催化剂在微波催化合成席夫碱反应中变现出良好的催化活性,反应时间短,工艺简单操作,且催化剂能重复使用5次。通过红外发现,催化剂重复5次后活性下降的主要原因是固体酸表面键合的磺酸基官能团消失,从而导致活性降低。     

固体酸催化合成马来酸二丁醋

制备了固体酸催化剂Zr(SO4) 2/SiO2,并用于合成马来酸二丁醋,考察了Zr(SO4)2负载量、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响.采用FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析.通过正交实验设计优化了固体酸Zr ( SO4)2/SiO2催化合成马来酸二丁醋的工艺条件.实验结果表明,Zr(...     

固体酸催化流通式合成醋酸丁酯

研究固体酸催化流通式合成醋酸丁酯,探讨反应温度、加料速度、物料比及产物分馏等工艺条件,为工业生产提供依据。实验以正丁醇和醋酸为原料,反应温度115～125℃,反应平均转化率为87.9～99.1％。催化剂活性稳定,经反应4个月后,其催化能力变化不大,使用寿命最小在2800小时以上。该合成工艺对未反应的醋酸和正丁醇可重新作为原料循环使用,可省去中和及水洗过程,简化了废水处理手续。     

以马来酸酐为原料催化合成富马酸二甲酯

用马来酸酐与甲醇为原料,在浓盐酸为主的复合催化剂的作用下,经一步反应合成富马酸二甲酯.讨论了催化剂用量、酯化时间、异构时间、醇与酸酐比等因素对反应的影响.最适宜的反应条件为:n(甲醇):n(酸酐)=4:1,异构时间0.7h,酯化时间4h,催化剂用量为马来酸酐质量的3.5%.     

固体酸催化(间歇式)合成醋酸丁酯

研究了用本文所设计的实验装置,以固体酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料合成醋酸丁酯的条件。在温度为135℃,醋酸与正丁酯的摩尔比为1:1.08,催化剂与物料的重量比为1:1的条件下反应6小时,转化率可达95％左右。     

固体酸催化合成马来酸二辛酯

首次将铌酸用于催化合成马来酸二辛酯,在酐醇摩尔比1：3,回流反应1h,催化剂用量为5g/mol酐的条件下,转化率为99．3％,选择性为85．6％,催化剂不经处理,可循环使用多次,且不污染环境,相对于一些常见催化剂,具有明显的优点。     

固体酸SO2-4/ZrO2-MoO3催化合成富马酸二甲酯

在固体酸SO2-4/ZrO2-MoO3催化下,由马来酸酐和甲醇催化合成了富马酸二甲酯.探讨了催化剂用量,原料配比,反应时间对产率的影响.最佳反应条件为醇酸摩尔比为61,反应时间3 h,催化剂占反应物总质量的1.5%,产物收率在93%以上.     

微波辐射固体酸催化合成马来酸双酯

首次在微波辐射下，用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了马来酸双酯．当微波辐射功率为150W．正辛醇：酸酐＝3：1，催化剂用量为2．5g时，反应20min后，马来酸酐转化率达89．8％，产物的选择性为99．5％．同时，也发现随着醇的炭数增多，反应温度和反应速率增加；在微波辐射条件下，酯化反应速率、产物选择性都高于常规加热方式下的反应结果．     

固体酸催化氧化苯乙烯液相重排合成苯乙醛

固体酸催化氧化苯乙烯液相重排合成苯乙醛李谦和，尹笃林（湖南师范大学精细催化合成研究所４１００８１）苯乙醛具有洋水仙的优雅香气，是调合多种花香型香精的重要原料之一，广泛应用于香水香精和皂用香精的生产。目前工业上以苯乙烯为原料合成苯乙醛是经氧化苯乙烯加氢...     

磷酸硼固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯的性能研究

以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料,固体磷酸硼为催化剂,在醇酐比为4：1,催化剂用量为苯酐用量的20．3％,反应时间8h,反应温度80℃条件下合成邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,探讨了影响催化剂催化效果的各个因素。实验表明,催化剂最佳的制备条件为：磷酸、硼酸和硫酸的摩尔比为1：1：1,焙烧温度为300℃,焙烧时间为3．5h。DEP最高产率可达75％。     

固体酸催化合成蓖麻基癸二酸二辛酯的研究

以蠕虫(Worm-like)状介孔材料为载体,采用浸渍的方法将磷钨酸负载到介孔载体上制备不同磷钨酸负载量的固体酸催化剂.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和N2吸附-脱附等表征手段对其物理化学性质进行分析,结果表明磷钨酸成功地负载于Wormlike介孔材料上.将一系列负载型磷钨酸催化剂用于癸二酸二辛酯的合成反应中,考察其酸催化活性,并对磷钨酸负载量、癸二酸和异辛醇物质的量比、反应温度以及反应时间等因素对酯化率的影响进行了研究.实验结果表明:当反应控制温度在120℃、癸二酸与异辛醇物质的量比为1∶3、反应时间为3h、磷钨酸负载量为50%时,反应酯化率可达98.2%.