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相似文献
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1.
Summary The semi-empirical theory on the retention volume in gas chromatography recently developed by some experiments, was found to require partial correction. It was newly refined and summarized. Overall experimental checking was performed by the use of Cl2, Br2, and I2.
Gas-Chromatographie von Halogenen
Zusammenfassung Die halbempirische Theorie über das Retentionsvolumen in der Gas-Chromatographie, die kürzlich an Hand einiger Versuche entwickelt wurde, erforderte eine teilweise Korrektur. Sie wurde verbessert und zusammenfassend dargestellt. Kontrollversuche wurden mit Hilfe von Chlor, Brom und Jod durchgeführt.
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2.
Summary A new spectrophotometric method for the assay of catechol, guaiacol,o-aminophenol,p-aminophenol and metol using them-phenylenediamine —IO4-reagent has been developed. The method is simple and accurate within ±1.0%. It has been applied to the estimations of paracetamol through its hydrolysed product and metol in photographic developers.
Spektrophotometrische Bestimmung einiger Phenole mit m-Phenylendiamin und Natrium-Metaperjodat
Zusammenfassung Ein neues spcktrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Brenzcatechin, Guajakol,o-Aminophenol und Metol mit Hilfe vonm-Phenylendiamin und Perjodat wurde ausgearbeitet. Es ist einfach und innerhalb ±1,0% genau und wurde zur Bestimmung von Paracetamol über sein Hydrolyseprodukt und Metol in photographischen Entwicklern verwendet.
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3.
Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of molybdenum (VI) and rutin, respectively, has been described. In order to take all the advantages of this very sensitive method, the effect of some foreign ions on these determinations has been studied and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of microamounts of molybdenum (VI) in the presence of a large number of interfering ions has been developed.
Spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Molybdän
Zusammenfassung Eine neue spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen von Molybdän(VI) bzw. von Rutin wurde beschrieben und der Einfluß einiger Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. Um die Anwendungsmöglichkeiten dieser Methode zu erweitern, wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen Molybdän(VI) in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.
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4.
Zusammenfassung Phenylphosphiniden, das durch Thermolyse erst oberhalb 350°C in größerem Ausmaß entsteht, lagert sich bei 400°C unter Bildung von 9-Phenyl-9-phosphafluoren in die C-C-Bindung des Biphenylens ein. Der Nachweis des gebildeten 9-Phenyl-9-phosphafluorens erfolgte durch Gaschromatographie in Verbindung mit der Massenspektrometrie und durch Vergleich der IR- und MS-Spektren vom Sulfid und Oxid des Phosphafluorens mit denen einer authentischen P-Verbindung.
Identification of phenylphosphinidene by insertion into the C-C bond of biphenylene
Phenylphosphinidene, formation of which by thermolysis is only considerable above 350°C, inserts into the C-C bond of biphenylene at 400°C forming 9-phenyl-9-phosphafluorene. Formation of 9-phenyl-9-phosphafluorene was demonstrated by gas chromatography coupled with mass spectrometry, and by comparison of the IR and mass spectra of the sulphide and oxide of the phosphafluorene with those of an authentic P-compound.


Herrn Prof. Dr.A. Lüttringhaus mit herzlichen Grüßen gewidmet.

