电解浓氯化铜溶液出现“黑色”现象的探究

对电解浓氯化铜溶液时,阴极出现"黑色"现象的原因做了初步的探究,得出其"黑色"并非是由微小铜粒产生的,而是生成的亚铜离子与溶液中的铜离子和氯离子形成的络离子所致.     

用过氧化氢和尿素控制银铜电解测定

电解分析测定银铜,一般均需在恒电位,即控制外加电压的条件下,进行电解,操作繁琐。Charlot等提出借助辅助体系,稳定电极电位的方法,例如加一种试剂到电解溶液中,用以稳定电极电位,阻止干扰离子的沉积,而不影响待测物质的沉积。三价铁盐能稳定电极电位分离银、铜,在一定的电流之下,首先还原的是Ag~+,然后是Fe~(3+),而cu~(2+)不被还原。如果需要在同一溶液中电解测定银铜时,三价铁盐的存在是不合适的,因为     

工业上电解应用的简单实验

金属的电解制取由铜的含氧矿物(孔雀綠、氧化铜及氧化亚铜等)制取铜的原理,在学校里很容易演示。在一含有10％硫酸溶液的烧杯中,投入研碎的矿粉,加热直至得到淡颜色的硫酸铜溶液。将所得溶液用过濾法使与沉淀分离,然后把溶液电解,铜即沉积于炭的阴电极上。由熔融鹽制取金属的原理,最好用电解氯化锌为例说明。为了熔化氯化锌,可应用容积30毫升的铁坩埚。演示实验时,可盛结晶氯化锌至坩埚的大约一半地方,放在酒精灯或煤气灯上加热,经2-3分鐘,氯化锌即熔融(t=313℃),继续加热,在熔融鹽中浸入两根     

利用电流传感器测定阿伏加德罗常数的微型实验

采用铜电极在6孔井穴板中电解CuSO4溶液,使用电流传感器获取电量,算出阿伏加德罗常数;便于实验过程中,同时开展其他教学活动。     

化学实验改进三则

1 氯化铜溶液电解实验改进 人民教育出版社中等师范学校教科书(试用本)第二册讲电解原理时,所做的实验是用2根石墨棒作电极电解U型管中的CuCl2溶液.     

也谈利用铜锌原电池产生的电流电解硫酸钠溶液的实验

《无机化学实验》试用教材中安排了一个利用铜锌原电池作电源,铜作电极,电解硫酸钠溶液的实验。《化学教育》1981年第二期刊登了沈晋明同志的一篇文章,论述了这个实验所涉及的电极反应。     

读者园地

电解法测定铜时,试样溶液中的铜(Ⅱ)离子被还原成金属铜积镀在阴极上.作为定量分析的要求,铜的镀层必须均匀、致密、纯净.为达到这一目的,正确选择电极的材料及其规格是诸项重要因素之一.制作阴极的材料历来都用铂,近年也有介绍用钽.但目前国内外标准方法中仍采用铂电极.可以用铂片、多孔的铂片或铂丝网制成阴极,但实验证明以铂丝网状电极的电解效果最好.网状电极的优点是提供大的表面积和电解时溶液可在电极前后流通(特别是在电解的初期).这两项优点对获得均匀、紧密的镀层很有帮助.因此,铂网电极已被普遍接受.关于     

电解重量法测定混合铜矿中自由氧化铜

建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

锡基合金中铜的测定(日本标准方法的改进)

锡铅基合金中铜的测定已有文献报道,通常有DDTC光度法测定高含量铜,准确度稍逊。电解重量法需要用昂贵的铂金电极,推广受到限制。采用日本工业标准JIS汇编中硫代硫酸钠滴定法测定铜时,发现锡基合金中当无一定量铅存在时,测得结果5。00％的铜偏低0.04％左右,当加入0.1g铅后,则可得到准确结果。主要试剂硝酸-溴混合溶液:向约25mL硝酸(1+1)     

湿法电解含金萃取有机相制备金的研究

提出了一种在湿法冶金同时电解载金属有机相制备金属的新方法.并通过电解磷酸三丁酯(TBP)萃取Au(CN)₂^--R₄N⁺的载金有机相制金.考察了电解技术条件、Au浓度、电解质浓度及还原剂等因素对Au回收率的影响.结果表明,此方法不仅可省去冗长的反萃和还原等步骤,而且可以直接以高回收率制备高纯度的金箔;在电解液中加入少量还原剂可明显提高金的回收率.该法也适用于制备银和铜,制备银时所用体系与金相似,但制备铜则在D₂EHPA-正庚烷为载铜有机相及电解质的酸性溶液为水相的体系中进行.     

