ICP-AES用于茶油中多种无机元素的测定研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对毛茶油以及精炼工艺各阶段茶油中的Ca,K,Mg,Cu,Cr,Zn,Sr等18种无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为82.7％～112.5％,相对标准偏差0.00%～6.66％,18种元素的方法检测限在0.4～10 μg·L-1之间。结果表明:茶油中富含多种人体所必需的无机元素。随着精炼程度的增加,多数元素含量呈下降趋势。经过脱胶后茶油中的P, Ca, Mg含量显著下降;经过脱酸和脱色工艺后,能促进油脂自动氧化的Fe, Cu, Mn, Ni等金属元素的含量明显减少;Pb经过脱胶、脱酸工艺后未检出;Co和Cd无论是在毛茶油还是精炼茶油中均未检出。经过精炼的茶油能有效地去除过量的金属元素,含量能够达到国家卫生限量标准。同时实验表明采用ICP-AES法测定茶油中的多种无机元素具有简单、快速、准确度高等特点。     

水飞蓟中无机元素的含量分布及溶出性质的研究

用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的溶出率与浸泡次数的关系,发现大部分元素以可溶态存在,浸泡前4次其总的溶出率远远高于后3次。同时用国家一级标准物质茶叶(GBW07605),验证了方法的准确性和可靠性。     

KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的,建立应用碰撞池技术（KED）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法准确定量人体尿样中低浓度的锰（Mn）、钴（Co）、钒（V）、铜（Cu）和锌（Zn）等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上,经水浴超声前处理后,使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析,研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度（BEC）的变化情况,通过使用氦气为碰撞气,应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响,同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响,优化了碰撞气流速和Rpq,选择He流速3.8 mL·min-1,Rpq=0.45为优化后的检测条件,在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004~12.08 μg·L-1之间,各元素在0~200 μg·L-1范围内的线性相关系数（r）≥0.999,方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度,各元素加标回收率在81.8%~112.6%之间,相对标准偏差（RSD）小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》（GBZ/T 308-2018）标准相比较,待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速,能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求,能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。     

咖啡中14种无机元素的快速质谱分析

采用微波消解处理咖啡样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na,Mg,P,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,As,Se,Mo,Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO₃+H₂O₂混合酸微波辅助消解,优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%,回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定,完全能满足样品测定要求,可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

蓖麻油中无机元素的质谱分析

建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06～20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%～110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。     

ICP-AES法测定萘磺酸系染料中间体中无机元素的含量

本文用ICP-AES法测定了萘磺酸系染料中间体中的无机元素含量。结果表明,该类产品含有较多种类的无机元素,含量高低与产品品质存在一定关系。本法为适时控制产品质量提供了一种切实可行的分析手段。     

西洋参中无机元素的主成分分析和聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定了12个西洋参样品中18种无机元素的含量,建立西洋参无机元素指纹谱,并用SPSS主成分分析法对西洋参中的特征元素进行分析;主成分分析选出五个主因子,得出西洋参的特征元素为Fe,Al,V,Mn,Mg,Sr,Mo,Ca,Cu;聚类分析将12个西洋参样品聚成五大类,表明元素的分布特征与西洋参的品种关系显著;主成分分析法和聚类分析法是西洋参无机元素分析的有效方法.     

鸡冠花炒炭前后无机元素的含量变化

分析鸡冠花炒炭前后无机元素的含量变化。采用湿法消解ICP-AES测定6个产地,10个批次鸡冠花生品及其炭品中21种无机元素的含量。鸡冠花炒炭前后无机元素的种类不变,炒炭后除了Ca含量明显升高,Na的含量明显降低之外,其余各无机元素含量变化不明显。炒炭对鸡冠花中无机元素的含量具有一定的影响。     

基于无机元素特征的甘草药材分型研究

产地和生产方式是判断药材质量的重要依据,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了不同产地、不同生产方式甘草药材样本中16种无机元素的含量。通过总体分布分析、特征元素聚类、元素逐一分析的三级分析方法,根据K,Na,Sr,Mo等元素含量的高低分布状态建立了甘草药材相关的无机元素指纹图谱;以主成分分析选定的特征元素进行的聚类分析结果与甘草样品的生长方式相一致;逐一比较不同样品间元素差异结果表明,Mo和Sr元素的组合不仅可以作为甘草样品生长方式的分类依据,还可以作为甘草产地区分的判断标准,Na/P,K/Ca两对元素比可以作为评价不同生产方式的参考依据,初步揭示了无机元素在这几种甘草类型间的差异规律。     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO₃+H₂O₂混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。     