5 Mitt.:H. F. Grützmacher, W. Silhan undU. Schmidt, Chem. Ber.102, 3230 (1969).  相似文献   

5.
Summary The selectivity of the cellulose ion-exchanger Cellex P containing phosphonic groups has been examined by means of tetrene. The affinity of 14 metal ions was determined as a function of the pH-value in the presence of tetrene. Bismuth was separated from large excess of Pb, Cd, Cu, Co, Ni, Fe, Mn and Zn by means of this ion-exchanger using tetrene as a complexing agent. The method has been applied to the determination of bismuth in metallic lead.
Anwendung des Ionenaustauschers Cellex P zur selektiven Abtrennung einiger MetallionenTeil 3. Quantitative Abtrennung des Bismuts von anderen Elementen in Gegenwart von Tetraethylenpentamin (Tetren) als Komplexierungsmittel
Zusammenfassung Die Selektivität des Phosphonsäuregruppen-haltigen Celluloseaustauschers Cellex P wurde mit Hilfe von Tetren untersucht. Die Affinität von 14 Metallionen wurde als Funktion des pH-Wertes in Gegenwart von Tetren bestimmt. Bismut konnte von einem großen Überschuß an Pb, Cd, Cu, Co, Ni, Fe, Mn und Zn abgetrennt werden. Das Verfahren wurde zur Bismutbestimmung in Bleimetall angewendet.
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6.
Summary A new device for automated sample injection in flameless AAS with graphite tubes had been investigated. Using solutions of Cd, Pb, Cu, and Ni the attainable precision, the carry-over factor by additional experiments with 89Sr, the lifetime of commercially available graphite tubes as well as the influence of some selected matrix types and a pyrolytic coating on the surface of the graphite tubes upon measured values had been studied. The results of these studies together with the hereby resulting advantages of the system and possible future applications are discussed.
Untersuchungen zur automatisierten flammenlosen Atomabsorptionsspektrometrie
Zusammenfassung Ein neuartiges Gerät zur automatischen Probendosierung bei der flammenlosen AAS mit Graphitrohren wurde untersucht. Mit Lösungen von Cd, Pb, Cu und Ni wurde die erreichbare Reproduzierbarkeit, der Verschleppungsfaktor durch zusätzliche Experimente mit 89Sr, die Lebensdauer kommerziell erhältlicher Graphitrohre, der Einfluß einiger ausgewählter Matrices sowie einer pyrolytischen Beschichtung der Oberfläche der Graphitrohre auf die Meßwerte ermittelt. Die Ergebnisse der Studien, die hieraus ersichtlichen Vorteile des Systems sowie zukünftige Einsatzmöglichkeiten werden diskutiert.
Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria.  相似文献   

7.
Summary The closed-flask combustion products of some nitrogen compounds were studied. The percentage of nitrogen oxides formed (expressed as nitrate-nitrogen) was determined. Combustion of these samples, after mixing with inorganic oxidants, in a stream of oxygen was also investigated. Trials for the application of the oxygen-flask method for the microdetermination and detection of nitrogen in many organic compounds are reported.
Zusammenfassung Die aus einigen Stickstoffverbindungen bei der Verbrennung im sauerstoffgefüllten Kolben entstehenden Produkte wurden untersucht. Der Anteil an Stickstoffoxiden (ausgedrückt als Nitratstickstoff) wurde bestimmt. Ebenso wurde auch die Verbrennung dieser Substanzen im Sauerstoffstrom bei Gegenwart anorganischer Oxydantien untersucht. Über Versuche, die Kolbenmethode zum Nachweis und zur Bestimmung des Stickstoffs in vielen organischen Verbindungen anzuwenden, wurde berichtet.
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8.
Zusammenfassung Es werden verschiedene Methoden zur Differenzierung genetisch bedingter Enzymvarianten der Pseudocholinesterase (spektrophotometrischer Test, Agar-Diffusionstest, Säulenchromatographie), Versuche zur Charakterisierung der verschiedenen Enzymproteine und der in der Stärkegelelektrophorese auftretenden vier Enzymfraktionen mitgeteilt. Ein Reinigungsverfahren für die Pseudocholinesterase wurde ausgearbeitet; nach der Immunisierung von Kaninchen mit dem angereicherten Enzymprotein wurden mit dem gewonnenen Antiserum immunchemische Versuche durchgeführt.
Summary Methods are reported for the differentiation and characterisation of genetically determined enzyme variants and the enzyme fractions occuring in starch-gel electrophoresis of pseudocholinesterase (spectrophotometrical assays, agar diffusion test, column chromatography). A method has been developed to purify the pseudocholinesterase. Rabbits were immunized against a purified enzyme protein. Results of these immuno-chemical assays are given.


Die in der Literatur am häufigsten zu findende Bezeichnung Pseudocholinesterase wird hier verwendet.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für ihre Unterstützung.  相似文献   

9.
Summary A gas Chromatographic method for the determination of estrone, estradiol and estriol in plasma of normal females is described. Purification is done by means of TLC of the free compounds and the acetates and quantitation is achieved by electron capture-gas chromatography of the estrogen heptafluorobutyrates. Experiments on the validation of the method are described along with some examples of its application.
Zusammenfassung Eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Östron, Östradiol und Östriol im normalen weiblichen Plasma wurde beschrieben. Die Reinigung erfolgte durch Dünnschichtchromatographie der freien Verbindungen und ihrer Acetate. Die quantitative Bestimmung wurde gaschromatographisch mit Hilfe eines Elektroneneinfangdetektors an Hand der Östrogenheptafluorobutyrate bewerkstelligt. Versuche zur Bewertung dieser Methode sowie Beispiele für ihre Anwendung wurden beschrieben.


