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相似文献
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1.
建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r0.999,加标回收率为80.2%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~9.1%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。样品前处理简单、快捷,重复性及加标回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。  相似文献   

2.
以Na_2CO_3/NaHCO_3作为洗脱液的抑制型离子色谱可用于测定高度矿化水中的氯离子、硫酸根、硝酸根和溴离子。研究了不同碳酸氢根浓度对测定四种阴离子保留时间的影响。建议根据各种离子的总浓度稀释样品,以获得接近阴离子标准样品的保留时间。铁(三价)离子的存在(最高达15mg/L)并不影响样品组成的稳定性。  相似文献   

3.
离子色谱法测定环丁砜中痕量阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用离子交换树脂处理除去样品中杂质干扰组分,很好地消除了基体效应。以Dionex AS9-HC作为分离柱,AG9-HC作为保护柱,9mmol·L^-1碳酸钠溶液作为淋洗液,抑制电导检测。离子色谱法测定环丁砜中氯离子、硝酸根、硫酸根阴离子,检出限分别为14,39,54μg·L^-1,方法的回收率在104.2%~123.2%之间。  相似文献   

4.
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子   总被引:8,自引:2,他引:8  
叶明立  朱岩  施青红 《分析化学》2005,33(2):187-190
采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。将有 机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl-、NO-3、SO2-4,在一定的色谱条件下,3种阴离子都具有很好的线性和 较低的检出限。甲醇中Cl-、NO-3、SO2-43种离子的检出限分别是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分别是1.4、 7.1和16.5μg/L,异丙醇中分别是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机 物中阴离子的高效、准确的方法。  相似文献   

5.
应用离子色谱法测定了银杏叶中6种无机阴离子(F-,Cl-,NO-2,PO3-4,NO-3及SO2-4),测定中采用了Y5AB-8041A型阴离子分离柱及电导检测器,用含有5.0 mol·L-1碳酸钠溶液及5.4 mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合液作为洗脱液,以1.5 mL·min-1的流速通过分离柱.6种阴离子的峰高值与浓度值在一定范围内呈线性关系,其相关系数在0.999 1~0.999 7之间.测得6种阴离子的检出限(以μg·L-1表示)依次为2.75,4.71,9.43,11.1,30.0及22.4.用含6种阴离子的混合标准溶液,连续测定5次,检测方法的精密度,算得其相对标准偏差≤0.94%.用标准加入法测定了方法的回收率,测得结果在96.4%~102.3%之间.  相似文献   

6.
建立了染料痕量阴离子的微波消解离子色谱方法。对离子色谱的干扰,pH对分离效果影响,淋洗液的选择对保留时间的影响,流速对峰高、峰面积、分离度和理论谈板数的影响进行了研究。结果表明:六种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为0.9991-0.9999,检出限为0.0002-0.0032mg/L,加标回收率为97.6%-101.4%,阴离子精密度<0.03%-2.55%,仪器定量和定性精密度<3.0%,本方法精密、准确、快速,对氮杂BODIPY荧光染料2,6-位置引入卤素的含量测定具有实际应用价值。  相似文献   

7.
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F-、SO42-和NO3-)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22 μ m滤膜,进样分析,进样体积为25 μ L。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9996。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45 μ g/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。  相似文献   

8.
浓碱中痕量阴离子的测定在化学化工和半导体工业中非常重要,而常规测定浓碱中阴离子的方法是采用分光光度法和浊度法。采用这些方法只能逐一对样品中的阴离子进行分析测定[1],不仅烦琐费时,而且测定结果往往不准确。离子色谱对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限,  相似文献   

9.
离子色谱法测定烟草中阴离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子,并用离子色谱法进行测定.将烟草样品与石墨化碳黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的阴离子用离子色谱测定.以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相,用碳酸钠和碳酸氢钠混合液为流动相.6种阴离子F-、Cr-、NO2-、HPO42-、NO3-和SO4-在12 min内可完全分离;方法加标回收率在96.4%~103.6%之间,相对标准偏差(n=5)均小于2.1%,检出限(3S/N)均小于0.025 mg·L-1.  相似文献   

10.
离子交换色谱法检测离子液体中阴离子   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子(F^-、Cl^-、Br^-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1.6mmol/L Na2CO3+3.9mmol/L NaHCO3,流速为0.6mL/min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg/L(F^-、Br^-)和80μg/L(BF4^-);线性范围在3个数量级以上;r〉0.999;回收率在98%~102%之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n=6)。  相似文献   

