高效液相色谱法测定血浆中茶碱浓度

茶碱是治疗急、慢性阻塞性肺疾病及支气管哮喘的常用药物。为了配合临床用药量的调整和给药方案的建立,使药物浓度稳定地维持在最佳治疗范围内,避免毒副反应的发生,我们建立了一种操作简便、专一性强、取血量少的高效液相色谱法。     

高效液相色谱法测定血浆中的乙酰螺旋霉素

乙酰螺旋霉素(Ac-SPM)是近年来广泛应用于临床的一种十六碳大环内酯类抗生素,其体内外抗菌活性均优于螺旋霉素。Ac-SPM是双乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ和单乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ四个组分的混合物。我们采用柱色谱法,在薄层色谱法(TLC)的监测下,分离制得Ac-SPM的各组分标准品,以此为     

高效液相色谱法测定血浆中7种灭鼠剂

建立了血浆中７种缓效灭鼠剂的反相高效液相色谱分析方法，选择了样品提取与测定条件，考察了有关化合物对测定的影响，在色谱工作站上建立了灭鼠剂的紫餐吸收光谱库，根据吸收光谱与ｔＲ值进行库检索，提出了定性的准确度。方法的线性范围为２－１０μＬ／Ｌ血浆，最低检测浓度为１μＬ／ｍＬ血浆。     

人血浆中反式维甲酸的高效液相色谱法测定及其药代动力学的研究

反式维甲酸(all-trans-Retinoic Acid,简称TRA)是Vit A的羧化衍生物,1980年首次证实对白血病细胞具有诱导分化作用,被认为是治疗白血病的一种新的有效药物。 我院从1986年开始将TRA应用于临床,为了指导临床更合理地应用TRA,采用高效液相色谱法,首先选择家兔为动物试验模型,作为药代动力学研究的预试验,为成功地研究人血浆中TRA药代动力学提供了可靠的实验方法和条件。     

高效液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸

化妆品样品经甲醇超声提取15 min,离心分离取上清液经Agilent Extend C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇与乙酸（2+98）溶液按体积比90比10混合作为流动相进行淋洗,于波长355 nm处用二极管阵列检测器进行测定,阳性样品经质谱确证。维甲酸和异维甲酸的定性离子对为m/z 299/255和299/199。维甲酸和异维甲酸的质量浓度均在1.00～100 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.1 mg·L^-1。以3种不同类型的化妆品样品为基体,加入2种不同浓度的标准溶液做回收试验,测得维甲酸和异维甲酸回收率分别在97.2%～105%和97.2%～111%之间,相对标准偏差（n=6）均小于2.5%。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度

 用高效液相色谱法测定了人血浆中奥氮平的浓度。色谱条件 :采用岛津LC 6A型高效液相色谱仪 ;色谱柱为ZorbaxODS (15 0mm× 4 6mmi d ,粒径 5 μm) ;流动相为V(5 0mmol/L磷酸钠缓冲液 ,pH 7 2 )∶V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =12∶10∶3的溶液 ;检测波长为 2 70nm ;流速为 1 0mL/min ;柱温 40℃ ;灵敏度 0 0 0 5AUFS ;纸速 2mm/min。实验结果显示 ,在上述条件下 ,该方法的线性范围为 15 μg/L～ 12 0 0 μg/L(r =0 9988) ,最低检测限为 3μg/L ,血浆中奥氮平的平均回收率为 (97 0 2± 3 11) % ,测定结果的日内平均相对偏差为 3 86 % (n =15 ) 。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸培氟沙星浓度

建立了一种测定人血浆中甲磺酸培氟沙星的匠相液相色谱方法,用的是ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ＿（１８）柱和用三乙醇胺调节成ｐＨ为３．０的甲醇－０．０４ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４溶液（８０：２０,Ｖ／Ｖ）的流动相,检测在２７６ｎｍ处进行,流量为１ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围是６．０１×１０￣（－８）～３．０１×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ（γ＝０．９９９８）,检测极限为６．０１×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９７．５７±３．０４％,日内与日间的ＣＶ分别为３．２９％和５．０８％。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚浓度

