对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC分析痕量多胺

本文提出了一种快速、简便、灵敏检测痕量多胺的新方法。用对酞内酰胺苯甲酰氯同多胺进行柱前衍生反应,以反相高效液相色谱定量测定多胺含量。在4～500 pmol范围内有良好的定量线性关系,腐胺、精脒和精胺的检测限均为0.1 pmol。     

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检测痕量仲胺

仲胺在适宜的条件下,很容易形成强致癌的N-亚硝基化合物。由于仲胺存在的广泛性及其潜在的毒性和致癌性,近年来仲胺的检测方法引起了分析工作者的关注。 丹酰氯和苯甲酰氯目前普遍用作胺的液相色谱柱前衍生试剂,但其衍生反应所需时间长,灵敏度也不够高。     

丹酰氯柱前衍生高效液相色谱测定痕量脂肪族仲胺

脂肪族仲胺在适宜条件下很容易形成强致癌物N-亚硝基化合物,因此研究N-亚硝基化合物及其前身物脂肪族仲胺的灵敏和准确的测定方法是研究癌变过程及其机理的前提条件。 丹酰氯作为荧光衍生试剂已广泛应用于氨基酸、生物胺和多胺的高效液相色谱分析,但应用于测定脂肪族仲胺尚未见报     

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应高效液相色谱法检测痕量脂肪醇

在某些高纯度试剂中,痕量的醇是一种杂质,其含量应受到限制。为此,需要研究检测痕量醇的方法。众所周知,脂肪醇在远紫外区吸收较弱,在205～650nm范围则无吸收,因而,应用HPLC紫外检测手段很难发展直接测定痕量醇的分析方法。应用     

对酞内酰胺苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法检测植物体内痕量多胺

研究了新衍生试剂对酞内酰胺苯磺酰氯与多胺的衍生反应条件,探讨了衍生物的分离检测方法,并用于植物样品分析。紫外检测最低检出限达到４ｐｍｏｌ水平。     

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检测痕量酚类化合物

将对酞内酰胺苯甲酰氯作为酚类化合物的高效液相色谱柱前衍生化试剂。分别对烷基取代酚及其与苯酚和氯代酚的混合物同对酞内酰胺苯甲酰氯的衍生反应、衍生物色谱分离及定量测定等条件作了研究。本法对酚类化合物的检测限为８０～１６０ｆｍｏｌ。     

丹酰氯柱前衍生仲胺的高效液相色谱-电化学检测方法的研究

立了一种灵敏检测仲胺的新方法。首次以丹酰氯作为仲胺的电化学检测衍生试剂,对分离检测条件、仲胺的衍生条件及电化学定量检测条件作了详细的研究。以甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ的邻苯二甲酸氢钾缓冲液（７０∶３０,ｐＨ３．３）为淋洗液,采用安培检测器在Ｅ＝＋１．１Ｖ电压条件下,在ＰＥＲＫＩＮ－ＥＬＭＥＲ／ＨＳ－３Ｃ１８（８３ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,３μｍ）柱上实现了二甲胺、二乙胺和哌啶的良好反相分离和灵敏检测,线性范围超过两个数量级。二甲胺、二乙胺和哌啶的检出限分别为０．０２４,０．６０,０．０９０ｐｇ。     

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC法检测痕量芳香胺

建立了一种快速、灵敏检测痕量芳香胺的新方法。对苯胺、邻甲苯胺和间甲苯胺与对酞内酰胺苯甲酰氯（简称ＰＩＢ－Ｃｌ）的衍生反应条件、衍生物色谱分离及定量检测条件等进行了研究。衍生试剂在有机溶剂中与３种芳香胺反应迅速，衍生物用乙腈＋水（４８＋５２）作流动相，在反相色谱系统中得到了良好的分离。３种芳香胺的检出限分别为：苯胺１．５ｐｍｏｌ，邻甲苯胺和间甲苯胺均为２．０ｐｍｏｌ。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定血清中9种胆汁酸

建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用Waters Nova C18色谱柱分离,采用甲醇／乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5～40μmol／L范围内具有良好线性,r为0．9988～0．9998。回收率为85．40％～100．45％,检出限为1～2μmol／L。该法灵敏、特效、重复性好,可用于临床血清中微量胆汁酸的测定。     