11.
首次发现并探讨了30%(w)亚硫酸氢钠水溶液中硫酸根离子色谱法峰分叉现象.选择0.1%TEA溶液为亚硫酸氢钠稳定剂,分析柱为IonPac AS14,采用丙酮为有机改进剂,确定淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/LNaHCO3-10%(CH3)2CO,流速为1.0mL/min.抑制电导检测,在线性范围内硫酸根检出限为0.05μg/g,相关系数大于0.999,从而建立了30%亚硫酸氢钠溶液中硫酸钠测定新方法.用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠.  相似文献   

12.
选用亲水性强、柱容量高的阴离子分析柱IonPac AS18,以22 mmol/L KOH为淋洗液作等浓度淋洗,直接进样分析了高浓度磷酸中的痕量无机阴离子.选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPac CS12A,H2SO4作为淋洗液直接进样分析了磷酸试剂中的痕量阳离子.该方法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度磷酸的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定,对所测的无机阴阳离子的检出限均在2.1μg/L以下,测定范围在两个数量级以上,线性相关系数r在0.994 1~0.999 9范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在3.8%以下(n=7),回收率在91%~109%之间.  相似文献   

13.
单柱离子色谱法测定茶叶中草酸根和硫酸根的研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
本文研究单柱离子色谱分离测定茶叶中微量草酸根和硫酸根的方法。样品水浸泡,酸化液。上ShimParskIC-A_2柱分离,用2.0mmol·L ̄(-1)H-2C_8O_4/1.9mmol·L ̄(-1)Tri淋洗液洗脱,电导检测器检测,检测灵敏度为1.6S/cm,最低检出限0.05μg/mL;线性范围L;相对标准偏差1.06%;平均回收车98.72%97.88/。该法简便、快速、准确、灵敏、选择性好。  相似文献   

14.
抑制型离子色谱法测定碳酸根   总被引:3,自引:0,他引:3  
王辉 《分析化学》1995,23(12):1394-1397
本文利用抑制型离子色谱,以氢氧化钠酒石酸钾钠为淋洗液,成功地测定了CD3离子,该方法快速,准确,灵敏度较高,线性范围1.0-100.0mg/L,检出限0.5mg/L  相似文献   

15.
离子色谱法测定饮料中阿力甜   总被引:1,自引:0,他引:1  
用离子色谱法测定了饮料中阿力甜的含量。称取5g样品加水稀释至25.0mL,对碳酸饮料需在60℃水浴中搅拌加热30min除去二氧化碳,有色饮料需加活性炭吸附脱色并离子分离15min,预处理的样品溶液经0.22μm微孔滤膜过滤,直接进样分析。采用阴离子交换色谱柱IonPac AS19作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的不同浓度的高纯氢氧化钾溶液作梯度淋洗,流量为1.0mL·min~(-1),用DS6电导检测器检测。方法测定下限(10S/N)为0.2mg·kg~(-1),线性范围为4.0~200mg·L~(-1),分别在碳酸饮料和果汁饮料样中加入阿力甜标准溶液做精密度及回收试验,测得回收率在86.0%~96.4%之间,相对标准偏差(n=5)在0.82%~2.2%之间。  相似文献   

16.
建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。  相似文献   

17.
用离子色谱法测定了矿石中的金,讨论了实验条件,检测限可达0.2mg/L,线性范围宽,重现性较理想。  相似文献   

18.
本文研究了化肥中高氯酸盐含量的离子色谱分析方法.选择超声波萃取为样品提取方法并优化了萃取时间.筛选了离子色谱柱,确定使用IonPac AG21+AS21为分离柱;优化了淋洗液浓度和流速,确定以10 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0.3mL/min;进样体积为200μL.方法线性范围为0.1~10 mg/L,相关...  相似文献   

19.
建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率为95.0%~99.5%,精密度为2.0%~2.5%。方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。  相似文献   

20.
焦霞  李秀玲  陈永菁  朱岩 《分析测试学报》2007,26(4):580-581,584
采用离子色谱法测定六氟锑酸根阴离子,采用AG17保护柱进行分离,用常规Na2CO3溶液作流动相。为改变保留时间较长、峰形不好的情况,在流动相中加入有机改进剂乙腈,使保留时间缩短,峰形得到明显改善,从而能准确测定样品中六氟锑酸根离子的含量。  相似文献   

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