用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚浓度,为临床药理学研究提供了依据。提取的异丙酚及内标麝香草酚同时以Ｇｉｂｂｓ试剂衍生化,衍生物经色谱柱分离和紫外检测,异丙酚在５０～１５００μｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系（ｒ＝０．９９９１）。方法平均变异系数为６．１％,最低检出浓度为２４．８μｇ／Ｌ,已满意地用于临床药理学研究。     

测定人血浆中辅酶Q10的反相高效液相色谱法

用反相高效液相色谱法测定了人血浆中的辅酶Q10，样品用正已烷萃取，甲醇-乙醇（体积比70：30，含20mmol/L LiClO4）为流动相，在Waters μBondapak C18柱上分离并于波长275nm下检测，外标法定量；方法线性范围为10-100ng，r=0.9998，平均回收率为96％，相对标准偏差为3.0％；方法检出限为2ng(质量)和0.2mg/L（质量浓度）。     

高效液相色谱法测定人血浆中利多卡因和布比卡因

利用卡因和布比卡因是临床广泛使用的局部麻醉药,测定它们在血中的浓度对药代动力学研究和临床合理用药具有重要意义,国内外已有许多测定利多卡因或布比卡因血药浓度的报道,本文建立高效液相色谱法(HPLC)能使利多卡因和布比卡因互为内标在相同条件下测定。     

高效液相色谱法测定血浆中表阿霉素浓度

报道了高效液相色谱法测定血浆中表阿霉素浓度的实验方法。采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）色谱柱,正磷酸、甲醇、乙腈、异丙醇为流动相。荧光检测器检测,激发波长为４５０ｎｍ,发射波长为５３０ｎｍ。血浆经离心后,取血清,用甲醇沉淀蛋白。方法的平均相对回收率为９９．４％±４．６％,日内和日间平均ＲＳＤ小于５％和６％。最低检测限为３ｎｇ。本方法快速、准确,灵敏度高。     

反相高效液相色谱法测定大白鼠血浆中雷酚内酯浓度

雷酚内酯(Triptophenolide)是从中药雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)根的有效部位醋酸乙酯提取物中分离得到的一种二萜内酯化合物,经药理和临床研究证明,它具有抗炎、免疫抑制作用,是雷公藤治疗类风湿关节炎的有效成分。配合临床研究,我们对雷酚内酯进行了药物动力学研究,采用液-固净化富集技术进行血样预处理,反相高效液相色谱法测定大白鼠血浆雷酚内酯的血药浓度,方法简便、灵敏、准确,取得了较好结果。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中氯解磷定含量及药代动力学研究

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定血浆中氯解磷定（PAM）的含量,研究了不同给药方式对大鼠体内药代动力学行为的影响。优化条件为：色谱柱CAPCELL PAK C18 MGⅢ(250 mm×4.6 mm, 5μm),以5 mmol/L正庚烷磺酸钠溶液（含体积比0.12%三氟乙酸）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长294 nm,内标双复磷。血浆中PAM浓度在0.5～100 mg/L范围内与PAM和内标峰面积之比具有良好的线性关系,相关系数为0.9996。方法日内精密度分别为7.1%, 3.3%, 3.6%,日间精密度分别为9.1%, 9.7%, 7.1%,重复性相对标准偏差（RSD）为0.76%,可用于血浆中PAM的含量测定。药代动力学结果表明,相比静脉注射组,肌内注射组药物半衰期和平均滞留时间延长。肌内注射PAM更适用于急性中、重度有机磷中毒的临床治疗。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中防己诺林碱和粉防己碱

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定血浆中2种生物活性碱-防己诺林碱和粉防己碱的方法.血浆经乙腈沉淀蛋白,稀释后直接进样,采用ODS C18柱,乙腈-磷酸缓冲液-三乙胺(80∶30∶0.3,V/V/V)为流动相,紫外检测波长282 nm,外标法定量.为研究防己诺林碱和粉防己碱在生物体内的药物代谢机理研究提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法.     