Supported by USPHS Grants AM 09908 and RCDA 5 K 3-AM-31, 321 (S. K.) and a grant from the Ford Foundation.  相似文献   

10.
Summary The heat of precipitation of some metal sulphides has been used to assay some metal salt solutions. The hydrogen sulphide has been used as the precipitant and in a enthalpimetric system as the titrant. The method has been used for the determination of Cu(II), Cd(II), Hg(II), Bi(III), Fe(III) in single salt solutions and in admixture with some other ions. All the metals gave sharp end points in the enthalpograms and extrapolation was not required.
Enthalpimetrische Bestimmung einiger üblicher Metalle mit Hilfe von Schwefelwasserstoff als Titrationsmittel
Zusammenfassung Die Fällungswärme einiger Metallsulfide wurde zur Analyse von Metallsalzlösungen benutzt. Schwefelwasserstoff diente als Fällungsmittel und im enthalpimetrischen System als Titrationsmittel. Kupfer(II), Cadmium(II), Quecksilber(II), Wismut(III) und Eisen(III) wurden allein und in Mischungen bestimmt. Alle Metalle ergaben im Enthalpigramm scharfe Endpunkte, so daß keine Extrapolierung notwendig war.
On leave from the University of Chiengmai, Thailand.  相似文献   

11.
Summary A new technique for the quantitation of very low concentrations of biological substances by gas-liquid chromatography is described. It is based on the direct concentration of the substances to be measured at the inlet of the chromatographic column. This is accomplished by injection of the substance into the chromatographic apparatus, whose column is kept at the condensation temperature of the sample. Repeated injection in separate portions results in accumulation of the substance. Chromatography is readily achieved by heating to the optimal temperature. This technique yielded promising results in the quantitation of several steroid hormones.
Neue Methode für die quantitative Bestimmung von Mikromengen biologischer Substanzen durch Gas-Chromatographie
Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der direkten Konzentrierung der zu bestimmenden Substanzen am Eingang der chromatographischen Säule. Sie erfolgt durch Injektion der Substanzlösung in die Säule bei einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt, so daß die Substanz nicht eluiert werden kann. Eine wiederholte Injektion einzelner Portionen führt zur Anreicherung der Substanz, die dann nach Erhöhung der Säulentemperatur chromatographiert werden kann. Das Verfahren wurde mit guten Ergebnissen zur Bestimmung einiger Steroidhormone angewendet.
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12.
The synthesis of some 3-substituted amino-6,7-diphenyl-1,2,4-triazolo[4,3-b][1,2,4]triazines (15) by cyclodesulfurisation of the corresponding N-(5,6-diphenyl-1,2,4-triazin-3-yl)-N-[substituted thio (carbamoyl)]hydrazines (3) using dicyclohexylcarbodiimid (DCC) and mercuric chloride is described. Moreover, trials to prepare 3-substituted amino-7-hydroxy-6-methyl-1,2,4-triazolo[4,3-b][1,2,4]triazines were not successful.
Synthese einiger substituierter Triazolo[4,3-b][1,2,4]-triazine als potentielle Antikrebswirkstoffe
Zusammenfassung Es wird die Synthese einiger 3-substituierter Amino-6,7-diphenyl-1,2,4-triazolo[4,3-b][1,2,4]-triazine (15) mittels Cyclodesulfurisierung der entsprechenden N-(5,6-Diphenyl-1,2,4-triazin-3-yl)-N-[subst.thio(carbamoyl)]-hydrazine (3) unter Verwendung von Dicyclohexylcarbodiimid (DDQ) beschrieben. Versuche zur Herstellung von 3-substituierten Amino-7-hydroxy-6-methyl-triazolo[4,3-b][1,2,4]-triazinen schlugen fehl.
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13.
Summary A new spectrophotometric method for the determination of microquantities of aluminium has been developed. The interference of a large number of foreign ions has been investigated, and a combined chromatographic-spectrophotometric procedure for the separation and the determination of aluminium in the presence of interfering ions has been described.
Ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Aluminium
Zusammenfassung Eine neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Aluminium wurde beschrieben und der Einfluß von Fremdionen auf diese Bestimmung untersucht. AusBerdem wurde ein kombiniertes chromatographisch-spektrophotometrisches Verfahren zur Abtrennung und Bestimmung von Mikromengen von Aluminium in Gegenwart einer größeren Zahl störender Ionen ausgearbeitet.
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14.
Zusammenfassung Systematische Untersuchungen an den IR-Spektren von über 60 linearen und verzweigten Polyphenylen sowie einigen Raman-Spektren ermöglichten Einblicke in die Zusammenhänge zwischen Kettenstruktur und Spektrum. Die mit der Gliederzahl frequenzvariablen Schlüsselbanden für die Ringsubstitutionstypen werden aufgeführt; ebenso wird eine kinetische Betrachtung über die Möglichkeiten und Grenzen einer allgemeinen qualitativ analytischen Verwertbarkeit der Daten unternommen, nachdem Versuche zur semiquantitativen Bestimmung des o/m/p-Verhältnisses scheiterten. Es werden Beispiele von Strukturdiagnosen an Reinstoffen und Gemischen gegeben.
Summary The systematic study of the IR-spectra of over 60 polyphenyls in the region 3500–300 cm–1 and of some Raman spectra furnished spectrum/structure correlations for the different families of linear and branched polyphenyls. The key-bands of the ring substitution types (whose frequencies may vary with chain-length) are given. Attempts for semi-quantitative determination of the o/m/p ratio failed. Possibilities and limits for use of the data in qualitative analysis are evaluated. Examples of structure diagnosis of pure compounds and mixtures are presented.