不同产地蒙古黄芪矿物元素比较研究

无机元素与药材的药效密切相关,其通过对次生代谢途径中各种酶活性的调节作用而影响中药中次生代谢产物的合成,是中药质量控制不可或缺的特征参数.为有效鉴别蒙古黄芪产地和品质差异,找出蒙古黄芪的特征元素及其与产地的关系.实验采用电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)测定青海省不同产地蒙古黄芪无机元素的种类与含量,分别用...     

刺参中无机元素的聚类分析和主成分分析

探讨多元素分析对中国刺参产地溯源的可行性,筛选判别刺参产地的有效指标.采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了7个产地刺参样品中Al,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Cd,Hg和Pb共15种无机元素的含量,建立刺参无机元素数据库.原始数据经过标准化处理后,结合聚类分析和主成分分析...     

ICP-AES分析光谱条件对中药蒲公英无机元素吸收的影响

在全密闭植物工厂中水培种植中药蒲公英,以发射不同波段光谱的荧光灯及LED灯作为药材生长光源,并结合ICP–AES技术分析了不同光谱条件对蒲公英无机元素吸收和积累的影响。结果表明:(1)相近的光合有效辐射(PAR)条件下,单一红光R及混合光FLRB有利于水培蒲公英可食生物量的积累,单一蓝光B处理下可食生物量最低;(2)荧光灯FL条件下蒲公英地上部分常量无机元素含量比值为K∶Ca∶P∶Mg∶Na=79.74∶32.39∶24.32∶10.55∶1.00,微量无机元素含量比值为Fe∶Mn∶B∶Zn∶Cu=9.28∶9.71∶3.82∶2.08∶1.00;(3)峰值为660nm的红光有利于蒲公英对Ca,Fe,Mn,Zn元素的吸收,Cu元素含量受光谱条件的影响不明显;(4)蒲公英地上部分对Ca,Na,Mn,Zn四种元素的积累量均在纯红光R下最高,而对其余六种元素的积累量以混合光FLRB条件下最高。     

ICP-OES/ICP-MS测定枸杞子中的24种无机元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测枸杞子中无机元素的方法,并用该方法对枸杞子中Mg、Fe、Zn、Cu、Pb、Cd和Cr等24种元素进行检测.结果表明该方法具有较好的准确性和精密度,发现枸杞子中K、Na、P、Mg等元素的含量相对较高,而Co、V、Tl、Be较少,不足0.050μg·g^-1.     

植物性食品中稀土元素的ICP-MS测定

本文研究了ICP-MS同时测定植物性食品中16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的方法。采用以In作内标的校正形式，用微波消解样品，对照分析了参考标准物质。对所测定元素，校准曲线的相关系数为0．9999，回收率范围为94％-106％，相对标准偏差优于3．2％(n=11)，检出限低于2．2pg／g(Sc为95pg／g)。     

基于无机元素分析对地理标志五常大米鉴别技术的研究

五常大米是我国著名地理标志产品之一,品质高、产量低,导致制假售假的现象严重。为维护五常大米的品牌形象和消费者利益,急需一种有效鉴别五常大米的方法。应用电感耦合等离子体光谱及电感耦合等离子体质谱测定大米中无机元素含量,结合主成分分析(PCA)、Fisher判别、人工神经网络(ANN)对五常大米鉴别模型进行研究。结果表明：PCA法对样品的分类效果较差,采用Fisher判别和ANN则可准确识别五常地区的大米样品和其他地区的大米样品。Fisher判别法对校正集和验证集样品平均准确识别率分别为93.5%,而ANN法对同样的校正集和验证集样品的平均准确识别率为96.4%,优于Fisher判别法。可准确对五常大米进行鉴别,为该产品的地理标志保护提供了一种技术手段。