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2-磺酸基-4-甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA)和Cu(II)反应生成疏水性络合物后,被萃取到Triton X-114非离子表面活性剂胶束相中,火焰原子吸收光谱法测定其中的铜,建立了浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。反应体系的pH、MOSDAA和Triton X-114的浓度、平衡温度及时间等实验条件被优化。在选择的实验条件下,方法的检出限为1.1 ng/mL(3σ),对浓度为0.1μg/mL的Cu(II)溶液平行测定6次,相对标准偏差为1.9%。方法已用于小米和水样中痕量铜的测定。 相似文献
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和饮料中的痕量铜 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了基于非离子表面活性剂TritonX-114和螯合剂二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法.考察了影响浊点萃取效率的参数,包括pH值、DDTC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等.在优化条件下,本法的检出限(3σ)为1.55μg/L,相对标准偏差RSD为3.4%(n=7,c=100μg/L),线性范围为0~250μg/L.将该法应用于茶叶标准样品(GBW07605)、奶粉和矿泉水等样品中痕量铜的测定,其回收率在96.7%~113.5%之间. 相似文献
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究 总被引:19,自引:0,他引:19
提出了浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响,在最佳下,富集50mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,铜的检测限为0.35μg/L,铜的富集倍率为71倍。方法用于自来水、河水及海水中痕量铜的测定。 相似文献
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建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。 相似文献
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将浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用对水样中铬的形态进行检测,在pH 7.7条件下,络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)只与Cr(Ⅲ)络合而不与Cr(Ⅵ)反应,实现了环境水样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分别测定。对影响浊点萃取效率的主要因素如酸度、试剂量、反应温度、时间等进行了研究,在最佳条件下,铬富集倍数为20倍。Cr(Ⅲ)的质量浓度在0.005~1.0 mg/L内与吸光度线性良好,线性相关系数r=0.999 8。用该方法对0.30 mg/L的Cr(Ⅲ)标准溶液平行测定11次,测定结果的相对标准偏差为2.9%,检出限为5.74μg/L。将该法用于自来水、河水、三亚温泉水、工厂污水水中铬的形态分析并进行加标回收试验,回收率为90.0%~106.5%。该法富集倍数高、重现性好,测定结果准确可靠。 相似文献
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浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型的液-液萃取技术,它不使用挥发性有机溶剂,对环境的影响较小[1].它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变试验参数如溶液pH值、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离.它具有经济、安全、高效、简便等优点,已广泛应用于生命科学和环境科学研究中[2-4],特别是在痕量金属元素的分离富集方面取得了很大的成功[5-7]. 相似文献
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浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态 总被引:21,自引:0,他引:21
提出了测定铬形态的新方法——浊点萃取-电热原子吸收光谱法(PPE-ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象,当加热至其浊点时,溶液分为两相,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中,从而实现与Cr(Ⅵ)的分离。在本法中,8-羟基喹啉既作为化学分离,富集剂,又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下,方法测定Cr(Ⅲ)的检出限为0.023μg/L;相对标准偏差为1.1%(C=2.0μg/L,n=6)。本法具有简便、灵敏、富集倍数高和避免使用有机溶剂的优点。 相似文献
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定菠菜中镁、锌和铜 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 8.0缓冲溶液中,以8-羟基喹啉为螯合剂,镁、锌和铜均与8-羟基喹啉生成螯合物,加入Triton X-100表面活性剂用浊点萃取分离富集菠菜样品中镁、锌和铜。分取部分表面活性剂相用乙醇定容至25mL,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。镁、锌和铜的检出限(3s/k)依次为0.057,0.064,0.032mg.L-1。应用此法测定了大叶菠菜和小叶菠菜中3种元素的含量,在两种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得镁的回收率在93.3%~100.5%之间;锌的回收率在91.7%~97.9%之间;铜的回收率在94.0%~107.1%之间。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定青铜中铬 总被引:1,自引:0,他引:1
杨岁远 《理化检验(化学分册)》2000,36(6):278-278,280
原子吸收光谱法测定铬的方法报道很多 ,由于铬的原子吸收光谱法相当灵敏 ,但光谱干扰复杂 ,并且铬以重铬酸盐形式存在时 ,此相同浓度其它形式的铬盐响应信号更高[1 ] 。有关复杂成分样品中铬的测定方法也有报道 [2 ,3] ,但是含锆等元素的青铜中铬的原子吸收光谱法测定的结果往往不能令人满意。本文介绍了青铜的溶样方法 ,用硫酸钠消除锆、锰等元素的干扰 ,并保持铬标准溶液与测定样品中铬的氧化态的一致性。在波长 357.9nm处 ,用空气 -乙炔火焰进行原子吸收光谱测定。本法灵敏度为0 .0 4 4μg.ml- 1 ,通过对实际样品分析 ,其准确度及灵敏度… 相似文献
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本文提出铬天青S作为掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量Al 3+的化学改进剂,又作为萃取Al 3+的络合剂。优化了浊点萃取痕量Al 3+的分离富集条件,及掺氧空气-乙炔FAAS测定Al 3+的参数。据此,建立了选择性好﹑简便快速测定水样中痕量Al 3+的新方法。方法的检出限(3σ)为4.5μg/L,测定Al 3+的线性范围为15~1 600μg/L,相对标准偏差(RSD)是3.8%(cAl=100μg/L,n=7),加标回收率在96.1%~105.9%之间,理论富集倍数为50。 相似文献
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明胶空心胶囊样品经硝酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的残留量。采用灰化温度为900℃,原子化温度为2 500℃。铬的质量浓度在2~30μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.103mg·kg-1。应用此方法分析了明胶空心胶囊样品。用标准加入法进行回收试验,所得回收率在95.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%。 相似文献
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浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态 总被引:2,自引:0,他引:2
在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态.实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究.结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40 ℃恒温加热15 min后,离心5 min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液).和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍.本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005~0.5 mg/L和0.01~1.2 mg/L;检出限分别为0.66 μg/L和0.81μg/L. 相似文献