离子色谱法测定氯化石蜡中的总氯量

采用氧瓶燃烧法处理氯化石蜡样品,用离子色谱测定吸收液中Cl^-的方法来确定氯化石蜡的总氯量。在Metrosep A SUPP5型阴离子分离柱上,以3．2mmol／LNa2CO3和1．0mmol／LNaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,检出限为0．87μg／L,线性范围0．1—4mg／L,相对标准偏差与回收率分别为1．71％～2．14％、94．4％-103．1％。该方法简便、快速,结果与国家标准法比较无显著性差异。     

气相色谱法测定甲苯二异氰酸酯异构比

１引言甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）是聚氨脂工业的主要原料,它可用于涂料、油漆、纤维、胶粘剂、交联剂和航天工业火箭推进剂等。甘肃银光化学工业公司ＴＤＩ生产线是我国从西德ＢＡＳＦ公司引进的国内第一条最具世界先进水平的ＴＤＩ生产线。随着聚氨酯工业的迅速发展,对ＴＤＩ指标要求也越来越严格。使用领域不同,要求也不同,其中ＴＤＩ产品的异构比是一重要分析指标,需严格控制,准确测定。大量的文献资料报道,ＴＤＩ异构比的定量方法有：凝固点法和红外分析法。现也有用高效液相色谱法,其方法必须将ＴＤＩ转化成ＴＤＩＭｅ（氨基甲…     

电位滴定法测定铜业矿中氯

提出了用氧化锌－无水碳酸钠混合熔剂与铜精矿样品在高温焙烧，分离大量的基体元素，用沸水浸取烧结物，在丙酮－水混合溶剂中用硝酸银电位滴定测定其中的氯总量，方法重现性好，适应性好，可准确测定铜精矿中的氯。     

气相色谱测定海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留

建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,载气为氮气。结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.998 9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg。在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

氧弹燃烧处理试样-离子色谱法测定聚苯硫醚中总氯含量

采用氧弹燃烧法对样品进行燃烧,然后用超纯水作为吸收液吸收释出的氯或氯化物,并提出了离子色谱法分离测定聚苯硫醚中总氯含量的方法。以Metrosep A Supp 5-250型分析柱为离子交换柱,以3.2 mmol.L-1碳酸-钠1.0 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法用于矿物油标准样品(AOD 1.11)和聚乙烯标准样品(ERM-EC 681K)标准样品的分析,测定值与标准值相一致。     

近红外光谱法快速测定涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

用气相色谱分析值为参照,采用近红外透射光谱（NIR）技术采集相应样品的NIR光谱,研究了涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的快速测定分析方法。 并从120个固化剂样品中挑选出109个代表性的样品建模,选择7320~7250 cm-1和8485~8370 cm-1波段区间,用偏最小二乘法(PLS)和完全交互验证方式建立TDI含量的预测模型。 结果表明,固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量和近红外光谱之间存在较好的相关性,其预测模型的校正集均方差（RMSEC）为0.0815,验证集均方差（RMSEP）为0.0715,模型性能良好。 近红外光谱法可快速准确测定游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量,用于固化剂样品快速分析。     

毛细管气相色谱法测定聚氨脂涂料中游离的甲苯二异氰酸酯

采用PEG毛细管柱,以1,2,4-三氯代苯作内标物,气相色谱法测定聚氨脂涂料中游离甲苯二异氰酸酯的含量.其线性范围0.1%～10%,变异系数为5.1%.     

高温燃烧-离子色谱测定导电胶中氯和溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为：燃烧炉温度为800℃,样品质量为0.1 g,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子质量浓度在1～50 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,氯离子的线性相关系数r=0.999 7,检出限为5.4 mg/kg,加标的平均回收率为101.2%;溴离子线性相关系数r=0.999 7,检出限为8.6 mg/kg,加标的平均回收率为100.2%。与传统氧弹燃烧-离子色谱法相比,该法无需对样品进行固化处理,进样方便、快捷,可用于导电胶样品中卤素含量的测定。     

气相色谱-质谱法测试胶粘剂中甲苯二异氰酸酯

利用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定胶粘剂中甲苯二异氰酸酯含量,研究了进样口温度、初始柱温和柱子极性的影响.试验表明,应选择弱极性柱或非极性柱进行分析,进样口温度设置为200℃,初始柱温为100℃.同时考察了溶剂中的水分含量对于测试的影响,表明试剂除水的重要性.由于标准中多数采用FID检测器,故将GC-MS的结果与GC-FID的结果进行了比较,发现FID的定量结果与MS基本一致.因此,实际的检测过程可以利用GC-MS进行定性定量分析.     

