痕量砷在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究

本文报道了痕量砷在玻璃态石墨电极为基体的金膜电极上的阳极溶出伏安法,在1M硫酸介质中,于+0.20V左右得到一个砷的溶出峰,峰高与砷的浓度在1.0×10^-9M～6.0×10^-6M范围内有良好的线性关系.定量下限达1.0×10^-9M,相当于0.075ppb,比DDC银法灵敏度高出200多倍.本文并用三角波周期伏安法观察了电极反应过程,证明电极反应属不可逆反应.此外认为砷在电极上的浓集是由于形成了砷-金的金属间化合物.     

痕量锗在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究

本文报道了痕量锗在玻璃石墨电极为基体的金膜电极上的阳极溶出伏安法.找出在pH10的硼砂缓冲溶液中于-1.90V和-1.17V(对1NAg-AgCl)左右出现两个溶出峰.取第一峰高为定量分析的基础.锗的浓度在1.0×10^-8～1.0×10^-6M范围内有良好的线性关系.检出下限为5.0×10^-9M,相当于0.36ppb.本文用三角波周期伏安法观察了电极反应过程,证明电极反应为不可逆反应,并确定第一峰为金属锗氧化为二价锗,第二峰为二价锗氧化为四价锗.此外认为锗在电极上的富集是由于形成了金锗合金.     

痕量碲在金膜电极上阳极溶出伏安法的研究

本文报道了痕量碲在玻璃态石墨电极为基体的金膜电极上的阳极溶出伏安法。在0.1M高氯酸介质中于+0.65伏左右得到一个碲的溶出峰,峰面积与碲浓度在1.0×10^-9M～5.0×10^-6M范围内有良好的线性关系。定量下限达1.0×10^-9M,相当于0.13ppb,成为目前碲的分析中最灵敏的方法之一。本文并用三角波周期伏安法观察了电极反应过程,证明电极反应属不可逆反应,并认为碲在电极上的浓集可能是由于形成了碲-的金属间化合物。     

痕量铜在汞膜化学修饰电极上脉冲阳极溶出伏安法的研究

近年来,化学修饰电极的报导越来越多,用化学方法在电极表面引入各种有机官能团,使电极具有特定的功能,但是这些研究多半仅涉及这类电极的制作和特性,而很少报导它们在分析测定中的应用。柄山和铃木用氯化血红素修饰的氧化銦电极对吡啶中铜的行为作过研究。他们还利用络合剂(IDA,EDTA、GEDTA)修饰玻碳电极,然后把该电极浸入硝酸银水溶液中,其Ag~+的捕集与未修饰电极相比,增加20—40倍。循环扫描伏安的氧化波面积在Ag~+浓度为1×10~(-6)—5×10~(-6)M的范围内成比例关系。Izutsu等人和Lubert等人研究了3-辛基氧化膦修饰的玻碳电极用于定量测定水溶液中微量铀,后者指出,测     

金膜电极阳极溶出伏安法测定砷

阳极溶出伏安法测定砷已有一些报道,最合适的工作电极是金电极,但金电极的制备技术要求较高,使用时电极处理也较复杂。Daris等用预镀金膜电极测定砷以及彭图治等用同电位镀金阳极溶出法在1N硫酸中测定砷都存在一些缺点。我们用同电位镀金法比较了砷在盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸以及氯化铵等溶液中的溶出峰和重现性,在1N硝酸和高氯酸中砷的溶出峰较宽,灵敏度也较低,1N盐酸或0.5N氯化铵(pH3—4)比硫酸更     

痕量铊在玻碳电极上的阳极溶出伏安法

用汞电极的溶出伏安法测定铊有很高的灵敏度。Начаев曾将铊电积在石墨电极上然后溶出,但认为效果不如汞电极。铊在玻碳电极上直接电积后的溶出法尚未见报导。鉴干玻碳电极在结构上与一般石墨电极不同,表面致密光亮,溶液不会渗入电极内部,因而不易沾污。玻碳电极只要处理得好,可以获得较好的重现性。同时不使用汞,可减少实验室汞的污染。在0.10M磷酸氢二钠溶液中,pH在7～9之间,电积电位-1.40V (vs NAg/AgCl)。     

Nafion修饰金电极阳极溶出伏安法测定痕量碲

本文用Ｎａｆｉｏｎ修饰金盘电极，在０．０４ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ和ＰＨ２的Ｈ２ＳＯ４底液中，阳极溶出伏安法测定痕量碲，研究了富集溶出过程的特性和优化条件，碲浓度在０．２－１５ｎｇ／ｍＬ范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于测定小麦粉和玉米粉中痕量碲，测定标准偏差小于０．０７μｇ／ｇ，与ＩＣＰ测定结果比较其相对误差小于１６％。     

痕量铅在草酸修饰电极上阳极溶出伏安的研究

本文对草酸修饰电极的制作、痕量铅在草酸修饰电极上的反应机理和电化学特性作了研究。采用阳极溶出伏安法,测定铅的灵敏度比玻碳电极提高7.5倍,在1.0～15.0ng·/mL铅浓度范围内溶出峰高与铅浓度呈良好的线性关系。连续测定12次变异系数为3.0％。利用草酸修饰电极对人尿中痕量铅进行了测定,结果良好。     

阳极溶出伏安法中汞膜电极和金电极不除氧问题的讨论

阳极溶出法中使用汞膜电极,金电极测定Zn,Cd,Pb,Cu,As和Se,不除氧条件下其精密度优于除氧,准确度十分接近,相对误差小于10％,结果是令人满意的。不除氧进行测定,既缩短了测量周期,又节约了氮气。     

TZAAP-Nafion修饰电极溶出伏安法测定痕量铜

近年来,化学修饰电极以其独特的优越性,在分析测试中具有广阔的应用前景[1-6],因此对于新的修饰剂的研究,以及用修饰电极探讨灵敏度高,选择性好的测定方法具有重要的意义。2[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-乙酰基氨基苯酚(2-(2,3,5-triazolylazo)-5-acetam idophenol,简称TZAAP)是一种新合成的有机化合物,其结构式为:由于TZAAP可以和金属离子形成稳定的配合物,在光谱法中可以作为显色剂用于环境及生物样品中微量元素的测定[7,8]。Nafion是一种优良的阳离子交换剂,用作电极修饰材料具有良好的离子交换特性[9]。本文作者制备了TZAAP-Nafion修饰…     

用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅

铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。     

8-羟基喹啉修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量铜的研究

用强吸附的方法把8-羟基喹啉修饰到玻碳电极上,该电极对溶液中的Cu~(2+)有络合富集功能,并用阳溶出伏安法测定水质中的铜,结果令人满意。 (一) 实验部分 1.仪器:BAS—100A型电分析仪(美国);AA—670型石墨炉原子吸收分光光度计(日本岛津)。 2.电极的修饰:将玻碳电极表面用矾砂、氧化铝抛光机在抛光仪上抛成镜面,依次用蒸馏水、硝酸(1:1),无水乙醇,二次蒸馏水冲洗,浸泡。红外灯烘干后,用微量注射器把8-羟基喹啉乙醇溶液滴在电极表面上,再用红外灯下烘烤,待电极表面复光亮后即可使用。     

Nafion汞膜修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铋的研究

本文报道了Nafion汞膜修饰电极及其用于阳极溶出伏安法测定未处理尿样,水样及土样中痕量铋的研究。样品中常共存的Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ )等19种阳离子及尿样中共存的有机物在实验条件下不干扰。本法不仅选择性好,而且灵敏度也较高。线性范围为2×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L。回收率为94～105％。