全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的微量硫

样品用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸处理,由于氧化性酸的存在,样品中微量的硫以可溶性状态存在于待测溶液中,实验证明,即使高氯酸冒烟至尽,硫也不会挥发损失,处理好的待测溶液可直接上全谱直读等离子体发射光谱仪上测定。方法的检出限为5μg/g,采用本法测定了国家标准物质土壤GBW07401—07408,岩石GBW 07103和GBW 07106,水系沉积物GBW 07303和GBW 07306,结果表明样品12次测定的相对标准偏差为2.16%—6.87%,相对误差最大为-6.54%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫

以王水溶样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫。方法检出限为0.03μg/g。对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为1.18%—1.88%,回收率为97%—108%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

生物柴油中微量元素的测定

介绍了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定生物柴油中Na、K、Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Fe、Al、Cr、Mn、Ni、V、Si与P微量元素含量。结果表明,用该法测定生物柴油中微量元素含量可评价生物柴油品质,具有操作简便、全谱直读、可同时快速测定多元素、灵敏度与精准度高等优点。77%的平均基体加标回收率处于80%—130%之间,平均相对标准偏差不超过10%的占82%。该文可为制定生物柴油新微量元素指标和补充标准提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

等离子发射光谱法测定煤中总硫的方法研究

本文提出以ICP－AES直接测定煤中总硫。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的研究，确定了最佳分析条件，建立了以ICP－AES测定煤中总硫的方法。方法快速、准确，测定结果与国标法一致。方法回收率在96％以上，六次测定相对标准偏差小于3％。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量

详细研究了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3a)分别为0.3mg/L、0.6mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%-102.9%之间.     

氧化-原子发射光谱快速测定油田水中微量碘

柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值.该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键.电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES)具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势.然而,由于碘属于高...     

Kalman滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用

本文研究了Ｋａｌｍａｎ滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用。以０．３２０ｍｇ／ｍｌ氧化铽中微克级镧，铕，钆，镝，铒和铥的测量为例具体叙述了方法，并提供实用计算机程序，为校正光谱干扰提出了一实用方法。该方法无需化学分离富集，直接分析光谱干扰严重的样品。     

ICP-AES法测定人发中微量碘

本文用ICP－AES法测定人发中碘含量,并对发样的处理条件及ICP－AES法的应用条件进行了探讨,结果表明该法能测定含量较低的碘,检出限为0．1ug/ml,相对标准偏差为1．10－8．45％,回收率为103．6％－106．8％。     

ICP-AES测定钛合金中微量钇的方法研究

本方法采用ICP-AES进行多种牌号钛合金中的0.002%-0.10%钇元素的测定.进行了分析线选择,研究了基体元素和共存元素对钇元素的干扰情况, 方法回收率100%-110% .该法比较简便、快速、准确.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry in the Vacuum Ultraviolet Region

Abstract

Inductively coupled plasma optical emission spectrometry has been applied for trace metal determination in a myriad of sample types. However, the detection of nonmetals is a challenge. For example, the high excitation energies associated with most nonmetals is a barrier for populating the excited state of these elements. Even in the presence of sufficient excitation energy, the principal resonance lines for nonmetals usually lie in the vacuum ultraviolet region, where atmospheric species like oxygen and water vapor absorb the radiation. Several nonmetals (nitrogen, oxygen, and carbon) are also present in the atmosphere, so contamination or background emission signals can hinder quantification. A common approach to solving these problems is to increase throughput by purging the optical path with an inert gas. In addition, unnecessary mirrors or lenses are eliminated when possible. This review provides a survey of the applications of inductively coupled plasma optical emission spectrometry in the vacuum ultraviolet region, with particular emphasis on the detection of sulfur, phosphorus, iodine, and carbon. The alternative of employing nonresonance lines for these elements in the near-infrared region is discussed briefly as well.     

电感耦合等离子体发射光谱测定植物精油中的重金属元素

植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物,作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味,其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业.植物精油具有高渗透性,能以活跃的分子态渗透皮肤组织,经淋巴腺吸收后进入血液,其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁.采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解,在...     

