苦豆籽中总生物碱的含量测定

苦豆籽系槐科植物苦豆子 (Ｓｏｐｈｒａａｌｏｐｅｃａｒｏｉｄｅｓ)的成熟种子。从苦豆籽中分离得到了 2 0余种生物碱[1 ] ,具有广泛的生理活性 ,药用价值很高。苦豆子总生物碱的含量测定有重量法[2 ] ,酸碱滴定法[3] ,因苦豆子生物碱结构多属于喹啉联啶类衍生物 ,可在ｐＨ7.6缓冲液中与溴麝香草酚蓝形成离子对 ,经氯仿提取后于 42 0ｎｍ进行比色测定。我们采用这种酸性染料分光光度法[4] 进行了苦豆籽胶囊中总生物碱的含量测定 ,为其质量标准的测定提供了依据。1　实验部分1 .1　仪器 ,药品72 1型分光光度计、ＰＨ 2Ｓ型酸度计 ,槐果碱(Ｃ…     

取代基对胺化合物联吡啶钌电致化学光影响的研究

研究了苦豆子中主要生物碱槐定碱、苦参碱,以及神经兴奋药物甲基安非他命 、安非他命等化合物,在碱性联吡啶钌[Ru(bpy)_3~(2+)]水溶液（pH 9.0）中的电 致化学发光（ECL）行为。在玻碳电极上,生物碱中的氨基氮于+1.30 V（vs. Ag/AgCl）左右被氧化为氮正自由基离子,该自由基离子与Ru(bpy)_3~(2+)反应生 成激发态的Ru(bpy)_3~(2+*)而发光。研究比较了取代基性质、氨基氮周围的三维 空间结构对各生物碱ECL的影响,并结合生物碱氨基氮的电离势和键角的计算,对 这些影响进行了解释。     

取代基对胺化合物联吡啶钌电致化学光影响的研究

研究了苦豆子中主要生物碱槐定碱、苦参碱，以及神经兴奋药物甲基安非他命 、安非他命等化合物，在碱性联吡啶钌[Ru(bpy)_3~(2+)]水溶液（pH 9.0）中的电 致化学发光（ECL）行为。在玻碳电极上，生物碱中的氨基氮于+1.30 V（vs. Ag/AgCl）左右被氧化为氮正自由基离子，该自由基离子与Ru(bpy)_3~(2+)反应生 成激发态的Ru(bpy)_3~(2+*)而发光。研究比较了取代基性质、氨基氮周围的三维 空间结构对各生物碱ECL的影响，并结合生物碱氨基氮的电离势和键角的计算，对 这些影响进行了解释。     

CZE法鉴别测定苦豆草药材中多种生物碱成分

建立了一种同时在苦参药材中鉴别9种生物碱并测定其中6种生物碱含量的毛细管区带电泳法.即用未涂渍熔融石英毛细管柱50μm×41.5cm(有效长度33cm),以0.3mol/L Tris水溶液一正丙醇(ⅥV=60/40,pH=7.0)为运行缓冲液,氯丙那林为内标,在检测波长210nm、运行电压30kV、50mbar压力下进样10s、运行温度25℃和分析时间40min进行毛细管区带电泳.结果表明,宁夏市售苦豆草中含有野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱,其中苦参碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量接近,槐定碱的含量明显高于它们.本法灵敏、准确、专属性好,适用于苦豆草药材中生物碱成分的鉴别和含量测定.     

反相高效液相色谱法同时测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱

建立了用反相高效液相色谱法测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱的方法。为苦豆子及其制剂的质量评价提供了一种方法。     

气相色谱-质谱测定保健食品中的麻黄碱和伪麻黄碱

麻黄为麻黄科植物,是一种传统中药,含苯烃基胺类生物碱,主要为麻黄碱、伪麻黄碱和微量l-N-甲基麻黄碱、d-N-甲基伪麻黄碱、d-去甲伪麻黄碱等,用于治疗风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿、支气管哮喘^[1]。同时它也有毒副作用,国际奥委会把它列为禁用药品,许多国家禁止其在食品、保健品中使用。测定麻黄碱的方法已有很多^[2-5],但具有各自     

层析用硅胶G再生的可行性及方法研究

以分离苦豆子中含有的生物碱为研究手段,讨论废弃的层析用硅胶经再生后重复利用的方法,以氯仿、甲醇为洗脱剂,通过改变两种溶剂的混合比例进行洗脱,硅胶经再生使用后分离得到了苦参碱、氧化苦参碱和其它生物碱的单体,鉴于其它生物碱无标准品,故本论文未加以讨论.苦参碱、氧化苦参碱的得率分别为23.6%,46.2%,其单体通过HPLC检测后,含量都达到了95%以上,因此废弃的层析用硅胶是可以经过再生而重复利用的.     