Wir danken Herrn P.W. Solomon, Phillips Petroleum Co., Bartlesville, (USA), für die Überlassung einiger Polyphenyle. Die vorliegende Arbeit wurde im Rahmen des Reaktorprogramms Orgel ausgeführt.  相似文献   

15.
The thermal behaviour of some crystal solvates of square pyramidal Mn(III) complexes has been studied. The nature of interaction of the water of crystallization has been clarified, and a correlation was found between the hardness of the axial anions and the desolvation temperatures. The decomposition pathways of the investigated complexes have also been discussed.
Thermisches Verhalten einiger Kristallsolvate von Mangan(III)-Komplexen
Zusammenfassung Es wurde das thermische Verhalten einiger Kristallsolvate von quadratischpyramidalen Mangan(III)-Komplexen untersucht. Die Natur der Wechselwirkung des Kristallwassers wurde geklärt und eine Korrelation zwischen der Härte der axialen Anionen und der Solvatationstemperatur gefunden. Der Verlauf der thermischen Zersetzung der Komplexe wird ebenfalls diskutiert.
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16.
A number of copper(II) complexes of some aromatic diamines have been prepared and characterized. The thermal stabilities of the complexes were studied and discussed in terms of covalent bond character, chelate ring size and angle strain. On the other hand, the effective role of the anions on the decomposition pathways was also considered. Moreover, the nature of interaction of the solvent of crystallization has also been investigated.
Zusammenfassung Es wurde eine Anzahl von Kupfer(II)-komplexen einiger aromatischer Diamine hergestellt und beschrieben. Die thermische Stabilität der Komplexe wurde als Funktion des kovalenten Bindungscharakters, der Chelatringgröße und der Winkelspannung untersucht und diskutiert. Andererseits wurde auch der Einfluß der Anionen auf den Zersetzungsweg in Erwägung gezogen. Außerdem wurde auch die Wechselwirkung zwischen Lösungsmittel und Kristallisierung untersucht.
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17.
Summary The activation of the catalytic decarboxylation of oxaloacetic acid with some pyridine derivatives was studied in order to select suitable activators for increasing the sensitivity of this type of analytical catalytic reactions. The catalytic activity of some bivalent metal ions (Cu2+, Zn2s+, Cd2+, Pb2+) as well as that of Al3+ was also studied. On that ground a catalytic method for determination of aluminium was developed. The sensitivity of the method is 0.5g of aluminium in the sample.
Zusammenfassung Die Aktivierung der katalytischen Decarboxylierung von Oxalessigsäure durch einige Pyridinderivate wurde untersucht, um geeignete Aktivatoren zur Steigerung der Empfindlichkeit dieser analytisch auswertbaren Reaktion zu finden. Die katalytische Aktivität einiger zweiwertiger Metallionen (Cu, Zn, Cd, Pb) sowie von Al wurde ebenfalls geprüft. Auf dieser Grundlage wurde eine Methode zur Aluminiumbestimmung entwickelt, deren Empfindlichkeit zur Bestimmung von 0,5g Al je Einwaage ausreicht.
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18.
Summary A micro method based on Schöniger oxygen flask combustion in conjunction with the Weisz ring-oven techniques has been proposed for the detection of fourteen important hetero-elements in organic compounds. Triphenylsilanol and triphenylphosphine have been studied as solvents in the Rast microcryoscopic method for determination of molecular weights of organic compounds on a Kofler hot-stage microscope. The depression constants of these new solvents have been determined. The Weisz ring-oven techniques have been used to detect some common organic functional groups. 1,2-Di(p-bromobenzylamino)ethane has been synthesized and used as reagent for identifying aldehydes by chemical microscopy and TLC.p-Phenylazobenzoyl isothiocyanate has been synthesized and used as reagent for micro-identification of amines. The35S-labelled reagent is used to identify the amines by TLC-autoradiography.
Systematischer Analysengang zur Identifizierung organischer Verbindungen
Zusammenfassung Auf der Grundlage der Kolbenverbrennung nach Schöniger und der Ringofentechnik von Weisz wurde ein Mikroverfahren zum Nachweis von 14 wichtigen Hetero-Elementen in organischen Verbindungen vorgeschlagen. Triphenylsilanol und Triphenylphosphin wurden als Lösungsmittel für die kryoskopische Molekulargewichtsbestimmung nach Rast auf einem Heiztisch-Mikroskop nach Kofier erprobt. Die kryoskopischen Konstanten dieser Lösungsmittel wurden bestimmt. Das Ringofenverfahren wurde zum Nachweis einiger üblicher funktioneller Gruppen verwendet. 1,2-Di(p-bromben-zylamino) than wurde synthetisiert und als Reagens für die Identifizierung von Aldehyden durch chemische Mikroskopie und Dünnschichtchromatographie verwendet.p-Phenylazobenzoyl-isothiocyanat wurde ebenfalls synthetisiert und als Reagens für die Identifizierung von Aminen verwendet. Das mit35markierte Reagens diente zur Identifizierung der Amine durch Dünnschichtchromatographie-Autoradiographie.


