侧链含萘可交联聚芳醚酮的合成及性能

以4,4'-二羟基苯基正戊酸和4,4'-二氟二苯酮为原料, 二甲基亚砜(DMSO)为溶剂, 采用亲核取代反应合成侧基含羧基的聚芳醚酮均聚物, 进一步与1-萘酚和2-萘酚接枝制备新型含萘可交联聚芳醚酮. 用核磁共振(NMR)、红外光谱(FTIR)、示差扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)表征其结构和性能, 含萘聚芳醚酮在常用有机溶剂如N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、DMSO, 四氢呋喃(THF)中有良好的溶解性, 并具有很好的成膜性. DSC测试结果显示, 在170℃热处理2 h的交联聚合物的玻璃化转变温度(T_g)提高40℃. TGA数据显示接枝后的聚合物的5%热失重温度提高40~50℃, 证明其发生交联反应. 结果表明, 新型含萘可交联聚芳醚酮具有热固性树脂的耐溶剂和耐高温特性, 进一步拓宽了聚芳醚酮的应用前景.     

主链含酞和芴结构的无定形聚芳醚酮的合成

通过共聚改性在酚酞聚芳醚酮(PEK-C)的主链上引入含芴侧基,制备了一系列主链含酞和芴结构的线性高分子量无定形聚芳醚酮无规共聚物.通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H,13C NMR)等手段确定了共聚物结构.凝胶渗透色谱(GPC)数据表明,共聚物的Mn>6.0×104,Mw>1.0×105,PDI(Mw/Mn)范围在1.6~1.7之间.X射线衍射(XRD)数据表明共聚物系无定形结构,差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)测试表明聚合物具有良好的耐热性;初始热分解温度高于467℃;700℃时残炭率大于58.9%;共聚物呈现单一的玻璃化转变温度(Tg>243℃).当酚酞与双酚芴摩尔比在3∶7~5∶5范围时,共聚物的弹性模量和断裂伸长率显著提高,可分别达到3.1 GPa和58%,是酚酞聚芳醚酮的1.4倍和8.3倍.这类含酞和芴侧基的无定形聚芳醚酮保持了在氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃(THF)和甲基吡咯烷酮(NMP)等极性非质子溶剂中良好的溶解性能,并显著提高了聚合物的力学性能和热性能.     

氟取代聚芳醚酮低温合成及其结构研究

通过傅克酰基化反应合成4,4'-二(4-氟苯甲酰基)二苯醚、4,4'-二(五氟苯甲酰基)二苯醚、4,4'-二(4-氟苯甲酰基)二苯硫醚以及4,4'-二(五氟苯甲酰基)二苯醚4种长链双卤单体,并进一步制备了含二氮杂萘酮聚芳醚酮聚合物.通过多氟取代双卤单体在含二氮杂萘酮聚芳醚酮聚合物主链中引入氟原子.多氟取代双卤单体具有多...     

液晶聚芳醚酮/含甲基苯侧基聚芳醚酮共混体系的环带球晶

本文通过研究含氯侧基液晶聚芳醚酮/含甲基苯侧基聚芳醚酮共混体系(结晶/非晶)环带球晶的形态演变和发展过程; 利用选择性溶剂刻蚀方法确定共混体系环带球晶的相组成和相结构, 探讨了环带球晶的形成机理.     

二甲基取代杂环联苯聚芳醚的合成与性能

由自制的二甲基取代类双酚4-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DM-HPPZ)单体和4,4'-二氟二苯酮、4,4'-二氯二苯砜进行亲核缩聚反应,制备了一类新型的二甲基取代聚芳醚酮、聚芳醚砜及其共聚物聚芳醚砜酮树脂材料.在适宜的聚合条件下,获得了高分子量的聚合物,其特性粘度为0.44～0.75DL·g^-1.利用DSC和TGA研究了聚合物的耐热性能,结果表明,新型聚芳醚玻璃化温度高(568～595K),耐热稳定性好(5%热失重温度大于416℃);拉伸强度为45.4～85.0MPa,力学性能优良.新型聚芳醚在氯仿、DMAc等极性有机溶剂中可溶解并浇铸得到透明、韧性高的薄膜.共聚物结合了聚醚酮好的力学性能和聚醚砜高的耐热性的特点,因此综合性能更佳.     

含戊二烯酮结构光敏聚芳醚的合成与表征

利用1,5-二-(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮、双酚A和全氟联苯合成主链中含有戊二烯酮结构的新型光敏聚芳醚.用1 H-NMR和FT-IR对聚合物结构进行了表征,同时考察了聚合物的溶解性和光敏性.结果显示所得的聚合物具有良好的溶解性,可溶于常用极性溶剂而光照之后不溶于任何溶剂;并具有优异的光敏特性,光照10 min后最大交联程度可达78.4%.     