响应面法优化苦槛蓝总生物碱提取工艺研究

结合单因素试验和响应面法优化苦槛蓝总生物碱的最佳提取工艺条件,并对其抑菌活性进行研究。以苦参碱为对照品,采用酸性染料比色法,以总生物碱含量为指标,分别考察乙醇体积分数、提取温度、提取时间和料液比4个因素对醇提法提取苦槛蓝总生物碱的影响,在此基础上通过Box-Behnken设计-响应面法确定最佳提取工艺,并进行验证。并检测其大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。苦槛蓝总生物碱的最佳提取工艺为:乙醇体积分数86.18%、提取温度75.42℃、提取时间2.622h、料液比0.080。验证实验下总生物碱提取率为(0.400 6±0.009 2)%,与模型结果接近。苦槛蓝提取物对大肠杆菌的抑菌直径达到33.17±0.53mm,金黄色葡萄球菌抑菌直径达到32.62±0.19mm。Box-Behnken设计响应面法能够有效地优化苦槛蓝总生物碱的提取工艺,并且苦槛蓝总生物碱提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有明显的抑菌效果,这为苦槛蓝生物碱类化学成分的分离及其药理活性的深入研究提供了实验依据。     

含铁氢氟酸和硝酸混合酸中氢氟酸和硝酸含量的测定

在氢氟酸和硝酸的混酸中由于Fe3+的存在干扰了测定,本文讨论了对上述酸的测定方法,本法采用氟电极测定混合酸中氢氟酸的含量,其中Fe3+的干扰可加入柠檬酸三钠除去[1].用氢氧化钠作滴定剂,用玻璃电极作指示电极,用二次微商法确定滴定的体积,通过计算得出总酸的含量[2],从总酸中减去氢氟酸的含量即为硝酸的含量.     

滴水珠中总生物碱和微量元素的含量测定

采用酸性染料比色法测定了滴水珠中总生物碱的含量 ,采用等离子体发射光谱法测定了其微量元素的含量。结果表明滴水珠中总生物碱的含量为 0 65 3 1 % ;含有Cu、Mn、Zn、Fe、Co、Cd、Cr等多种微量元素 ,其中Fe的含量最高 ,为 1 3 4 80 0× 1 0 - 6 。     

紫外分光光度法测定石蒜中石蒜碱含量

石蒜(Lycoris Herb.)属于单子叶植物纲石蒜科(Amaryllidaceae)植物,石蒜碱(Lycorien)是石蒜中具有显著生理活性的异喹啉类生物碱[1-2],具有很强的抗病毒活性和抗肿瘤作用[3-5],在临床上多用于小儿麻痹后遗症的治疗[1]。目前,石蒜碱的测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[6],但由于该法操作复杂,不利于常规检测,因此建立石蒜碱的简便检测方法具有重要的现实意义。本工作用紫外分光光度法测定石蒜中石蒜碱含量。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中槐果碱浓度

槐果碱(Sophocarpine,Sop)系从豆科槐属植物苦豆子(Sophora alopecuroides L.)中提取出来的生物碱,属于四环的喹诺里西啶类(Quinolizidine)生物碱。动物实验和临床应用表明,Sop具有平喘、抗肿瘤及抗心律失常等作用,该药毒性低,副作用小。本文采用高效液相色谱法(HPLC)测定家兔血浆中Sop的浓度,方法灵敏,结果准确,重现性较好,该方法已用于药代动力学的研究。     

含砷钢铁中磷砷的吸光光度法联合测定

本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠－硫代硫酸钠（双硫）为As(V)及Fe(Ⅲ）的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷＋砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。     

顶空冷原子吸收间接测定水中微量硫化物

水中硫化物测定是评价水质污染的重要指标,目前检测方法有化学比色法^[1],火焰原子吸收间接法^[2],导数导波极谱法^[3]等。前者操作麻烦,灵敏度低;后者仪器昂贵,操作复杂,本文提出用顶空冷原子吸收法间接测定水中微量硫化物,样品无需任何处理,直接取样检测,操作简便快速,结果准确,对生活饮用水分析的结果满意。     

苦豆子胶多糖化学结构的测定

苦豆子胶(Sophora alopecuroides Linn)属豆科槐属多年生的灌木,在我国西部几省分布较广。其种子内胚乳含多糖胶,迄今尚未加以研究和应用,为了开发和合理利用这种丰富资源,我们已开始对苦豆子胶进行各方面的研究。本文介绍对苦豆子胶多糖的化学结构进行测定的初步结果。实验部分     