Based on the paper presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, Austria, August 25–30, 1980. Mr. Meng-yen Wu, Mr. Kan-tsung Li and Mr. Chih-chao Niu participated in the experimental work.  相似文献   

19.
Summary The complexation equilibria of Cu(II) with thiosalicylic acid (TSA) have been studied spectrophotometrically in aqueous ethanol (17.08 mol% ethanol) atI=0.1M (NaClO4) and 25±0.1°C. Analysis of the absorbancevs. pH graphs afforded the equilibria in solution and the stability constants of the complexes formed. A simple, rapid, and sensitive method for the spectrophotometric determination of trace amounts of copper is proposed. The effect of interference of a large number of foreign ions was studied. The method has been applied successfully to the analysis of some synthetic mixtures and non-ferrous alloys containing copper.
Komplexierungsgleichgewichte zwischen Kupfer(II) und Thiosalicylsäure. Spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer in eisenfreien Legierungen
Zusammenfassung Die Komplexierungsgleichgewichte zwischen Cu(II) und Thiosalicylsäure (TSA) wurden spektrophotometrisch in wäßrigem Ethanol (17.08 mol% Ethanol) beiI=0.1M (NaClO4) und 25±0.1°C untersucht. Analyse der Extinktions-pH-Kurven lieferte die Gleichgewichte in Lösung und die Stabilitätskonstanten der gebildeten Komplexe. Eine einfache, schnelle und empfindliche Methode zur Bestimmung von Spurenmengen von Kupfer wird vorgestellt. Der Einfluß einer großen Anzahl von Fremdionen wurde getestet. Die Methode wurde erfolgreich zur Analyse einiger Testmischungen sowie zur Kupferbestimmung in eisenfreien Legierungen eingesetzt.
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20.
Summary The spectroscopic behaviour of some quinoline azo dyes has been studied. A simple, rapid, accurate, and sensitive method for the spectrophotometric microdetermination of Ag(I) ions using the title compounds is given. The conditions for the formation of the coloured complexes are obeyed up to 26 µg·ml–1; the optimum concentration range for application of theRingbom method is 2.5–23 µg·ml–1. The molar absorptivity and theSandell sensitivity have also been calculated. The method proved to be successful in determining Ag+ in photography fixing solutions. The results agreed satisfactorily with those obtained using standard atomic absorption spectroscopy.
Spectrophotometrische Untersuchungen von 4-(2-Hydroxy-4-subst.-azobenzol)-2-methylchinolinen als Reagentien zur Silberbestimmung
Zusammenfassung Das spektroskopische Verhalten einiger Chinolin-Azofarbstoffe wurde untersucht. Eine einfache, rasche, genaue und empfindliche Methode zur spektrophotometrischen Mikrobestimmung von Silbert(I)-Ionen mittels der Titelverbindungen wird vorgestellt. Die Bedingungen zur Bildung der gefärbten Komplexe werden bis zu einer Maximalkonzentration von 26 µg·ml–1 erfüllt; der optimale Konzentrationsbereich zur Anwendung derRingbom-Methode liegt zwischen 2.5 und 23 µg·ml–1. Die molare Absorption und die Empfindlichkeit nachSandell wurden ebenfalls berechnet. Die Methode wurde erfolgreich zur Bestimmung von Ag+ in photographischen Fixierlösungen eingesetzt. Die Ergebnisse stimmen in zufriedenstellender Weise mit durch Atomabsorptionsspektroskopie erhaltenen überein.
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