深共熔溶剂同步提取红景天中红景天苷和酪醇

采用深共熔溶剂(Deep eutectic solvents, DESs)法同步提取红景天中红景天苷和酪醇. 首先, 通过对氢键供体(HBD)、 氢键受体(HBA)及二者摩尔比和DESs含水量等因素的设计优化, 获得了同步提取红景天苷和酪醇的最佳DES为乙二醇-乙酰丙酸(摩尔比为1∶1), 含水质量分数为40%, 记为LAEG-40. 然后, 以LAEG-40作提取溶剂, 对提取方法、 料液比、 提取温度及提取时间等因素进行优化, 获得了最佳提取条件: 采用150 r/min搅拌速率提取, 料液比为1∶12.5(g/mL), 提取温度60 ℃, 提取时间65 min. 在此条件下LAEG-40对红景天苷的提取率可达(18.1268±0.1667) mg/g, 酪醇提取率可达(1.5608±0.0240) mg/g. 而在相同条件下, 以水和乙醇作为提取溶剂, 红景天苷提取率分别为(15.1221±0.1342)和(16.3425±0.0897) mg/g, 酪醇提取率分别为(1.1120±0.0389)和(1.1923±0.0423) mg/g, 可见LAEG-40的提取效果明显高于传统溶剂. 研究结果表明, LAEG-40是一种绿色、 高效的红景天苷和酪醇同步提取溶剂, 可用于替代传统溶剂.     

超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量

提出了超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量的方法.样品经甲醇超声提取,以Acquity UPLCTM BEH色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,以磷酸(0.05+99.5)溶液-乙腈混合液为流动相作梯度淋洗,用二极管列阵检测器,检测波长为221.3 nm.红景天苷和甙元酪醇的质量在0.01～0.3 g·L-1范围内与其吸光度呈线性关系.应用此法测定红景天茎根和红景天胶囊,平均回收率在90.67%～95.55%和90.73%～96.52%之间.     

微波法提取连翘苷的工艺研究

以连翘叶为原料,连翘苷含量为检测指标,以提取溶剂、液料比、微波功率、提取时间为因素,采用四因素三水平L9(34)正交设计优选出连翘苷的最佳提取条件。结果表明,最佳提取条件为用液料比10∶1的75%乙醇微波(300 W)提取3次,每次120 S,得到连翘苷含量为0.52%。提取工艺合理可行,稳定可靠。     

小儿肺热咳喘口服液中苦杏仁苷的提取工艺研究

以小儿肺热咳喘口服液为原料,苦杏仁苷含量为检测指标,以提取溶剂、提取时间、溶剂用量、提取方法为因素,采用四因素三水平L9(34)正交设计优选出苦杏仁苷的最佳提取条件。结果表明,最佳提取条件用30 m L甲醇回流提取30 min,提取率可达98.2%。提取工艺合理可行,稳定可靠。     

高压微波辅助提取法提取牛黄上清丸中的黄芩苷

采用高压微波辅助提取法提取牛黄上清丸中的黄芩苷, 利用蜜丸的粘性, 将蜜丸涂敷在自制毛玻璃片表面后, 置于高压微波提取装置中进行提取, 同时与直接将蜜丸切块置于微波装置进行了对比.     

高效液相色谱法测定九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷的含量

建立了测定中药复方制剂九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,红景天苷的检测波长为275 nm.羟基红花黄色素A和红景天苷分别在0.288~180μg/mL和4.8~1 200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r值为0.999 8~0.999 9),最低检出限分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL(S/N=3),加标回收率分别为95.7%~97.4%和95.9%~98.6%.该方法简便、准确、重现性好,可用于九味石灰华散的质量控制.     

秦岭龙胆中马钱苷酸提取工艺优化及抗氧化活性研究

对秦岭龙胆中马钱苷酸提取工艺进行优化,并对其抗氧化活性进行测定。利用单因素试验选取最佳因素水平,采用响应面法考察料液比、提取时间、超声频率对秦岭龙胆中马钱苷酸提取率影响。利用清除DPPH及ABTS自由基测定马钱苷酸的抗氧化活性。在分析各个因素的显著性和交互作用后,得到秦岭龙胆中马钱苷酸最佳提取工艺条件为：料液比1∶22、提取时间27 min、超声频率50 kHz,此工艺下的提取率达到0.352%,与预测值0.360%接近。马钱苷酸对DPPH及ABTS自由基均有一定的抗氧化能力,其抗氧化活性高于对照品BHT,且与浓度之间存在量效关系。本研究建立的模型可对秦岭龙胆中马前苷酸提取率进行分析和预测,可为秦岭龙胆的进一步开发和利用提供理论依据。     

唐古特大黄中大黄酚苷超声提取工艺的响应面优化及HPLC测定

采用响应曲面法优化了唐古特大黄中大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酚8-O-β-D-葡萄糖苷的超声提取工艺及提取时间、液料比、提取温度等工艺参数,依据回归分析确定最佳工艺条件为:提取时间41 min,液料比23 mL/g,提取温度40℃;建立了这两种大黄酚苷的HPLC分析方法。色谱条件:AgilentEslipse-XDB C18(250*4.6 mm,5μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,两种大黄酚苷的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.9999)。     

UPLC-ESI-MS法测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷和黄芪甲苷的含量

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3 m L/min,12 min内可完成测试,且线性关系良好(r20.999).方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于贞芪扶正制剂的质量控制.     

电化学振荡反应在黄芩提取工艺优化中的应用

以H2SO4 - KBrO3- MnSO4- CH3COCH3为电化学振荡反应体系,采用电化学方法获取黄芩不同提取条件下电化学指纹图谱,根据指纹图谱特征参数诱导时间考察黄芩提取液总成分含量,优化黄芩提取的最佳工艺为: 采用10倍量的水,提取3次,每次2 h.结果表明,黄芩提取液浓度和诱导时间(tin)呈良好的线性关系,其线性回归方程为tin=-570C+7176(r=0.9970),线性范围为5.0～12.2 g/L.     

