离子色谱法测定农用硫酸铵中4种杂质阴离子

建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r0.999,加标回收率为80.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为0.25%～9.1%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。样品前处理简单、快捷,重复性及加标回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。     

高温燃烧-离子色谱测定导电胶中氯和溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术，建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为：燃烧炉温度为800℃，样品质量为0.1 g，以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液，0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液，采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子质量浓度在1～50 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好，氯离子的线性相关系数r=0.999 7，检出限为5.4 mg/kg，加标的平均回收率为101.2%；溴离子线性相关系数r=0.999 7，检出限为8.6 mg/kg，加标的平均回收率为100.2%。与传统氧弹燃烧-离子色谱法相比，该法无需对样品进行固化处理，进样方便、快捷，可用于导电胶样品中卤素含量的测定。     

超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子

建立超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子的方法.砂石样品用超纯水超声萃取并离心,上清液经固相萃取柱净化,经0.22μm水系PES滤膜过滤,采用离子色谱法测定滤液中氟、氯、硫酸的含量,以外标法定量.3种阴离子的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数均大于0.999.检出限为...     

植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

建屯了碱熔法/离子色潜法测定植物样品中痕量氟的分析方法.样品于镍坩锅中500 ℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析.氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测.氟离子的线性范围为0.005～50 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg.该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定.     

离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子

建立离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子。采用膜分离、抽滤离心、固相萃取柱、惰性气体吹扫方式进行样品处理。以2.4 mmol/L Na₂CO₃-1 mmol/L NaHCO₃溶液为淋洗液，经SHY-A-6色谱柱(250 mm×4.0 mm)分离，流量为1.0 mL/min，进样体积为50μL。氟离子、溴离子、亚硝酸根离子的质量浓度在0.00～2.00 mg/L范围内，硝酸根离子的质量浓度在0.00～20.0 mg/L范围内，氯离子、硫酸根离子的质量浓度在0.00～40.0 mg/L范围内与色谱峰高具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 5，方法检出限为0.000 8～0.003 8 mg/L。样品加标回收率为100.6%～103.2%，平行测定结果的相对标准偏差为0.22%～0.87%(n=6)。该方法快速、稳定、选择性好，适用于检测饮料中可溶性阴离子。     

在线超滤-离子色谱法测定降水中4种阴离子

建立在线超滤–离子色谱法测定降水中4种阴离子。采用在线超滤技术,以Metrosep A Supp 5–150色谱柱为分析柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3–1.0 mmol/LNaHCO_3溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,0.5%H_2SO_4为抑制器再生液,用离子色谱法对降水中4种阴离子进行测定。氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子质量浓度在各自范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.005～0.015 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.2%(n=6),样品加标回收率为97.0%～103.0%。该法操作简单、成本低,适于大气降水中阴离子的测定。     

固相萃取–离子色谱法测定人尿液中钙、镁、氟、磷酸根离子

建立固相萃取–离子色谱法测定人尿液中钙、镁两种阳离子和氟、磷酸根两种阴离子。采用C₁₈固相萃取柱去除样品中杂质以消除干扰,以CS12 A型阳离子交换柱为分离柱,以甲基磺酸溶液为淋洗液,等度洗脱,测定钙、镁离子;以AS15型阴离子交换柱为分离柱,以KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,测定氟、磷酸根离子。钙、镁离子的质量浓度在0.25～10 mg/L范围内,氟、磷酸根离子的质量浓度分别在0.002 5～0.05 mg/L、1.25～50 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.002～0.2 mg/L。样品加标回收率为86.0%～99.5%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～5.50%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高。     

高温热水解-离子色谱法测定铬矿中氟含量

建立了一种快速、准确的离子色谱法测定铬矿中氟含量的方法,将铬矿与石英砂混合,控制氧气和水蒸气的流量,于1 100℃高温下热水解30min,水解液经吸收后,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以KOH(20mmol/L)作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,离子色谱法测定铬矿中氟的含量。方法的检出限为0.022μg/mL,定量限为0.073μg/mL,方法的检测范围为0.0015%~0.20%,加标回收率在92%~101%。应用于实际样品的测定结果表明,铬矿中氟含量的测定值与标准方法的测定值一致。方法简单快速、检出限低、精密度高、准确度好。能满足铬矿中氟含量的快速准确检测要求。     

氧弹燃烧–离子色谱法测定电子电气产品中卤素

利用氧弹燃烧处理样品,采用离子色谱法测定电子电气产品中的卤素含量。在0.2~1.0 mg/L范围内,氟、氯、溴、碘离子的质量浓度与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,各离子加标回收率为90%~110%,测定结果的相对标准偏差不超过5.0%(n=6)。该方法快速、准确,可应用于电子电气产品中卤素的测定。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定含铁尘泥中的氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立一种含离子色谱法测定含铁尘泥中氟和氯的测定方法。通过采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出。用高容量Metrosep A Supp 5-250 阴离子分析住分离,以碳酸钠（3.2 mmol/L）和碳酸氢钠（1.0 mmol/L）混合溶液作为淋洗液,抑制电导检测器检测。结果表明,选定的方法在测定含铁尘泥中的氟和氯的线性相关性为0.9996和0.9997,加标回收率分别在93.0%-97.9%和92.4%-97.1%之间,方法的定量限（LOQ）为0.004%和0.006%,方法的相对标准偏差（n=10）分别在3.17%～5.90% 和0.79%～2.94%之间。方法检出限低、精密度好、准确度高,能满足含铁尘泥中氟和氯含量的快速准确测定。     

