紫外光谱法测定印制线路板废水中的铜

白杨素在紫外区内具有强吸收,Cu2+加入后会导致其吸光度显著下降,且吸光度的降低与Cu2+的浓度呈良好的线性关系,基于此建立了紫外光谱法测定Cu2+的新方法。通过对缓冲溶液体积、p H、白杨素浓度等进行考察和优化,在p H 8.28、9.0×10-2mol/L的六亚甲基四胺(HM TA)-HCl缓冲溶液中,4.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内,Cu2+浓度与吸光度降低成正比,线性方程为ΔA=0.508 c-0.0147(10-6mol/L)(R=0.99604),检出限为7.08 nmol/L(S/N=7),对4.0×10-8mol/L Cu2+溶液平行测定7次,ΔA的相对标准偏差为4.0%。对印制线路板废水中的铜进行了测定,测得结果与EDTA滴定法基本一致。     

褪色分光光度法测定高浓度硝酸体系中微量草酸

建立了测定电解破坏高浓度HNO_3体系中微量草酸根的分光光度法。在pH 5.6的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,草酸根与Fe(Ⅲ)络合,使Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸根离子络合形成的橙红色络合物浓度减小,其最大褪色波长在443 nm。考察了溶液酸度、试剂浓度、反应温度和时间、NO_3~-浓度等对吸光度的影响。结果表明:草酸根浓度在5×10~(-5)~1×10~(-3)mol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:△A=0.2628ρ+0.0098,相关系数R2=0.999。方法应用于实际样品的测定,加标回收率在95%~103%之间,检出限为1.4μmol/L,相对标准偏差为(n=6)为0.03%~0.06%,满足草酸根分析的需求。     

钛催化十六烷基三甲基溴化铵活化H2O2氧化甲基绿褪色动力学光度法测定痕量Ti（Ⅳ）

基于在稀H2SO4介质中及90℃条件下,痕量Ti(Ⅳ)对十六烷基三甲基溴化铵活化H2O2氧化甲基绿褪色反应有明显的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ti(Ⅳ)的分析方法。优化了实验条件。非催化反应(吸光度为A0)与催化反应(吸光度为A)在波长631nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.03～1.50μg/25 mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.488×10-10g/mL。在25 mL溶液中对1.0μg Ti(Ⅳ)标准溶液测定12次,相对标准偏差为1.3%。测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为5.72×10-4/s,表观活化能为41.78 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿中痕量Ti(Ⅳ)的测定,样品中钛含量与对照值吻合较好,RSD(n=6)为0.18%和0.22%,回收率在98%～101%,符合痕量分析要求。     

催化分光光度法测定血红蛋白

基于血红蛋白的过氧化物酶特性,建立了一种测定血红蛋白的催化动力学光度分析法.在pH 9.5的缓冲溶液中,血红蛋白对过氧化氢氧化酸性铬蓝K反应体系的褪色作用明显加速.在最佳试验条件下,由于褪色作用的加速所引起的吸光度下降(△A)与血红蛋白的浓度在7.0×10-10～9.0×10-8 mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率为3.9×108L·mol-1.cm-1,检出限为1.7×10-11mol·L-1.用于尿液中血红蛋白含量的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在1.9%～4.2%之间,回收率在96.0%～102.0%之间.对此酶催化反应的机理也作了探讨.     

分光光度法测定饮料中六偏磷酸钠添加剂

在pH 8.6的Tris-HCl缓冲溶液中,六偏磷酸钠使天青B在溶液中发生聚集,溶液由天蓝色逐渐变为紫色,体系的吸光度降低,光散射增强.在优化条件下,在6.0 ×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内,天青B在602 nm处的吸光度降低与六偏磷酸钠浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为 5.3 ×10-7 mol/L.对浓度为5.0×10-6 mol/L的六偏磷酸钠溶液平行测定11次,其相对标准偏差为 2.5%.本方法用于饮料中添加剂六偏磷酸钠含量的分析,平均标准加入回收率为99.5%～112.3%,可实现六偏磷酸钠的可视化半定量检测.     

Hg(Ⅱ)-SCN- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞

用Hg(Ⅱ)-SCN~- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞,该法灵敏度高,络合物的摩尔吸光系数ε=5.015×10~5 L/(mol·cm),汞浓度在0～8μg(50 mL)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.04693c 0.01816,相关系数r=0.9928,汞的回收率为97.0％～98.5％,检出限为0.0068μg/mL。     

橙黄G-Fenton体系催化分光光度法测定雨水中过氧化氢

基于在pH=3.0的H2SO4介质中,利用Fenton体系产生的羟基自由基能够与橙黄G发生反应,使其吸光度降低的原理,建立了一种在常温下测定H2O2浓度的催化光度分析新方法.在橙黄G最大吸收峰478 nm波长处测得的吸光度降低值(△A)与H2O2浓度在0～100 μmol/L范围内呈线性相关,检测限(S/N=3)为0.5μmol/L.该方法简单、方便、快捷,将其应用于雨水中微量H2O2的测定,结果满意.     

纳米金比色法测定阿米卡星

阿米卡星诱导金纳米粒子的快速团聚,使其在520 nm处吸收值降低,同时在640 nm附近产生新吸收,且两处吸光度比值(A640/A520)的变化与阿米卡星的浓度呈正比,据此建立了测定阿米卡星的新方法。对p H、反应时间以及纳米金浓度等实验条件进行了优化,在优化实验条件下,测定阿米卡星的线性范围为2.0×10-7~5.0×10-6mol/L,检出限为0.6×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=11)。方法用于硫酸阿米卡星注射液的测定,回收率在100.0%~105.0%。     

5-（5-氯-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯褪色光度法测定牛血清蛋白

在pH 2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究.5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值(ΔA)与牛血清蛋白的浓度(c)成正比.在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c+0.0041(r=0.9996),线性范围为1.071×10-9～5.902×10-9 mol/L,检出限为5.36×10-10 mol/L,该方法的回收率为96.9%～107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%～2.3%(n=6).     