透明质酸的制备及其应用

对透明质酸的制备及其在化妆品和医药领域中的应用进行了综述。透明质酸（hyaluronic acid,HA),又名玻璃酸,是一种大分子酸性粘多糖,广泛地存在于生物体的结缔组织中。1934年美国Meyer等^[1]首先从牛眼玻璃体中分离出该物质,Kendell等于1937年从细菌体内提取到HA。此后,人们对HA的分布,生理作用,化学结构,理化性质,制备工艺及其在医疗和化妆品方面的应用进行了广泛深入的研究。目前,它主要应用于临床治疗,诊断和化妆品基质等方面。据报道^[2],HA在国际市场上的价格为2000－100000美元／kg,1985年HA在国际市场上的总销售额为1亿美元,到1990年已达2亿多美元。我国从80年代开始研究HA的分离纯化制备工艺和临床应用^[3],90年代初已有HA制剂作为新药上市^[4],生产方法由提取法发展到微生物发酵法^[3],现将HA性能,用途和生产情况综述如下。     

一种新型低噪音碳纤维纳米电极

近年来,碳纤维超微电极在生命科学领域中已取得了广泛应用,电极的超微尺寸使之能对生物微环境进行实时监测^[1],还可作为微柱分离的检测 ^[2],自Adams研究组1976年开展微电极伏安法对细胞外液中生物胺以及有关代谢物的检测研究以来,碳纤维超微电极已成为探测脑内甚至单个细胞内神经递质的一种有力的工具,人们已对单个细胞内神经递质^[3]及激素^[4]的释放进行了探索性研究。     

应用相敏HMQC和HSQC谱准确测定异核碳-氢偶合常数

准确测定各种同核和异核偶合常数是核磁共振（NMR）方法研究的一个非常跃的领域。首先,各种三键偶合常数通过Karplus关系式^[1]反映了相应二面角的大小,因此,多键偶合常数的准确测定直接影响分子结构确定的精确性。其次,由于稀液晶溶剂体系NMR方法的发展^[2],准确测定各种异核键偶合常数也显得非常重要,特别是应用场相关偶合常数研究分子在磁场中的取向时,对异核－键偶合常数测定的准确性要求更加严格^[3]。异核－键偶合常数的最准确的测定方法是异核偶合调制的HSQC（Heteronuclear Single-Quantum Coherence)实验^[3],它通过测定一系列异核耦合调制的二维HSQC谱,对交叉峰的强度进行分析来精确确定相应的异核－键偶合常数。这一方法的缺点是比较费时。作者在异核多键偶合常数的准确测定方面也做了一些有意义的工作^[4-6 α]。在前文^[5]工作的基础上,本文提出了二维相敏HMQC（Heteronuclear Multiple-Quantum Coherence)和HSQC（Heteronuclear Single-Quantum Coherence)实验,用于准确测定异核－键偶合常数。     

疏水修饰聚丙烯酸共聚物在水溶液中的缔合作用

丙烯酸类共聚物具有良好的增稠,分散,成膜和絮凝等性能,因而在涂料,皮革,油漆,颜料及油田开发等领域具有广泛的用途^[1],但当体系中可溶性盐类含量高时,该类水溶性大分子的使用效果不降,而疏水修饰共聚物可克服原聚合物对高价金属离子敏感的缺陷^[2],疏水修饰共聚物在水溶液中可缔合成胶束状团簇（MLCs),造成大分子的流体动力学尺寸增大,从而使溶液粘度增大,MLCs的疏水微区可增溶油类物质,因此疏水修饰大分子可作为含高价离子浓度体系的流度控制剂^[3],本文利用荧光探针技术^[4,6]探讨了丙烯酸丁酯－丙烯酸－甲基丙烯酸共聚物在纯水和盐水溶液中的缔合作用。     

新型非酯型拟除虫菊酯的合成

传统拟除虫菊酯类杀虫剂均含有一个酯基^[1,2],近年来,在保持分子整体空间结构不变的情况下,用其它功能基替换酯基,合成了非酯型的拟除虫菊酯^[3],式1所示结构的化合物具有良好的生物活性^[4],其中碳碳键或碳氧键 取代了传统拟除虫菊酯中的酯基,在主链结构上含有偕二甲基和3－苯氧基苯基,二是该结构中决定生物活性的主要基因^[5,6],在此结构的基础上已醚菊酯^[6],烃菊酯^[4]和酮菊酯^[7]等高效低毒,结构简化的除除虫菊酯类杀虫剂,而醚菊酯MTI－800已商品化,作为式1所示结构 新尝试,我们在保留2在性部分外,用环戊烯基取代直链烯烃,合成了一种非酯型的拟除虫菊酯（即1－甲基－1－苯基－1－[3-（3－苯氧基）苯基]环戊烯基－乙烷）（9）,其合成路线如式2。