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min-1。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5～1.000 0之间,检出限在3.8～106.4 ng·g-1范围内,各元素的回收率在92.0%～108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。     

Use of Organic Solvents as Additives in Inductively Coupled Argon Plasma with Atomic Emission Spectrometric Detection

Abstract

The effect of nitric acid/organic aerosols on the emission intensity of metals from the first row transition series, plus Cd and Pb was investigated. The addition of organic solvents to reference solutions diminished the aerosol mean drop size, by reducing the surface tension of the solutions. Correlation between signal intensity and BEC with the main physical characteristics (surface tension and viscosity) of the nitric acid/acetic acid and nitric acid/alcohol solutions was studied. Analytical curves (0–2.0 fig ml^?1) were evaluated using a matrix matching procedure, and detection limits indicated an improvement (ca 40%) in analytical performance as well as in linearity, sensitivity and precision.     

电感耦合等离子体光谱法研究测定地热水中锂

锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方法,对锂矿的勘测、开发、利用具有重要的意义。电感耦合等离子体光谱法测定地热水中锂时,样品基体不会产生显著的谱线干扰,但会带来严重的基体效应。地热水中高浓度的钠、钾、钙、镁等易电离元素对锂的检测有很强的增敏作用,且四种元素在不同观测方式下增敏程度各异,轴向观测受基体干扰程度比径向更大。而且基体增敏作用不是四种离子的简单加和。实验还发现,样品基体对锂的干扰程度受雾化气流速影响很大。在较低流速下,径向观测和轴向观测下锂的回收率均随着雾化气流速的增大而减小。在中高流速下,随着雾化气流速的增大而增大。当地热水基体元素组成相差很多时,很难通过调整雾化气流速控制锂的测试准确度,不适合批量样品分析。为简便有效减小基体干扰,采用部分基体匹配法对地热水样品进行分析测试。在标准溶液和实际样品中加入一定量氯化钠溶液,可有效降低地热水基体干扰。该方法检出限与无基体标准曲线法对比,检出限并无显著增大。该方法检出限是0.20 μg·L-1（轴向）和0.41 μg·L-1（径向）,无基体标准曲线法检出限是0.11 μg·L-1（轴向）和0.39 μg·L-1（径向）。通过加标回收率试验和稀释法试验验证方法准确性。三个不同基体的地热水样品加标回收率在96.5%～105.6%之间,相对标准偏差(RSD)<2％。结果与电感耦合等离子体质谱法相吻合。稀释法验证试验中,稀释样测试浓度与原样测试结果一致（±2.0%）。改进的基体匹配法可有效降低易电离元素带来的基体干扰。本方法简便、快速、高效,满足大批量地热水中锂的分析测试要求。     

ICP-AES-CID二维光谱的频率特性研究

本文对电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP－AES）中电荷注入检测器（CID）得到的二维光谱的频率特性作了研究。测量光谱经过傅里叶变换得到其光谱的频率分布。结果表明,测量光谱在频域中的信号可被分为两部分：即低频信号和高频信号。前者代表有用的分析信号而后者代表背景和噪声。然而,不能采用简单滤除高频信号的方法来去除噪声,因为这样虽然高频信号没有明显改变但会使背景变形。     

Determination of Non-metals by High Performance Liquid Chromatography with Inductively Coupled Plasma Detection

Abstract

High performance liquid chromatography (HPLC) has often been employed in the separation and speciation of metal containing compounds. One of the most sensitive devices used for detecting those compounds after the separation is the inductively coupled plasma (ICP). The similar flow rates for these two techniques render the coupling of the devices trivial, usually involving only a short length of capillary tubing. Upon entering the plasma, species are typically determined either via atomic emission spectrometry or mass spectrometry. HPLC-ICP devices have been employed less frequently for the determination of non-metals. This review will describe the applications of HPLC-ICP techniques to the determination of compounds containing carbon, sulfur, phosphorus, and the halogens. The instrumentation used for each application will be described, and the performance of the systems will be summarized.     

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试明胶中的微量金属元素Hg和Rh--应用MSF模型改进Hg结果的精密度和检测限

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试明胶中微量金属元素Hg和Rh的方法。采用湿法消解对明胶样品进行前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中微量金属元素Hg和Rh时,应用MSF模型校正对汞的光谱干扰和背景干扰,改善了检测结果的精密度和检测限。实验结果表明,建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽,得到的分析结果令人满意。