流动注射化学发光法测定水中的苯胺

基于在多聚磷酸介质中,KMnO4氧化苯胺能产生强化学发光,建立了流动注射化学发光测定苯胺的新方法.在优化条件下,化学发光强度ⅠCL与苯胺的浓度在2.0×10～1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为ⅠCL=63.11 2.37×108c(r=0.9997,n=9),检出限为5.0×10-10 mol/L,对1.0×10-7 mol/L苯胺进行11次测定,其相对标准偏差为0.8%(n=11).已用于环境水体中苯胺的测定,回收率在95.1%～105.1%之间.     

H2O2-天青Ⅱ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16～56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%～100.0%之间.     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

磺基水杨酸修饰电极联吡啶钌电化学发光体系测定可待因的研究

基于磷酸可待因对联吡啶钌在该电极上的电化学及其发光行为的增敏作用,建立了一种直接测定磷酸可待因的电化学发光新方法。在最佳实验条件下,磷酸可待因在1.0×10-4～4.0×10-6mol/L和4.0×10-6～2.0×10-7mol/L与相对发光强度呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L(S/N=3)。连续测定4.0×10-7mol/l磷酸可待因5次,发光强度的RSD为2.7%。方法用于模拟尿样中磷酸可待因的测定,结果满意。     

流动注射化学发光抑制法测定阿魏酸钠

提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。     

对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极(nano-Al2O3/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了对硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的电化学行为.实验表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH =5)中,TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰( Epc1=-0.567 V)和1对可逆氧化还原峰( Epa2=0.018 V和Epc2=-0.008 V) ,氧化峰电流与TP的浓度在2.5×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为: ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L), r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L), r=0.9946.开路富集30 s后,检出限为1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3).在1.0×10-5 mol/L TP试液中连续测定10次,其RSD为3.8%.用此方法测定了蔬菜中TP的含量,回收率为95. 6%～100.5% ,结果满意.     

聚乙烯吡咯烷酮保护的纳米银可视化检测三聚氰胺

本文在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下制得银纳米粒子(AgNPs),当在pH为8.69的B-R缓冲溶液条件下,向AgNPs溶液中加入三聚氰胺后,AgNPs在392nm波长处的吸光度降低,并在长波处出现新的吸收峰,且AgNPs在392nm处的吸光度降低值(△A)与三聚氰胺的浓度呈现良好的线性关系。基于此,建立了一种灵敏检测三聚氰胺的方法,线性范围为5.0×10~(-8)~2.0×10~(-6) mol/L(相关系数r=0.9951)。三聚氰胺的浓度在0.1×10~(-6)~2.0×10~(-6) mol/L范围,AgNPs溶液的颜色变化可以直接用肉眼分辨,由此可以建立一种三聚氰胺的可视化半定量检测方法。建立的方法能用于合成样品和牛奶中三聚氰胺含量的检测。     

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱光度法测定茶叶和蛋黄中的微量锌

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱与锌发生显色反应生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为457 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.09×104 L/(mol·cm),锌浓度在0.1～1.3 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系.用该方法测定茶叶和鸡蛋黄中的微量锌,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=5),加标回收率为99.2%～100.0%.     

离子液体修饰电极上氧氟沙星的电化学行为及测定

制备了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BM IMPF6)室温离子液体修饰电极,用循环伏安法研究氧氟沙星在该修饰电极上的电化学行为,结果表明该电极过程受吸附控制。计算了电极过程的部分动力学参数:转移电子数n=2,电极有效面积A=0.0502 cm2。用方波溶出伏安法优化了测定参数,测定了浓度与峰电流ipa的线性关系,发现ipa与氧氟沙星浓度在5.0×10-7～6.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.8×10-7mol/L,样品回收率为93.2%～108.2%,可直接用于实际样品中氧氟沙星含量的测定。     

双酚A在壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器上的电化学行为及测定

采用hummers法制备了石墨烯,以碳糊电极为基底电极采用滴涂法制备了壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器(CTS/GR/CPE),并利用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法研究了双酚A在电化学传感器上的电化学行为。在pH 7.4的磷酸盐缓冲液中,于-0.1V富集180s后,该电化学传感器对双酚A具有良好的电催化作用,于0.564V处有一灵敏的氧化峰,线性范围为1.00×10-6～7.00×10-5mol/L和7.00×10-5～1.00×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为1.00×10-7mol/L。方法用于塑料制品中溶出双酚A的测定,回收率为96.4%～100.5%。     

吡啶类碳离子液体电极对酚磺乙胺的电化学行为及其分析应用

用离子液体1-丁基吡啶六氟磷酸盐(BuPyPF6)作为粘合剂构置了碳离子液体修饰电极(BuPyPF6-CILE).在0.05 mol/L H2SO4溶液中,用循环伏安法研究了在BuPyPF6-CILE和传统碳糊电极(TCPE)上酚磺乙胺(ESL)的电化学行为,建立了测定尿样和血清样品中ESL含量的新方法.ESL在BuPyPF6-CILE上的氧化峰电流响应是其在TCPE上的8.7倍,峰电位差降低到0.101 V,电子转移速率常数Ks=0.544 s-1,电极表面平均吸附量为1.66×10-9 mol·cm2.ESL的氧化电流与其浓度在8.0×10-8～2.0×10-6mol/L和5.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为3×10-8mol/L(S/N=3).连续5次测定2.0×10-6mol/L ESL溶液的RSD为1.5%.