气相色谱法测定盐酸克仑特罗片含量

盐酸克仑特罗(Clenbuteroli Hydrochloridum)是一种平喘药,主要用于防治支气管哮喘和喘息性支气管炎。化学名称是1-(4-氨基-3,5-二氯苯基-2-叔丁氨基乙醇的盐酸盐,其结构式为 其制剂(片)中含量测定卫生部药品标准和山东省药品标准均采用重氮化—偶合比色法。盐酸克仑特罗在酸性(HCl液)介质中加亚硝酸钠重氮化后,再加盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮化合物,在500nm波长处测吸收度。由于在重氮化过程中过量亚硝酸可使偶合试剂变色,干扰显色反应,因此需加氨基磺酸胺     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。     

气相色谱法直接测定植物生长素

 建立了一种采用 5 3 0 μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定吲哚乙酸 (IAA)、吲哚丁酸(IBA)和萘乙酸 (NAA)等植物生长素的气相色谱分析方法。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ,用 FID检测 ,IAA,IBA和 NAA的相对标准偏差分别为 1 .1 4% ,0 .61 %和 0 .78%。方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于生长素类单组分和混合制剂的质量检测。     

盐酸克仑特罗片剂中克仑特罗及其杂质含量的HPLC测定

建立了测定盐酸克仑特罗片剂含量的高效液相色谱法。选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60,含20 mmol.L-1磷酸二氢钾,以磷酸调至pH 4.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长240 nm,线性范围为0.50~50.0 mg.L-1(r=0.999 9),检出限为0.5 ng,回收率在98.5~102.0%之间,RSD为2.06%~3.07%(n=5)。     

气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

甲胺磷是广谱有机磷杀虫、杀螨剂,对害虫具有触杀、胃毒和一定的熏蒸作用。由于甲胺磷属高毒杀虫剂,且残效期长,许多国家已相继对食品中甲胺磷的残留标准作了规定。蔬菜和水果中甲胺磷残留量的检验方法已有研究[1,2],但未见茶叶中甲胺磷残留量测定方法的报道。本文以毛细管气相色谱法测定了茶叶中甲胺磷的残留量。样品处理采有微量化学法技术,具有操作方便、分析成本低、环境污染小、应用范围广等优点[3]。1　实验部分1.1　仪器与试剂ShimadzuGC-9AM气相色谱仪(岛津),配备火焰光度检测器和C-R2A色谱数据处理机;CNM-MST-1多功能微量化…     

固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量

建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法．采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗．肉样的加标回收率在70％～80％;最低检出限为1μg／kg．盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0．005～1．0μg／mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999．     

气相色谱法直接测定茶叶中的咖啡因和茶碱

采用超声提取 ,大口径毛细管气相色谱法 ,对茶叶中的咖啡因和茶碱进行了直接测定 ,结果表明 ,咖啡因和茶碱的检出限分别为 2 .0 0 mg/L和 2 .0 5 mg/L,平均回收率为 96 .7%和 1 0 0 .5 %相对标准偏差均小于 2 .0 %。     

毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量

采用乙腈作为提取剂 ,选用DB - 170 1型毛细管色谱柱 (30m× 0 .32mmi.d .,0 .2 5 μm)和火焰光度检测器 ,以毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量。线性范围为 0～ 12 .0 μg/mL ,线性回归方程为A =4 4 7.0c - 13.4 4 ,相关系数r =0 .999 88,检出限为 2 .6 8× 10 -2 μg/mL ,测定结果的相对标准偏差为 1.3%～ 3.1% ,回收率为 96 .3%～ 10 3.9%。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量

采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，苯为内标，在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上，程序升温可有效分离各组分，氢火焰检测器检测；各有机溶剂在5-200mg／L范围内线性良好(r=0．999)，在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇98．6％、乙腈98．9％、乙酸乙酯105％、四氢呋喃98．4％、甲苯100％；检出限分别为25、50、25、25、10μg／g。     

葡萄酒、果酒中乙醇含量的测定方法

葡萄酒、果酒中乙醇含量是检测酒类产品的重要指标,国家标准和2000年中国药典(二部)中采用填充柱气相色谱法、密度瓶法、酒精计法测定乙醇含量。密度瓶法和酒精计法因需先将样品溶液蒸馏后再测定,所以较为繁琐。填充柱法由于在运行中存在严重的涡流扩散,传质阻力也较大,影响了柱效的提高,因此逐渐被淘汰。毛细管气相色谱     