新型含偶氮结构聚芳醚酮树脂的合成及表征

含偶氮结构聚芳醚酮;付 克低温缩聚反应;合成     

含氰基聚芳醚醚酮酮(PEEKK)的合成

二苯氧基苯甲腈;对苯二甲酰氯;低温溶液缩聚;含氰基聚芳醚醚酮酮(PEEKK)的合成     

一种杂环磺化聚芳醚腈酮质子交换膜材料的合成及表征

用含二氮杂萘酮结构类双酚DHPZ,3,3′-二磺酸钠基-4,4′-二氟二苯酮,2,6-二氯苯腈以及4,4′-二氟二苯酮,通过缩合共聚合反应合成了一系列不同磺化度、高分子量的磺化聚芳醚腈酮.聚合物特性粘数为0·58~2·0dL/g.用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)表征了聚合物结构.用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)研究了聚合物的耐热性能,研究表明其玻璃化温度(Tg)可达352℃,5%热失重温度大于500℃.以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,溶液浇铸法制备了聚合物膜,并测定了膜的溶胀率以及质子交换能力.结果表明,与Nafion膜相比,磺化聚芳醚腈酮膜在相同的质子交换能力条件下,溶胀率显著降低.     

酚酞型聚芳醚砜 Ⅳ.含羧基聚芳醚砜的合成

离子性聚合物的合成方法主要集中于通过一些含芳环聚合物的大分子反应,引入不同的离子基。如聚苯乙烯、聚芳醚砜、聚芳醚酮的磺化反应及聚苯醚的羧化反应等。但伴随大分子反应,聚合物要发生严重的化学降解,并且引入离子基团数目也不易控制。 本工作将酚酞啉引入酚酞型聚芳醚砜,发现在弱碱K_2CO_3体系中酚酞啉仍能保持一定的反应活性,且不至于发生交联反应。通过与酚酞的共聚反应可方便地控制聚合物的羧化度。     

含苯并咪唑酮结构双酚A型聚芳醚酮共聚物的制备和表征

通过双酚A-4, 4'-二氟二苯甲酮-苯并咪唑酮(BPA-DFK-HBI)无规共聚得到一系列聚芳醚酮共聚物。 采用亲核缩聚和C-N偶联缩聚的方法, 获得了高相对分子质量聚合物。 通过红外、核磁等技术手段表征了聚合物的结构, DSC、TGA分析了聚合物的热性能。 结果表明, 随着苯并咪唑酮加入量的增大, 共聚物对DMF、NMP等极性溶剂的耐溶剂性能得到提升, 热稳定性增强, 玻璃化转变温度(T_g)也明显提高, T_g最高可达236 ℃。 当苯并咪唑酮与双酚A的摩尔比大于7:3时, 溶解性降低, 反应出现前期沉淀, 难以得到高相对分子质量的聚合物。     

新型的含芳香二腈基磺化聚芳醚腈酮的合成与表征

通过Diels-Alder反应合成了一种新型的含芳香二腈基的双酚单体, 并利用此单体与活性二卤化物共聚合成了一系列高分子量的磺化聚芳醚腈酮聚合物. 聚合物的结构通过元素分析和核磁共振谱进行表征. 结果表明, 该聚合物具有优良的导质子率、尺寸和化学稳定性及良好的力学性能.     

氢键型聚芳醚酮共聚物的合成与表征

氢键型聚芳醚酮共聚物的合成与表征王忠刚，陈天禄，徐纪平（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２０）关键词氢键，聚芳醚酮，合成，表征高分子链之间的氢键相互作用可以有效地提高聚合物的性能［１，２］．本工作通过共聚反应，在酚酞型聚芳醚酮ＰＥＫ－Ｃ分子...     

含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究

含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究林权，张万金，吴忠文，尹玖梅（吉林大学化学系，长春，１３００２１）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚芳醚酮，间苯基，熔点，结晶度聚芳醚酮作为一类耐高温特种工程塑料，由于具有优异的热、电、机械性能，已被广泛应用于电...     