甲苯二异氰酸酯生成过程中间副产物结构的确定

在重要有机化工原料甲苯二异氰酸酯的生产过程中经常会产生一些非目标中间体,严重地影响反应进程,确定这些中间副产物的结构对以应机理、改进反应条件具有极其重要的意义,采用核磁共振一振及二维HM－BC技术确定了该反应中的副产物结构,特地用其它分析方法难以确定的其苯环取代的位置进行了准确定位。     

用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中总氯、有机氯、无机氯含量的方法研究

使用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中总氯含量,然后用常压蒸馏方法(ASTM D86)进行原油切割,得到204℃前馏分油,以燃烧炉及离子色谱仪测定其中有机氯含量,换算得到原油中有机氯含量,最后通过差减法计算得到原油中无机氯含量.     

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯

以无水碳酸钠为灰化固定剂,于瓷坩埚中加热将试样灰化,于高温炉中在700℃燃烧2 h,用水溶出残渣,分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子.加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子,用FAAS法测定银以间接测定氯,或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯,建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法.线性范围:FAAS法为0～140μmol·L-1,比浊法为0.4～4.8 mg·L-1.测定结果的相对标准偏差≤1.9%,加标回收率95.0%～102.5%.两种方法测定结果的相对误差小于士1.1%.     

Spectrophotometric Determination of Dequalinium Chloride

Abstract

A simple spectrophotometric method is developed for the quantitative determination of dequalinium chloride. The proposed method is based on the formation of a green coloured product due to interaction with 7,7′,8,8′-tetracyanoquinodi-methane (TCNQ) in alkaline medium. At the maximum absorption of 488 nm, Beer's law is adhered to over the 2–20 μg ml^?1 range. Results of analysis of dequalinium chloride by the proposed method agree well with those reported in B.P 1988. The method is simple and rapid since the product is measured directly in solution without extraction.     

浊度法测定硼酸中氯

在硝酸酸度约为1.3 mol·L-1硼酸试样溶液中加入硝酸银溶液,使溶液中存在的微量氯离子与之反应生成氯化银胶悬体,加入适量的1,2,3-丙三醇作为胶悬体的稳定剂.选择在400 nm波长处测定此胶悬体的吸光度,其吸光度与氯离子浓度在0.017～0.20 mg·L-1范围呈线性关系,求测方法的检出限(3S/b)为0.016 mg·L-1.对此反应的各影响因素(如检测波长、试液酸度、硝酸银溶液及丙三醇的加入量、反应的适宜温度时间,以及进行吸光度测定的时间等)作了较系统的试验并予以优化.对方法的回收率及精密度也作了试验,所得回收率在96.0%～102.6%之间,测得的相对标准偏差(n=5)均小于2%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化镁中铅

用石墨炉原子吸收光谱法测定了氯化镁中铅含量.试样经硝酸多次反复溶解转换成以硝酸镁为基体的试液,利用硝酸镁为基体改进剂,灰化温度可以提高到900℃.许多氯化物的干扰可以消除.方法的线性范围为0～80μg·L-1,检出限0.75 mg·kg-1,回收率(平均值)为89.5%,相对标准偏差为11.5%.     

聚氨酯泡沫塑料中氯的测定

研究了氧瓶燃烧-分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中氯含量的方法．采用氧瓶燃烧法分解聚氨酯泡沫塑料,然后用硫氰酸汞分光光度法测定其中氯含量．实验结果表明,氧瓶燃烧-分光光度法能有效地测定聚氨醣泡沫塑料中氯元索的含量,该方法简便、准确、实用性强、灵敏度高,适合快速分析。     

Determination of Cyanogen Chloride in Environmental Samples

A spectrophotometric method was developed to determine cyanogen chloride in environmental samples. Isonicotinic acid-barbituric acid was used as the color-producing reagent. The experimental conditions such as the amount of the reagents, acidity, temperature, time, interference, and wave-length were tested.     

X射线荧光光谱法测定原煤中氯量

提出了煤粉直接压片制样-X射线荧光光谱法测定原煤中氯量。将粒径小于74μm的原煤粉末经90℃烘干后置于聚乙烯模具中,以4.16 MPa压力制成直径为35 mm的样片,制成的样品保存于干燥器中应尽快进行测定。选用煤标准物质制作氯的测定范围为0.01%～0.11%(质量分数)之间的标准曲线,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限为15μg·g~(-1)。用同一标准物质(ω_(Cl)0.057%)重复测定12次,测得其相对标准偏差为1.85%。用所提出的方法测定了2个煤标准物质,所得结果与认定值一致。