膜技术在中药有效部位和有效成分提取分离中的应用

膜分离具有效率高、能耗低、操作简便、环境友好等优点,在中药制剂生产中呈现出显著的技术优势和广阔的应用前景。本文简要综述了膜技术在中药有效部位和有效成分的提取分离中的应用现状和发展趋势,主要涉及膜分离技术的原理和可行性分析,应用实例。最后指出了膜分离技术的应用要点和需要解决的关键问题等。     

卡皮克重复提取理论在无机化学教学中的应用实践

The theory of Karpicker retrieval practice is applied in the inorganic chemistry course teaching in order to improve the effect of classroom teaching of inorganic chemistry. The strategy is designed in particular for chemistry majoring undergraduates with less learning interests and poor initiatives and passions, as well as unpleasant teaching quality of professional course. Through three years of chemistry teaching practices of the theory of Karpicker retrieval practice, the results demonstrated that retrieval practice not only contributed to information encoding and information retrieve, but also improved learning results of chemical undergraduates significantly.     

加压毛细管电色谱在芎菊上清片中栀子苷及黄芩苷分离检测中的应用

采用加压毛细管反相电色谱技术,建立了一种用于分离检测芎菊上清片中栀子苷和黄芩苷的高效简便新方法。色谱柱为EP-100-20/45-3 C18毛细管柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料内径3μm),柱温为25℃,流动相采用20 mmol/L Na H2PO4-乙腈(71∶29),流动相的总流速为0.035m L/min,分离电压为+2.0 k V,检测波长为240 nm。经等度洗脱,栀子苷和黄芩苷可实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)不大于2.8%,回收率为91.9%~101.2%,测得该芎菊上清片中栀子苷的含量为2.616 mg/g,黄芩苷的含量为11.220 mg/g。该方法的选择性好、柱效高、试剂用量少,用于芎菊上清片中黄芩苷和栀子苷的分离检测,结果满意。     

聚酰胺吸附法和超声提取法在合成着色剂分析中的应用对比

分别采用聚酰胺吸附法和超声提取法对饮料中合成着色剂进行提取,高效液相色谱分析.对比研究上述2种样品前处理方法在饮料中合成着色剂分析中的应用.研究结果表明,2种前处理方法的检测结果无显著差异,但在分析时间、操作复杂性、分析成本及杂质峰的影响等方面有显著差别.     

膜转移提取技术在手印显现中的应用进展

在犯罪现场发现的各类痕迹中,手印是少数可以直接对嫌疑人身份进行认定,并可作为法庭科学证据的痕迹类型之一。然而,犯罪现场的手印往往是肉眼不可见的,即潜在手印。为实现潜在手印的可视化,各类手印的提取及显现技术应运而生。其中,膜转移提取技术结合物理、化学等方法将手印转移到膜材料上进行快速显现,乃至进一步分析。本文系统地介绍了膜转移提取技术在手印显现中的研究进展,并对该技术的发展方向提出了展望。     

分子烙印技术在沙棘功效成分提取中的应用

槲皮素和异鼠李素为黄酮类物质，是中药沙棘治疗和预防多种心血管疾病的主要功效成分.作者制备了以槲皮素为模板的分子烙印聚合物（MIP），从沙棘粗提物中分离提取这两种黄酮，得到良好的效果.     

微波辅助-旋转回流提取仪的组装及其在叶下珠有机酸提取中的应用

组装了一种新型的微波辅助旋转回流装置,该装置的基本原理与微波辅助溶剂萃取的原理相同,但采用了旋转的技术以加速提取.应用该装置以正交实验筛选优化叶下珠中有机酸的提取工艺,并利用毛细管电泳技术分离测定了提取液中有机酸的含量以评价提取效果.最佳提取工艺:乙醚为溶剂,微波功率800 W,提取时间4 min,溶剂用量300 mL.在该提取条件下,平行5次提取叶下珠中丁二酸、原儿茶酸、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸的平均含量分别为42.2、103.5、436.2、123.8、67.4 μg/g,相对标准偏差为0.87% ～3.7%,加标回收率为94% ～104%.将该法与常规的微波辅助提取法及回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助旋转回流提取法提取效率明显优于其它2种方法.     

高效液相色谱法同时检测4种金线莲黄酮苷元及其在提取工艺评价中的应用

基于高效液相色谱(HPLC)和提取离子流色谱-质谱(EIC-MS),建立了金线莲提取成分定性定量分析及提取效率评价新方法。方法采用20RBAX Ecipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.03%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,同时分离测定金线莲提取液中芦丁、山奈酚、异鼠李素和槲皮素4种黄酮苷元的含量,经EIC-MS验证,结果可靠。以黄酮提取率为指标,评价酶解-醇提、回流-醇提、搅拌-醇提、超声-醇提、超声-微波-醇提和煎煮6种提取工艺,结果显示,最佳提取工艺为回流-醇提法,提取时间短,醇用量少,总提取率最高,可达14.96mg/g。     

荧光探针碘苷在血清白蛋白同步荧光测定中的应用研究

在最佳实验条件下,碘苷与血清白蛋白相互作用,导致血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化,且体系的同步荧光强度和溶液中血清白蛋白的浓度呈线性关系.据此,建立了以碘苷为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱分析测定人血清白蛋白和牛血清白蛋白的新方法.体系的同步荧光强度与人血清白蛋白和牛血清白蛋白分别在1.38～579 mg/L和0.78～585 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.612 mg/L和0.358 mg/L.对实际样品进行回收测定,回收率为97%～101%.