离子色谱法同时测定面粉中9种无机阴离子含量

面粉样品经简单的超声波萃取,离心分离,上清液过C18固相萃取小柱后,采用电导抑制离子色谱法测定了面粉中氟、氯、溴、碘、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、溴酸根9种阴离子的含量。测定结果的相对标准偏差均小于8％,平均加标回收率在87．5％-96．0％之间。方法快速、简单,可满足面粉中9种阴离子的同时测定。     

Determination of chlorine and bromine in rocks by alkaline fusion with ion chromatography detection

This study describes the use of alkaline fusion by sodium peroxide to dissolve chlorine and bromine in rocks to produce a solution which, with appropriate pre-treatment, is suitable for analysis by ion chromatography. Results are given for a selection of sedimentary and igneous rocks. The accuracy of the fusion method is evaluated by analysis of Geological Survey of Japan reference materials. Additionally, a spike recovery test is performed to show that the fusion process is quantitative for chlorine and bromine. The results for chlorine are in the range 58–3860 mg kg⁻¹ and show good agreement both with results obtained by pyrohydrolysis with flow injection colorimetric detection and results obtained by aqueous leaching of the samples with ion chromatography detection. Results for bromine are in the range <3–4.5 mg kg⁻¹. Because of the relatively few data obtained in this study and the relative paucity of published data for reference materials, an assessment of the accuracy of the fusion method for bromine is more difficult. The limits of detection for this method are 36 and 3 mg kg⁻¹ for chlorine and bromine, respectively.     

离子色谱在有机物和高分子材料分析中的应用

介绍了用氧瓶燃烧，高温炉分解有机化合物、高分子材料等样品，用去离子水或Na2CO3／NaHCO3溶液吸收分解产物，用离子色谱测定吸收液中F^-、C1^-、Br^-、SO4^2-、PO4^3-，计算出样品中氟、氯、溴、硫、磷等元素含量的方法。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

Differentiation of the halogen content of peat samples using ion chromatography after combustion (TX/TOX-IC)

The proposed method for the differential AOX analysis of water samples was tested for its applicability to differentiate the halogen content of peat samples. For determination of the total and the total organic-bound chlorine, bromine and iodine, peat samples were combusted, and the combustion gases trapped and analyzed by ion chromatography (TX/TOX-IC). The total and the organically bound chlorine, bromine and iodine, respectively, can be determined by two-fold analysis with deviations of around 10%. With respect to chlorine more than a double determination could be required. The limit of quantification is 20 mg kg(-1) for chlorine, 2 mg kg(-1) for bromine and 1 mg kg(-1) for iodine, if 25 mg of peat is combusted. The most crucial step of the analysis is the inorganic halogen removal, which is necessary if the organically bound fraction is determined. However, there are some uncertainties about the complete removal of the inorganic halides from the solid samples. Thus, the values of the organically bound fraction have to be discussed as maximal concentrations. Nevertheless, we suggest that the applied method can be useful as a tool for studying the fate of halogens in soils.     

石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯,硫酸根

建立了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.0019~0.022μg/mL,方法的加标回收率在81.0%~113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。方法的研究成功填补了硫磺中氟、氯、硫酸根测定的空白。     

离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠含量

采用离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠的含量。样品用5 mL乙腈沉淀蛋白质,上清液过C18柱净化,所得的产物采用离子色谱法测定,外标法定量。结果表明,通过流动相以及前处理方法的改进,硫氰酸钠质量浓度在0.10~4.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r2=1,方法的检出限为0.01 mg/L。在牛奶样品中加入硫氰酸钠标准溶液进行回收试验,测得回收率为95.0%~101.0%,测定结果的相对标准准偏差为1.8%~2.8%(n=7)。该方法操作简便,能有效避免假阳性的发生,测定结果准确,适合于乳品中硫氰酸钠的检测。     

离子色谱法测定盐湖沉积物中可溶性阴离子

盐湖沉积物中可溶性阴离子提取和测试方法对其实验结果至关重要,但不同的前处理提取和测试条件缺乏系统的对比和优化。本文对比了水浴加热、超声提取、涡旋震荡三种前处理条件的提取效率,发现涡旋震荡离心的前处理方法回收率最佳,并进一步优化了水土比例、涡旋震荡离心方法的浸提时间和浸提次数。在离子色谱测试方法方面,发现以30 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,流速1 mL/min,柱温30 oC,电导检测器进行离子色谱分析效果最好。最终建立了以涡旋震荡离心为前处理提取,离子色谱法测定盐湖沉积物中四种无机可溶性阴离子（F-、Cl-、SO42-和NO3-）的检测方法。该方法中,四种阴离子检出限≤0.026 mg/L,线性相关性良好R2≥0.998,加标回收率为80%~114%,精密度RSD为0.64%~1.31%,具有快速准确、灵敏度高、简单可靠等优点,可适用于高盐度盐湖沉积物样品中无机阴离子的测定,并利用该方法对六份西藏地区盐湖表层沉积物样品进行分析。     

离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐

建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01～0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1％～2.1％,加标回收率为71...     

离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素

建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。