对酞内酰胺苯磺酰氯柱前衍生HPLC法测定仲丁胺残留量

本实验采用对酞内酰胺苯磺酰氯（Ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ－ｂｅｎｅｚｅｎｅｓｕｌｐｈｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称Ｐｈｉｓｙｌ－Ｃｌ）衍生反相ＨＰＬＣ法进行仲丁胺残留分析，以紫外检测器测定，最低检出限６．２ｐｍｏｌ。     

柱前衍生化高效液相色谱测定血清中红霉胺

建立了人血清中地红霉素活性代谢物红霉胺的高效液相色谱荧光检测方法.用甲基叔丁基醚萃取血清中红霉胺,用NBD-Cl衍生化后于反相C18柱上进行分离测定.流动相为V(0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液,pH 6.0)∶ V(乙腈)=80∶ 20混合液,流速为1.0 mL/min,地洛他定为内标,标准曲线的线性范围为0.010～1.245 mg/L,日内和日间相对标准偏差均小于9%.最低定量限为10 μg/L.应用本方法对受试者给予地红霉素后血清中的红霉胺浓度进行了测定.     

柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺

采用新型荧光衍生试剂2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱(HPLC)分离测定及柱后质谱鉴定。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做缩合剂,衍生反应15min可获得稳定的荧光产物。脂肪胺衍生物荧光检测波长为380nm(激发波长为260nm)。在EclipseXDB-C8色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量。经柱后在线质谱大气压化学电离源(APCISource)正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理。该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1~18fmol(S/N=3∶1)。     

柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺

用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH 9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性.激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的质谱定性及荧光定量测定.检出限(3S/N)在4.98～9.31 fmol.此方法应用于尿样中多胺的测定,并测得回收率在94%～98%之间.     

柱前衍生高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

建立了柱前衍生高效液相色谱测定甘草中甘草酸的新方法。以对硝基溴化苄为柱前衍生化试剂,采用Phenomenex C18分离,以乙腈-3%冰乙酸溶液(体积比60∶40)为流动相,紫外290nm检测。结果表明,在10.0～100.0μg/mL浓度范围内,甘草酸衍生物的峰面积与甘草酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9951,相对标准偏差为2.1%(c=30.0μg/mL,n=6),检出限为1.0μg/mL,加标回收率为96.7%～101.1%。该法准确,灵敏度高,已用于甘草中甘草酸含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量

建立了苯甲醛衍生测量碳酰肼产品纯度的高效液相色谱法。研究了流动相中pH值、流动相组成、衍生反应时间等因素对测定的影响。采用KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,流速1mL/min,检测波长310nm,在8min内可完成分析。碳酰肼与苯甲醛在室温下衍生30min后可直接测量。此方法操作简单、快速;方法检出限为0.13mg/L;回收率为105%;RSD<1%,用于碳酰肼产品的纯度分析,结果令人满意。     

柱前衍生高效液相色谱法检测合成牛磺酸及其中间产物的含量

提出了柱前衍生高效液相色谱法检测工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯.用2,4-二硝基氟苯作为衍生化试剂,以乙腈-水-磷酸缓冲溶液(pH=7)为流动相,在360nm处进行紫外检测.上述两种物质在C_(18)反相色谱柱上得到良好的分离,并进行了定量测定.     

柱前衍生-高效液相色谱法检测水中二甲基二硫代氨基甲酸钠

建立了柱前衍生-高效液相法测定水中二甲基二硫代氨基甲酸钠(DTC)含量的方法。水样中的DTC和钴离子柱前衍生为稳定的络合物,用乙腈复溶解后采用C18色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相等度洗脱,在257 nm波长下进行检测。结果表明,在0～100.0 mg/L范围内,DTC的质量浓度与对应的峰面积线性关系良好,方法的检出限为0.07 mg/L,DTC在水样中的平均回收率为99.3%,精密度(RSD)为2.5%。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中DTC的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇／水(72／28,V／V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2．52—126mg／L(r=0．9994),检出限和定量限分别为0．36ng(S／N=3)和1．2ng(S／N=10),平均回收率为98．4％,相对标准偏差(RSD)小于3．00％。