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮

建立了测定血浆中米非司酮浓度的高效液相色谱分析方法。血浆样品以乙醚提取,常温下负压挥发至干,所得残渣用甲醇浸溶后进行测定。Spherisorb C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(50 25 25)溶液,检测波长为302 nm,用外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg.L-1范围内呈线性,检出限为0.01 mg.L-1;平均回收率为98.2%,日内、日间平均精密度分别为7.0%,8.3%。米非司酮血浆样品的萃后残渣于-20℃可保存至少7d。     

高效液相色谱法测定人血浆及尿液中头孢呋辛和舒巴坦

建立反相HPLC-UV法同时测定人血浆及尿中头孢呋辛(CXM)和舒巴坦(SUL)的方法.采用Welch Materials XB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm ) ,流动相为乙腈-0.01 mol/L KH2PO4 (血浆测定15∶ 85(V/V),尿样测定10∶ 90(V/V),含0.04%三乙胺,以H3PO4调节至pH 3.2),流速1.0 mL/min,紫外检测波长SUL为220 nm、CXM及内标咖啡酸为274 nm.血浆样品在酸性条件下用乙醚提取浓集后进样,以内标法进行定量分析.尿样稀释后直接进样,以外标法进行定量分析.血浆测定中SUL和CXM浓度分别在0.25～200 mg/L和0.5～400 mg/L范围内线性良好; 萃取回收率分别为75.6%～88.1%和68.6%～77.4%; 批内与批间RSD均小于9%,方法回收率分别为94.6%～113.6%和91.9%～101.8%.尿样中SUL和CXM浓度分别在5～5120 mg/L和10～10240 mg/L范围内线性良好; 批内与批间RSD均小于3%; 方法回收率分别为92.9%～111.1%和98.0%～105.3%.本方法快速简便, 灵敏准确,可用于同时测定血浆及尿中SUL和CXM浓度,亦可用于药代动力学、生物利用度研究.     

高效液相色谱法测定血浆中舒必利浓度

讨论了测定舒必利血药浓度的反相高效液相色谱方法。选用美国Ｂｉｏ－Ｒａｄ７００型高效液相色谱仪,ＲＰ－３１８色谱柱,ＵＶ检测波长２９０ｎｍ,流动相为甲醇－水－冰醋酸（６０３０１）,内标物为胃复安。回收率为９７．９５％～９９．９６％,ＲＳＤ为２．６％～５．１％,最低检出浓度１．０ｍｇ／Ｌ,线性范围５～１００ｍｇ／Ｌ。测定３０例服药病人的血药浓度,得到了满意的结果。     

高效液相色谱法测定血浆中阿魏酸的含量

建立了一种快速、稳定的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),用于测定健康人口服阿魏酸钠片后,血浆中阿魏酸的含量。该方法采用DIONEX C18色谱柱(250×4.6mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲溶液(0.1%),梯度洗脱,检测波长为322nm。结果显示:人体血浆中的阿魏酸提取回收率大于60%。阿魏酸的含量在0.025～8.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9994。方法检出限(S/N=3)为0.025μg/mL。日内相对标准偏差(RSD)小于1.02%,日间RSD小于2.1%。该法可用于人体血浆中阿魏酸的药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的艾普拉唑及其药代动力学

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm×2.1 mm, 5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23, v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰艾普拉唑和内标的测定,线性范围为5～10000 μg/L (r=0.994),最低定量限为5 μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求。低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中艾普拉唑浓度的测定及药代动力学研究。比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0~∞))分别为(2.4×104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L•min,呈线性药物代谢动力学过程。     

高效液相色谱法测定人血浆中总高半胱氨酸含量

建立了快速检测人血浆中总高半胱氨酸含量的高效液相色谱（HPLC）方法。采用反相HPLC分析前,以巯基特异性荧光试剂ABDF对血浆中巯基进行衍生．方法简便、灵敏、准确,无干扰峰影响。平均回收率为97．75％,日内和日间精密度分别为4．49％和9．79％。