高效液相色谱法测定盐酸倍他洛尔

盐酸倍他洛尔(Betaxolol Hydrochloride)是优异的心脏选择性β-受体阻滞剂。其β-受体阻滞作用为普萘洛尔的4倍,基本无内源性拟交感活性,膜稳定作用也很弱,口服后在胃肠道吸收完全,血药浓度达峰时间为2-4h,同时进食不影响吸收。临床主要用于治疗中度高血压和心绞痛;其滴眼剂用于治疗眼内压增高和开角型青光眼。国内一直未     

气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷

在饱和聚酯的组成分析过程中,一般通过测定的核磁氢谱和定量碳谱的化学位移数据与标准数据对比就能确定参加反应的单体种类,通过各单体在氢谱和定量碳谱中的峰面积比能准确地得到其比例。但对于像三羟甲基丙烷(TMP)、三苯三酸酐(TMA)等单体,它们含有3个官能团,在饱和聚酯中的主要作用是起架桥作用,即将线型高分子变成立体形。它们在聚酯合成中一般用量不高,很多情况下仅为1%～0 1%(质量分数)。此时,用核磁共振光谱测定,在氢谱中其峰太小,被其他组分峰覆盖;在定量碳谱中,因灵敏度低,难以定量。本文针对这种情况,对含1%～0 1%TMP的饱…     

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质[1],一般是通过吸入蒸气或皮肤吸收而使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材,以蒸气状态存在于空气中[2]。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨,经实际样品测定,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　岛津GC 9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),C R6A处理机;KJ 201型振荡器;5 0μL进样器。二硫化碳为分析纯(上海试四赫维化工有限公司),净化后取1 0μL注入色谱仪应无杂峰出现[3];苯为色谱纯(上海试剂一厂)。1.2　标准储…     

气相色谱法测定多糖中的糖醛酸

分析检测糖醛酸的方法有比色法[1]、纸色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3,4]和高效液相色谱法[5]等。因为多糖中与糖醛酸相邻糖单位间的糖苷键难以被酸水解,而且糖醛酸一旦被释放出来,容易发生内酯化,且内酯化程度难以重复,所以对糖醛酸的分析检测比较困难。吴昌贤等[3]先将样品     

3,5-二叔丁基甲苯的气相色谱法分析

用气相色谱法定量测定了反应混合物中的３,５－二叔丁基甲苯。方法简便、快速,完成一次分析仅需１０ｍｉｎ,校正曲线在１．１～９．２μｇ间呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９０,ｎ＝８）。     

高效液相色谱法测定盐酸芬氟拉明及其在片剂中含量

应用高效液相色谱法测定了盐酸芬氟拉明及其片剂的含量,使用２５ｃｍ×０．４６ｃｍｉ．ｄ．分析柱,填充ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（５μｍ）,检测波长２６４ｎｍ,流动相为Ｖ（乙腈）∶Ｖ（０．４ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）∶Ｖ（三乙胺）＝３０∶７０∶２。选用咖啡因作内标物,用内标法进行定量测定,在０．１～０．５ｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,相关系数为０．９９９９。片剂的平均回收率为９９．９８％。方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸菜克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解，然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪，调pH值后经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（盐酸克伦特罗：86、212、262、277，盐酸莱克多巴胺：163、192、234、250）进行测定，外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0．30和1．00μg／kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1．0～5．0μg／kg范围内，添加回收率为77．4％～88．3％；相对标准偏差（RSD）为3．1％～5．1％；盐酸莱克多巴胺添加浓度在4．0～20．0μg／kg，添加回收率为69．8％～82．1％；相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．9％；衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0．003～1．00mg／L和0．012～4．00mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0．999。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00 mg/L和0.012~4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

戊二酸是一种医药中间体,常含有丁二酸、己二酸等副产物,目前主要用于对外出口。对戊二酸的测定通常是将其甲酯化后进行气相色谱测定[1～3 ] 。本文建立了一种先用重氮甲烷对戊二酸酯化,然后以气相色谱(GC)进行分离并以氢火焰离子化检测器(FID)对戊二酸进行检测的新方法,其优点