电重法测定混合铜矿中自由氧化铜的方法研究

本方法用于混合铜矿石中自由氧化铜的测定。试样用含0.6%（m/v）亚硫酸钠的10%(v/v)硫酸溶液浸取两小时,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收分光光度法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用1 1硝酸溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收分光光度法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。此方法相比国标碘量法,用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取十五批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

介绍一种简易的电解食盐溶液的实验

当作电解食盐溶液的演示实验时,如没有电解槽、石棉板或素烧瓷筒,可以用下列物品代替:用一个普通的铁圆盒作为电解槽及阴极,用废A电池中炭棒作阳极,用学生做手工劳动时用黏土做的经过素烧的笔筒作石棉隔板,将饱和的食盐溶液倾满铁圆盒、黏土筒放在盆中,里边插入炭棒,用两根导线连接在一个蓄电池上,在六伏特电压下通过电流,电解作用     

Cu(II)在对甲苯磺酸铜＋DMSO中的电还原

制备了对甲苯磺酸铜并首次用于电化学实验.差示扫描量热和热重曲线测定表明，对甲苯磺酸铜结晶容易脱除全部结晶水，无水盐在空气中不潮解.用循环伏安曲线、计时电流曲线和恒电流电解后的电位-时间曲线研究Cu(Ⅱ)在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的电还原.结果表明, Cu(II)电还原为Cu的反应分两步进行，其中第一步是可逆过程.测定了Cu(II)在DMSO溶液中的扩散系数.     

钨丝电化分离富集电热原子吸收法测定岩矿中的微量金

我们曾报导了钨丝恒电位电解电热原子吸收法测定微量金。该方法虽具有一定特点,但铜有严重干扰,铁有较大干扰,当其含量高时得不到吸收信号。为适于测定各种类型的含金岩矿,对该方法做了如下改进:①改进NF101型定时电解富集仪,研制出NF,102型多功能电解富集仪,增加了定时恒电位阳极溶出及定时恒电流电沉积功能。②电解沉积金以后,将钨丝改作阳极进行恒电位溶出,消除铜的严重     

KDS－1型快速双单元控制电位电解仪的应用

ＫＤＳ－１型快速双单元控制电位电解仪的应用试验小组（中国人民解放军第九七五九厂）铜及其合金中铜的仲裁测定历来采用电解重量法￣［１～４］，但其分析速度较慢，按其铜含量的高低分析时间在１至１６ｈ之间变动，特别是纯铜中铜的电解测定所需时间最长，约需１６～１...     

电解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铼酸铵中铼

建立了一种测定铼酸铵中铼主品位含量的全新检测方法。确定了电解电流、电解液成分和含量、电解液温度、搅拌速度、电解时间等最佳实验条件,即:在室温、不搅拌、4.0 A电流、5 g/L硫酸溶液、20 g/L硫酸铵溶液和电解时间为7.6 h条件下进行检测。干扰实验表明,铼酸铵样品中铅、砷、汞、铁等共存元素对铼的电解沉积影响可忽略;铜的影响可通过扣杂的方式予以消除。将实验方法用于铼酸铵实际样品中铼的测定,测得结果与四苯砷氯盐酸盐重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.14%,回收率为99.2%~102%。方法准确、可靠,能满足日常分析要求。     

读者园地

问:用电解法测定纯铜中铜溶解试样时应注意些什么?——上海读者金林 溶解纯铜试样时应注意防止铜溶液的飞溅损失。在铜样与硫硝混合酸反应时,肉眼也能看到有溶液以细雾状随酸的蒸气在溶液的上面飞腾。为防止其逸出烧杯而造成损失,常采取以下措施:(1)加热温度不宜太高,在刚加入混合酸后的几分钟内因反应已较剧烈,一般可不另加热,待作用缓慢时再加热,加热温度以保持80～90℃为宜。试样全部溶解后应继续加热使氮的氧化物赶尽;(2)为了保证试样溶液在溶样过程中不损失,也有规定用特制的电解烧杯。如美国ASTM方法中采用200ml或300ml     

碘量法与电重法测定氧化铜矿中酸溶铜的方法比较

试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。     

"恒电流电解法测定铜含量"实验的改进

恒电流电解法是高校仪器分析课程的重要内容之一。在实验教学实践中发现,电解残留液中被忽略的微量铜导致了样品铜含量的测定结果偏低。针对此问题,对该实验进行了改进:联合原子吸收光谱法测定电解残留液中铜含量,将测定结果计入铜总量,对电解重量法的测定结果进行修正,从而提高了实验结果的准确度。改进后的实验,有利于培养学生的分析和解决问题的综合能力;同时,为仪器分析实验教学改革提供了参考。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。