燃料电池质子交换膜用新型磺化聚芳醚酮的合成和性能表征

报道了一种新型磺化聚芳醚酮材料的合成方法, 通过引入取代基对聚芳醚主链进行保护，用氯磺酸直接磺化方法在聚芳醚酮高分子侧基上引入磺酸功能基, 实现了聚合物磺化结构的可控定位合成, 得到了稳定性较好的磺化聚芳醚酮. 通过核磁共振(NMR)、 热重(TG)和凝胶渗透色谱(GPC)等分析方法对其结构及性能进行了表征. 用溶液浇膜法制备了质子交换膜, 考察了膜的各种性能, 并与商用Nafion膜进行了比较, 其导电性、 热稳定性和吸水性远优于Nafion膜, 抗氧化性、抗水解性和机械强度也达到了较高的指标.     

含环氧侧基酚酞聚芳醚酮的合成及其自固化

由3,3′-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(HPP)和4,4′-二氟二苯酮经亲核缩聚合成聚芳醚酮(PEK-H),再经与环氧氯丙烷(ECH)的亲核取代反应,制得了一种含量可控的环氧侧基酚酞聚芳醚酮(PEK-HE)。 改变ECH的投料量,可调控环氧侧基在聚合物中的含量。 采用FTIR、1H NMR和TGA等技术对聚合物进行了结构表征与性能测试,并考察了经自固化后聚合物涂膜的性能。 涂膜热稳定性较固化前明显提高,5%热失重温度均在450 ℃以上。 涂膜具有优异的热性能和机械性能：耐温(350±20) ℃;冲击强度高于100 kg·cm。     

钒电池用季铵化杂萘联苯聚芳醚酮酮阴离子交换膜

以氯甲基辛醚为氯甲基化试剂, 对杂萘联苯聚芳醚酮酮(PPEKK)进行改性, 制备了氯甲基化杂萘联苯聚芳醚酮酮(CMPPEKK). 考察了氯甲基辛醚用量对氯甲基化程度的影响. ¹H NMR表明氯甲基成功引入到聚合物结构中. 采用溶液法制备了CMPPEKK基膜, 然后将其进行三甲胺胺化, 制备了季铵化杂萘联苯聚芳醚酮酮(QAPPEKK)阴离子交换膜. 表征了QAPPEKK的基本性能: 离子交换容量, 含水率, 面电阻. QAPPEKK膜的含水率随离子交换容量增加而升高, 面电阻随离子交换容量的增加而降低. 将QAPPEKK膜应用于全钒液流电池(VRB)中, 电池的能量效率达到85.0%, 电流效率为98.5%, 电压效率为86.3%.     

含氟聚芳醚酮的合成与性能研究

研究了含氟基团的引入对聚醚醚酮(PEEK)的介电常数、溶解性、结晶性和力学性能等的影响.结果表明,这种含氟聚芳醚酮在保持PEEK良好机械性能的条件下,介电常数达到2.7,且频率依赖性小,成膜性能好,成本比相应的含氟PI低5～10倍,有望成为一种极有实用价值的电子封装材料.同时利用合成的含氟单体合成了一系列不同-CF₃取代基含量的聚芳醚酮共聚物,研究了聚芳醚酮共聚物的介电常数与聚合物结构单元中-CF₃取代基含量的关系.结果表明,聚芳醚酮共聚物的介电常数随聚合物结构单元中-CF₃取代基含量的增加而线性降低.     

磺酸基在侧链萘环上的磺化聚芳醚质子交换膜的制备与性能研究

以β-萘甲醛和2,6-二甲基苯酚为原料,合成出一种新型双酚单体.以此双酚单体和二氟单体(4,4'-二氟二苯甲酮或4,4'-二氟二苯砜)为基础,通过亲核取代反应,制备出两种高分子量聚芳醚.用氯磺酸对聚合物进行磺化,得到了2种磺酸基在侧链萘环上的磺化聚芳醚.该磺化聚芳醚能溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等常见的有机溶剂,通过溶液浇注的方法制备出光滑、柔韧的膜.用红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1H-NMR)表征了聚合物结构.用示差扫描量热仪(DSC),热重分析仪(TGA)研究了聚合物的耐热性能.结果表明,这些侧链磺化的质子交换膜具有高的电导率(4.2×10-2S/cm)、高的机械强度、低的溶胀率和较好的氧化稳定性.     

含不同取代基的Cardo聚芳醚酮──合成与表征

含不同取代基的Ｃａｒｄｏ聚芳醚酮──合成与表征王忠刚,陈天禄,徐纪平（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词Ｃａｒｄｏ聚芳醚酮,合成与表征,自由体积,玻璃化转变温度酚酞型Ｃａｒｄｏ聚芳醚酮（ＰＥＫ－Ｃ）是长春应化所合成的一种新型高一Ｔ,...