ICP-OES 法测定高温合金中的多种化学成分

采用电感耦合等离子体光谱法（ICP－OES）测定了镍基高温合金中的Zr、Mo、W、Ta、Nb、Ti等多种化学成分。选择仪器最佳工作条件,研究了镍基体对被测元素的影响。方法的回收率为95．3％－102％,RSD为0．40％－1．7％。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅

采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标准溶液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B 0.001%~3.0%,P 0.003%~0.20%,Si 0.005%~3.0%,检出限范围为0.00005%~0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%~105%,精密度RSD<2.0%。方法操作简单快速,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测镍基/钴基高温合金中硼磷硅

采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是：B：0.001%-3.0%,P：0.003%-0.20%,Si：0.005%-3.0%,检出限范围是0.00005%-0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%-105.0%,精密度RSD<2.0%。该方法操作简单快速,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝、铌、钛、铬、铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家检测标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8∶3,混合酸用量为11 mL,用ICP-OES法快速准确地对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al 396.152nm、Nb 309.417nm、Ti 334.941nm、Cr 267.716nm、Fe 238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数,消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%(n=7),加标回收率在99.4%～105%。有效解决了GH4133B镍基高温合金快速有效溶解及准确测定问题。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为：铝30%～40%,铌10%～25%,钨0.015%～1.0%,硼0.003%～0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%～108%。该方法能够满足Ti-(30～40)Al-(15～20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO_3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

氧化铝柱预分离-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量硫

采用Al₂O₃柱预分离,将痕量硫与复杂基体元素分离并浓缩,同时与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用同位素稀释质谱法,实现了对0.0006%以下硫含量的准确测定。采用Al₂O₃柱净化分离的方法解决基体效应和由HClO₄引入的空白问题;以O₂作为反应气体,通过质量转移方式解决质谱干扰问题,同时对仪器参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限和定量限分别为0.00003%和0.00008%。按照实验方法对高温合金标准物质的测定结果与认证值一致,对高温合金实际样品0.0001%含量硫的加标回收率为92.0%,相对标准偏差为4.7%。使用所建立的方法对硫含量在0.0006%及以下的实际样品进行分析,结果与红外吸收法一致。